磁性碳纳米管表面铅离子印迹聚合物的制备及应用

以乙烯基修饰的磁性碳纳米管为基质,Pb2+为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备出一种对Pb2+具有特异吸附能力的新型磁性印迹聚合物(MWNTs/MIIPs)。采用扫描电镜、红外光谱和振动样品磁强计等技术并对该印迹聚合物的形态、化学结构和性能进行表征。吸附实验结果表明,所制备的MWNTs/MIIPs对Pb2+具有良好的吸附和选择识别能力,最大吸附量为25.9 mg/g;选择吸附实验结果表明,Pb2+/Cu2+,Pb2+/Zn2+,Pb2+/Co2+,Pb2+/Mg2+,Pb2+/Cd2+以及Pb2+/Ni2+的选择因子分别是2.3,2.5,2.1,2.2,2.1和2.4。结合原子吸收光谱分析技术,此MWNTs/MIIPs成功应用于实际样品中微量Pb2+的分离富集,富集倍数可达40.5倍。     

磁性离子印迹聚合物的制备研究进展

离子印迹技术是分子印迹技术的一个重要分支。离子印迹聚合物具有预定识别性,制备简单、价格低廉、稳定性好,对模板离子表现出较高的选择性和亲和性等优点,但离子印迹材料在完成吸附使命后从反应体系中分离困难。将离子印迹技术与磁性技术相结合制备的磁性离子印迹聚合物,不仅具有特定的分子识别位点,而且具有磁响应特性,在外加磁场作用下,容易分离回收。此文综述了近年来磁性离子印迹聚合物的研究进展状况,同时提出了目前该领域存在的问题和发展趋势。     

磁性碳纳米管表面新型壬基酚印迹纳米复合材料制备及吸附性能

采用聚苯胺包覆的磁性多壁碳纳米管为载体,以壬基酚(NP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备新型磁性壬基酚印迹复合萃取材料。 采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和样品振动磁强计(VSM)等技术手段对该磁性印迹复合材料进行表征和分析,结果表明,在磁性碳纳米管表面成功接枝厚度为60~70 nm的印迹聚合层。 采用高效液相色谱(HPLC)技术对该印迹复合材料的吸附性能进行探讨,结果表明,该磁性印迹复合材料对壬基酚具有特异性吸附性能,最大吸附量为38.46 mg/g。 结合HPLC检测技术,该磁性印迹复合材料成功用于分离富集饮用水中的壬基酚。     

表面定向磁性印迹聚合物的制备及对槲皮素的选择性识别

利用硼酸功能化的磁性碳纳米管作为反应基质, 采用一种简便、 绿色的硼酸亲和表面定向印迹法制备了槲皮素磁性分子印迹聚合物, 并将其应用于银杏叶提取物中槲皮素的特异性识别. 透射电子显微镜、 X射线光电子能谱仪、 X射线衍射及振动样品磁强计测试结果表明, 制备的分子印迹聚合物具有良好的形貌和晶型结构. 吸附实验结果表明, 该分子印迹聚合物对模板分子槲皮素具有较好的吸附容量(4.57 μg/mg)、 良好的印迹效果(IF=8.44)和再生能力. 对实际中药样品银杏叶提取物的吸附实验结果表明, 所建立的方法能达到预期的槲皮素检测效果, 可作为中药有效成分槲皮素的特异性识别工具.     

