萃取法研究混配配合物中配体间的芳环堆积作用Ⅲ．Cu2＋－phen－PCA－体系

用萃取法研究Ｃｕ２＋－ｐｈｅｎ－ＰＣＡ－体系中配体间的芳环堆积作用（ｐｈｅｎ＝１，１０－邻菲罗啉，ＰＣＡ－＝苯甲酸根（Ｂｚ－）、α－苯乙酸根（ＰＡｃ－）、β－苯丙酸根（ＰＰｒ－）和γ－苯丁酸根（ＰＢｕ－），结果表明，配合物中芳环堆积作用依赖于ＰＣＡ－中苯环与羧酸根间碳链的长度，其顺序为：Ｂｚ－＜ＰＡｃ－＜ＰＰｒ－＜ＰＢｕ－。     

茯苓菌核多糖的分离和结构分析

分别用０．９％ＮａＣｌ不溶液，热水，０．５ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ水溶液和８８％甲酸从新鲜茯苓菌核体中提取出５种多糖：ＰＣ１，ＰＣ２，ＰＣ２－Ａ，ＰＣ３和ＰＣ４．用ＩＲ，ＨＰＬＣ，ＧＣ，＾１ＨＮＭＲ和＾１３Ｃ ＮＭＲ等方法分析了它们的组成和结构。结果表明，ＰＣ１，ＰＣ２和ＰＣ２－Ａ由Ｄ－葡萄糖，Ｄ－木糖，Ｄ－甘露糖和Ｄ－半乳糖组成，ＰＣ１和ＰＣ２－Ａ含葡萄糖醛酸，其葡萄糖含量随提取过程的进行逐渐增加。     

微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中的多氯联苯

１引言 多氯联苯（ＰＣＢｓ）的性质稳定、毒性大,贻贝等海洋生物能摄取和富集海水中的ＰＣＢｓ,因此研究其中ＰＣＢｓ的测定具有重要意义。生物样品中 ＰＣＢｓ的测定一般要进行预分离处理,索氏萃取分离 ＰＣＢｓ耗时至少８ｈ,加碱皂化生物组织再以液－液萃取提取ＰＣＢｓ需要在沸水浴中回流１～２ｈ,微波直接革取能有效地分离环境样品中的ＰＣＢｓ。本文利用微波皂化萃取（ＭＡＳＥ）气相色谱法（ＧＣ）测定生物样品中的多氯联苯,实验以未受ＰＣＢｓ污染的淡水鱼为空白,用正交试验系统优化了微波功率、微波加热时间、皂化及萃取溶…     

萃取法研究混配配合物中配体间的芳环堆积作用Ⅲ．Cu2+-phen-PCA-体系

用萃取法研究Ｃｕ＾２＋－ｐｈｅｎ－ＰＣＡ＾－体系中配体间的芳环堆积作用（ｐｈｅｎ＝１，１０－邻菲罗啉，ＰＣＡ＾－＝苯甲酸根（Ｂｚ＾－）、α－苯乙酸根（ＰＡｃ＾－）、β－苯丙酸根（ＰＰｒ＾－）和γ－苯丁酸根（ＰＢｕ＾－），结果表明，配合物中芳环堆积作用依赖于ＰＣＡ＾－事苯环与羧酸根间碳链的长度，其顺序为：Ｂｚ＾－〈ＰＡｃ＾－〈ＰＰｒ＾－〈ＰＢｕ＾－。     

孔雀石绿增感聚苯乙炔的光导体

采用电位放电技术研究孔雀石绿（ＭＧ）增感顺式聚苯乙炔（ｃｔ－ＰＰＡ）光导体的光敏性，发现孔雀石绿是顺式聚苯乙炔新的有效增感剂。以Ａｌ／ｃｔ－ＰＰＡ：ＭＧ：ＰＣ（１００：５：１０）（１～１．５μｍ）／ＰＶＫ：ＴＰＡ：ＰＣ（１０：１０：１）（１５～２０μｍ）构成的光导体显示好的光敏性：表面接受电位，Ｖｍａｘ＞７００Ｖ；残余电位，Ｖｍｉｎ＜５０Ｖ；暗衰速率，ＲＤ＜１０Ｖ／ｓ；光衰放电量，△Ｖｔ＞５０％（１．０ｓ）；半衰时间，Ｔ１２＝０．８７Ｓ；感光灵敏度，Ｓ＝２．３×１０－３（１ｘ．ｓ）－１，较未增感ＰＰＡ光导体有较大的提高。ＭＧ对ＰＰＡ为光谱增感     