磁性碳纳米管表面多金属离子印迹聚合物制备及应用

以磁性碳纳米管为载体,Co~(2+)、Cu~(2+)及Cd~(2+)等多种金属离子为模板和多巴胺为功能单体,研制一种对多种重金属离子具有高选择性吸附性能的磁性离子印迹聚合物(MIIPs)。采用红外光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等技术手段对MIIPs进行了表征。采用原子吸收光谱详细研究了MIIPs的吸附性能,结果表明,MIIPs不仅具有优异的磁性能,而且对Cu~(2+)、Co~(2+)及Cd~(2+)具有快速、高效的选择识别能力,最大吸附量分别为46.08、36.35和30.65 mg/g。结合磁固相萃取和原子吸收光谱,MIIPs成功用于淤泥中Cu~(2+)、Co~(2+)及Cd~(2+)的同时分离富集,富集因子分别为18.6、13.4以及10.9。     

磁性铅(Ⅱ)离子表面印迹聚合物的合成及吸附性能

采用表面离子印迹技术,以磁性Fe_3O_4@SiO_2微球为载体、Pb(Ⅱ)为模板、甲基丙烯酸和水杨醛肟为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了磁性铅(Ⅱ)离子表而印迹聚合物,并通过对比证实了印迹聚合物对Pb(Ⅱ)的良好吸附性能和选择识别能力。当温度为277 K~286 K时,在最佳吸附pH 6.0下,可在4 h达到吸附平衡,最大吸附量为81.83 mg/g;当Pb(Ⅱ)浓度为300 mg·L~(-1),2倍的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)与之共存时,印迹聚合物对Pb(Ⅱ)仍有较高的选择性,相对选择性系数分别为2.79、4.55和4.70。将印迹聚合物重复利用5次后,吸附量的损失约为8%。     

磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能

以SiO2包覆的纳米Fe3O4为载体, 壳聚糖(Chitosan, CS)为功能配体, γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为交联剂, 制备了磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物(Magnetic ion-imprinted polymer, M-IIP). 采用扫描电镜和红外光谱对该磁性印迹聚合物进行了表征. 结果表明, 壳聚糖在环氧基硅烷交联作用下, 实现了印迹壳层在磁性Fe3O4表面的接枝, 该印迹材料是边长为60~120 nm的立方体. 吸附性能实验表明, M-IIP对Cd(Ⅱ)的吸附符合一级动力学吸附模型; M-IIP对Cd(Ⅱ)/Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ), Cd(Ⅱ)/Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)/Hg(Ⅱ)的相对选择系数分别为2.92, 3.43, 8.97和9.20. 原子吸收光谱检测结果表明, 该磁性Fe3O4@SiO2@CS离子印迹聚合物可用于水溶液中Cd(Ⅱ)的分离, Cd(Ⅱ)回收率在98%以上.     

基于壳聚糖修饰碳纳米管表面铅离子印迹材料的制备及其性能研究

以壳聚糖修饰的多壁碳纳米管为基材.Pb2+为模板分子,乙烯化壳聚糖(CS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在碳纳米管表面枝接一层Pb2+印迹聚合物.采用红外光谱、热重分析和扫描电镜对聚合物进行表征和分析.结果表明.在碳纳米管上成功制备了一层15～20 nm厚的Pb2+印迹聚合材料.采用原子吸收法...     

用于分离富集己烯雌酚的磁性分子印迹聚合物的制备及其在环境水样检测中的应用

制备了以己烯雌酚为模板分子的磁性分子印迹聚合物(MMIP),萃取富集环境水样中的己烯雌酚并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。其操作过程:取MMIP 20mg,加入5mL甲醇并制成悬浮液,用蠕动泵取悬浮液推至带有磁铁的玻璃管中,MMIP由于磁铁的吸力使其吸附在玻璃管内壁,在玻璃管两端用玻璃棉塞住,并接入试验系统。将样品(酸度在pH 7.5)用1.0mL·min-1的流量推至上述含有MMIP的磁性固相萃取柱中,在流动过程中,目标分子(己烯雌酚)被吸附在MMIP表面。用水洗去磁性材料表面的杂质,然后用甲醇-乙酸(9+1)混合溶液2mL洗脱目标分子,洗脱液供HPLC测定。经试验证明:MMIP对己烯雌酚选择性较好,性质结构相似的物质不干扰其测定,重复使用次数小于25次时,MMIP对己烯雌酚的吸附能力无明显变化,说明其在实际分析中可重复使用;MMIP对己烯雌酚的饱和吸附容量为93.6mg·g-1。在上述测定条件下,己烯雌酚的质量浓度在0.20～50μg·L~(-1)内与其对应峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.06μg·L~(-1)。加标回收试验的结果表明,其平均回收率在87.2%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%～4.6%之间。     