铜(Ⅱ)与苯基羧酸(HPCA)和2,2''''-联吡啶衍生物(dpx)混配配合物的合成和表征

合成了铜（Ⅱ）与苯基羧酸根［ＰＣＡ－＝苯甲酸根（Ｂｚ－），２－苯乙酸根（ＰＡｃ－），３－苯丙酸根（ＰＰｒ－），４－苯丁酸根［ＰＢｕ－）］和２，２′－联吡啶衍生物（ｄｐｘ：２，２′－联吡啶胺ｄｐａ、２，２′－联吡啶酮ｄｐｋ、２，２′－联吡啶甲烷ｄｐｍ）三大系列１２种新的三元配合物。用元素分析、摩尔电导、红外光谱、１Ｈ核磁共振、差热分析等实验方法表征了它们的组成和性质。确定该系列配合物化学组成为Ｃｕ（ＰＣＡ）２（ｄｐａ）、Ｃｕ（ＰＣＡ）２（ｄｐｍ）、Ｃｕ（ＰＣＡ）２（ｄｐｋ）·ｎＨ２Ｏ（ｎ＝２－４）。它们具有相似的组成和配位方式。它们的可能结构为：二个ＰＣＡ－与Ｃｕ（Ⅱ）单齿配位，一个ｄｐｘ与Ｃｕ（Ⅱ）Ｎ，Ｎ二齿螯合配位。ｄｐｋ的羰基在金属离子Ｃｕ２＋的存在下发生水化作用成ｄｐｋ·Ｈ２Ｏ。用１ＨＮＭＲ法研究了Ｃｕ（Ｂｚ）２（ｄｐｘ）·ｎＨ２Ｏ和Ｃｕ（ＰＡｃ）２（ｄｐｘ）·ｎＨ２Ｏ二个体系其分子内或分子间可能存在的非共价键作用。     

1，10－双（1＇－苯基－3＇－甲基－5＇－氧代吡唑－4＇－基）癸二酮－［1，10］与1，10－菲罗啉或2，2＇－联吡啶对钴（Ⅱ）的协同萃取行为研究

本文研究了１，１０－双（１＇－苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）癸二酮－［１，１０］（Ｈ２Ａ）与１，１０－菲罗啉（ｐｈｅｎ）或２，２＇－联吡啶（ｄｉｐｙ）对Ｃｏ（Ⅱ）的协同萃取行为．确定了协萃配合物的组成为ＣｏＡ·Ｂ（Ｂ分别为Ｐｈｅｎ和ｄｉｐｙ），求得萃取平衡常数ｌｏｇＫｅｘ分别是４．７８（Ｈ２Ａ＋ｐｈｅｎ）和１．６１（Ｈ２Ａ＋ｄｉｐｙ），并对协萃配合物的ＩＲ谱进行了讨论．     

蝶状铁硒簇合物双（μ—p—甲苯硒基）六羰基二铁双膦取代…

测得并解析了２个蝶状铁硒取代衍生物（μ－ｐ－ＭｅＣ６Ｈ４Ｓｅ）２Ｆｅ２（ＣＯ）２（Ｐｈ２ＰＣＨ２ＣＨ２ＰＰｈ２）（Ａ）和（μ－ｐ－ＭｅＣ６Ｈ４Ｓｅ）２Ｆｅ２（ＣＯ）４（ｃｉｓ－Ｐｈ２ＰＣＨ＝ＣＨＰＰＨ２）（Ｂ）的＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ谱和＾１Ｈ－＾１５ＣＣＯＳＹ谱以及Ａ的＾１Ｈ－＾１ＨＮＯＥＳＲ谱，从而进一不确证了它们的结构。     

聚己内酯和丙烯腈-苯乙烯无规共聚物的共混物生成环带球晶中的几个新现象

聚己内酯（ＰＣＬ）和丙烯腈－苯乙烯无规共聚物（ＳＡＮ）的共混物的相容性和形态曾被广泛研究［１～４］．ＰＣＬ的结晶形成球晶结构，其和ＳＡＮ共混，在熔体中结晶时不但可观察到Ｍａｌ－ｔｅｓｅ十字消光，而且存在非常明显的明暗交替的周期性环带状结构，称之为“环...     