双重印迹法制备汞离子印迹聚合物及其性能研究

采用双重印迹法,以N-3-(三甲氧基硅基)丙基乙二胺为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)和Hg2+为模板,合成出Hg2+印迹聚合物.聚合物中的表面活性剂和Hg2+分别由乙醇萃取和HCl洗涤除去,利用平衡吸附法研究了聚合物的吸附性能和选择识别能力,且探讨了实验条件对印迹聚合物吸附性能的影响.结果表明,在竞争离子Cu2+(或Cd2+) 存在下,印迹聚合物具有较高的吸附能力和选择识别能力,最大相对选择系数k′>200,且可以循环使用.     

Electrochemical Sensor for Sensitive Determination of Ga(III) Ion Based on β‐Cyclodextrin Incorporated Multi‐walled Carbon Nanotubes and Imprinted Sol‐gel Composite Film

A novel sensor for detection of trace gallium ion [Ga(III)] was created by stepwise modification of a gold electrode with β‐cyclodextrin (β‐CD)/multi‐walled carbon nanotubes (MWCNTs) and an ion imprinted polymer (IIP). The sensor surface morphology was characterized by scanning electron microscopy. The electrochemical performance of the imprinted sensor was investigated by cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry and chronoamperometry. The sensor displayed excellent selectivity towards the target Ga(III) ion. Meanwhile, the introduced MWCNTs displayed noticeable catalytic activity, and β‐CD demonstrated significant enrichment capacity. A linear calibration curve was obtained covering the concentration range from 5.0×10^?8 to 1.0×10^?4 mol·L^?1, with a detection limit of 7.6×10^?9 mol·L^?1. The proposed sensor was successfully applied to detect Ga(III) in real urine samples.     

离子印迹荧光传感器选择性检测镉离子

该文运用离子印迹技术,结合表面修饰方法以2-萘基丙烯酸酯为荧光配体,聚偏氟乙烯(PVDF)膜为支撑介质,在二甲基亚砜中于65℃下热引发聚合得到镉离子荧光印迹传感器.该荧光印迹传感器在中性条件下对镉离子表现出良好的选择性和抗干扰能力,检出限为5.5×10-7mol/L,与ICP - MS法无显著性差异.循环使用10次的相...     

碳纳米管表面绿原酸印迹固相萃取材料的制备及应用

在多壁碳纳米管表面接枝的双键键合,以绿原酸为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合技术,在碳纳米管表面成功制备绿原酸印迹材料.采用红外光谱、扫描电镜和热重分析研究此印迹材料的性能.结果表明,在碳纳米管表面接枝一层稳定、均匀、30～40 nm厚的印迹材料.采用高效液相色谱研究此印迹材料的吸附动力学及吸附容量,实验结果表明,此印迹材料对绿原酸的结合存在两个结合位点,最大吸附容量Qmax分别为21.5和32.7 μmol/g.以此印迹材料作为固相萃取剂,优化萃取条件,成功应用于金银花提取液中绿原酸的富集分离研究,富集因子达25.     