沉积物内多氯联苯测定中有机氯农药的排除及质量控制／质量保证 …

报道了沉积物样品中多氯联苯的分析主质量控制／质量保证研究，结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好。采用２５种ＰＣＢｓ同族体标样ＰＣＢ２５对分析方法进行了ＱＡ／ＱＣ研究，ＰＣＢｓ的平均回收率在９７％－１１８％之间。用本方法测定２５种多氯联苯同族体的检测限范围为０．５－１．４ｎｇ／ｇ之间。     

PC/ABS及PC/ABS/PE-g-MAH共混体系相容性的研究

研究了聚碳酸酯与ＡＢＳ（ＰＣ／ＡＢＳ）及ＰＣ／ＡＢＳ与马来酸酐接枝聚乙烯共聚物（ＰＣ／ＡＢＳ／ＰＥ－ｇ－ＭＡＨ）共混体系的力学性能和应力开裂性能。用ＤＳＣ和ＳＥＭ研究了共混体系的相容性。结果表明：ＡＢＳ的加入能提高ＰＣ的冲击强度,ＡＢＳ的含量及品种影响ＰＣ／ＡＢＳ合金的力学性能,ＡＢＳ能提高ＰＣ的耐溶剂应力开裂性能。ＰＣ／ＡＢＳ／ＰＥ－ｇ－ＭＡＨ共混体系的力学性能和相容性优于ＰＣ／ＡＢＳ共混体系,     

配体结构对三元混配配合物分子内芳环堆积作用的影响

用ｐＨ电位滴定法测定了含１，１０－邻菲咯啉（Ｐｈｅｎ）和羧酸（ＣＡ）配体的三元混配配合物Ｐｄ（Ｐｈｅｎ）（ＣＡ）＋体系的稳定常数，比较和讨论了各种三元混配物之间的稳定性差异。实验结果表明：在三元混配物Ｐｄ（Ｐｈｅｎ）（ＰＣＡ）＋中（ＰＣＡ，苯基羧酸）存在分子内芳环堆积作用，堆积程度依赖于苯基和配位的羧酸根之间的亚甲基数目，最适宜堆积的苯基羧酸是２－苯乙酸和３－苯丙酸。     

聚碳酸酯改性聚酯型热塑性聚氨酯弹性体的合成与性能

以聚碳酸１，６－已二醇酯（ＰＣ）、聚己二酸－１，４－丁二醇酯（ＰＢＡＧ）、４，４－二苯基甲烷二异氰酸酯（ＭＤＩ）和１，４－丁二醇（ＢＤＯ）为原料，合成线型聚碳酸酯改性聚酯型热塑性聚氨酯弹性体（ＴＰＣＺＥ）．对其玻璃化转变温度Ｔｇ、力学性能、耐水解性能和流变特性进行了研究。实验结果表明：随ＰＣ二醇含量的增加，弹性体的贮能模量下降，Ｔｇ则向高温方向（从－７．８℃到＋２．６℃）移动。水解后的强度保持率从８５．４％提高到９９，７％和１１７％，熔体的表现粘度降低，加工性能得到改善。     

溶胶-泥浆化学反应法制备尖晶石锂离子二次电池正极材料

以氢氧化锂、电解超细二氧化锰为原料,在不同条件下用溶胶－泥浆法制备了尖晶石型ＬｉＭｎ２Ｏ４,优化了反应条件并以此作正极材料进行了电化学测试。结果表明,首次充电比容量达１２５ｍＡｈ．ｇ＾－１～１４５ｍＡｈ．ｇＡ＾－１,放电比容量达１１５ｍＡｈ．ｇＡ＾－１～１２５Ａｈ．ｇ＾－１。可逆充放电效率在９０％以上,循环２８次后其充电比容量仍然保持在１１０ｍＡｈ．ｇ＾－１～１１５ｍＡｈ．ｇ＾－１,放电比容量达１     

对磺基苯偶氮变色酸螯合形成树脂分离富集微量铂和钯

采用对磺基苯偶氮变色酸（ＳＰＣＡ）作为螯合剂制备具有相应的螯合基团形成树脂。研究了ＳＰＣＡ螯合形成树脂的分析特性及其各种条件对分离富集和测定的影响。实验表明：ＳＰＣＡ螯合形成树脂能在ｐＨ＜５的盐酸溶液中稳定存在；并在ｐＨ１．００时ＳＰＣＡ树脂将微量铂和把的氯络阴离子进行交换并与常见的金属离子分离，采用酸性硫脲溶液定量洗脱。通过对样品加标准回收试验，用原子吸收光谱法测定回收率均在９４％－1０５％之间。     

反相离子对色谱分析水稻愈伤组织中的内源生长素

本文用反相离子对色谱技术定量分析了水稻愈伤组织中的内源生长素５０Ｈ－１ＡＡ和１ＡＡ，样品用８０％丙酮－ＢＨＴ－抗坏血酸抽提，经ＤＥＡＥ纤维素柱和ＸＡＤ－７吸附树脂柱净化和富集，在Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ ＲＰＣ１８柱上分离，荧光检测。最低检出限：１ＡＡ为８０ｐｇ，５０Ｈ－ＩＡＡ为０．３ｎｇ。回收率为８５．５％～７３．３％，相对标准偏差为２．２％。文中还对ｐＨ值和离子对试剂对保留值的影响，进行了讨论，对     

5—氨基水杨酸锌及相关物质的高效毛细管电泳分离与测定

１引言５－氨基水杨酸是治疗胃溃疡和Ｃｒｏｈｎ疾病的药物。为提高稳定性和药物疗效，最近合成了新药物５－氨基水杨酸锌。我们对５－氨基水杨酸锌与主要杂质水杨酸，以及可能降解产物５－氢基水杨酸与对氨基苯酚等物质的高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）的分离与测定进行了研究，结果表明，本法分离效果好，测定准确，具有较好的应用价值。２实验部分１２２９ＨＰＣＥＡＮＡＬＹＳＥＲ（北京新技术应用研究所），石英毛细管（６５．５ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ，有效长度５７．３ｃｍ，河北永年光纤厂）。５－氨基水杨酸锌（ＺｎＡＳＡ，９９％），…     

高效液相色谱法测定2-氨基萘-6-磺酰甲胺及其杂质

研究了一种同时测定２－氨基萘－６－磺酰甲胺及其杂质（２－氨基萘,２－乙酰氨基萘－６磺酸,２－氨基萘－６－磺酸和２－乙酰氨基萘－６－磺酰甲胺）含量的高效液相色谱法。采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ Ｃ１８色谱柱,０．２％四丁基铵高氯酸盐（ＴＢＡＰＣ）／乙腈／３６％乙酸（６０：３８：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相,柱温３０℃,在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ时,上述５种物质在２０ｍｉｎ内实现了基线分离。本方法快速、准确,适     

新显色剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

用新合成的偶氮试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ）研究了光度法测定他的反应条件。结果表明，在０．４５～１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钯与试剂形成稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长位于６２１ｎｍ处，表观摩尔吸收系数为９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），配合成的组成为Ｐｄ：５－ＮＯ＿２－ＰＡＤＭＡ＝１：２，钯浓度在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样－８８中微量钯的测定，结果满意。     

萃取法研究Cu~(2 )-dpx-PCA~-体系配体间的芳环堆积作用及其配合物的组成

用萃取法测定Ｃｕ２＋ｄｐｘＰＣＡ体系中的堆积百分数，其中ｄｐｘ＝２，２′联吡啶胺（ｄｐａ），２，２′联吡啶甲烷（ｄｐｍ）和２，２′联吡啶酮（ｄｐｋ）；ＰＣＡ－＝苯甲酸根（Ｂｚ－），２苯乙酸根（ＰＡｃ－），３苯丙酸根（ＰＰｒ－）和４苯丁酸根（ＰＢｕ－）。结果表明：堆积百分数与羧酸根中亚甲基数有关，其顺序为Ｂｚ－＜ＰＡｃ－＜ＰＰｒ－＜ＰＢｕ，同时还与ｄｐｘ的结构有关，其顺序为ｄｐａ＜ｄｐｍ＜ｄｐｋ。这是堆积作用对配体的结构要求及存在π电子协作效应的缘故。