Grafting of Molecularly Imprinted Polymers on to Carboxyl-Modified Multiwalled Carbon Nanotubes for the Extraction of Rhodamine B from Dried Chili Powder

Molecularly imprinted polymers grafted on to the surface of carboxyl-modified multiwalled carbon nanotubes were developed using methacrylic acid as a functional monomer and trihydroxymethylpropyl trimethylacrylate as a crosslinker for application to rhodamine B determination. The synthesis, characteristics, and evaluation of the molecularly imprinted polymer are described. The apparent morphology of the polymers was characterized by scanning electron microscopy. To evaluate the binding ability of the molecularly imprinted polymers, equilibrium binding experiments were conducted and revealed the maximal binding capacity to be 561.54 µg g^?1. The introduction of nanomaterials into the polymer composite made important contributions to the affinity enhancement and recognition properties of the molecularly imprinted polymers. Moreover, the polymers were preliminarily applied as an adsorbent for separation and extraction of Rhodamine B from dried chili powder samples, based on solid phase extraction technology. The calibration curve was linear in the range of 0–7 µg mL^?1. For all tested samples, recoveries were reliable and in the range of 101.75–109.73%. The relative standard deviation ranged from 6.43–14.32%, which demonstrated that the polymer has potential for preconcentration of Rhodamine B from chili powder samples.     

碳纳米管修饰电极分子印迹传感器快速测定沙丁胺醇

以单壁碳纳米管(SWNTs)为电极材料,应用分子印迹技术,以邻苯二胺为功能单体、沙丁胺醇为模板,采用电化学聚合法制备了一种新型的快速检测沙丁胺醇分子印迹传感器,并运用电化学方法去除模板.在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,利用线性溶出伏安法对印迹和非印迹膜的性能进行了比较,对分子印迹膜的影响因素进行了优化.实验表明,本传感器...     

埃洛石基离子印迹材料的制备及其镉离子传感性能

用表面印迹聚合法制备了埃洛石纳米管(HNTs)基超支化镉离子印迹传感材料HNTs@IIPs。用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、XRD、SEM、核磁及热重等方法表征材料的结构;利用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、差分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)及交流阻抗法(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)等考察了HNTs@IIPs的电化学性能及其对镉离子的特异性传感性能。结果表明成功合成了HNTs@IIPs,且在cCd~(2+)≤0.125μmol·L~(-1)时,感应峰电流与镉离子浓度有良好的定量关系,检出限为0.026μmol·L~(-1),印迹因子α为5.97,选择因子β为4.97,表明HNTs@IIPs对Cd~(2+)具有专一性和强选择性。对阻抗谱分析结果拟合得到了传感器的电学等效电路模型,并分析阐明了传感机理。     

多壁碳纳米管和分子印迹膜修饰电极检测猪尿液中莱克多巴胺

采用原位热聚合技术,分别以多壁碳纳米管(MWCNs)和分子印迹膜(MIM)修饰丝网印刷电极(SPE),与多壁碳纳米管和非分子印迹膜(NIM)修饰的丝网印刷电极组合在一起,并将其组合的丝网印刷电极通过电极插口与便携式电导仪相连接,组装成检测莱克多巴胺残留的电导型传感器,优化检测条件,并建立了检测莱克多巴胺的标准曲线,测试了实际猪尿样中莱克多巴胺的含量.通过扫描电镜分析了该分子印迹膜的表征结构.结果表明,在莱克多巴胺分子印迹膜表面形成了大量印迹微孔.本传感器装置检测莱克多巴胺具有很高的灵敏度和特异性,检出限为0.033 mg/L,线性范围为0.33～8.0 mg/L,基于猪尿样的检测回收率达到91％～98％,可实现现场快速检测.     

Enzymeless Electrochemical Glucose Sensor Based on Carboxylated Multiwalled Carbon Nanotubes Decorated with Nickel (II) Electrocatalyst and Self-assembled Molecularly Imprinted Polyethylenimine

In this paper a new enzymeless electrochemical glucose sensor based on carboxylated multiwalled carbon nanotubes (cMWCNT) with immobilized nickel (II) acetylacetonate (NiL) as electrocatalyst and molecularly imprinted polymer fabricated through electrostatic self-assembling of polyethyleneimine (PEI) crosslinked with glutaric dialdehyde (GDA). The electrocatalytic properties of NiL and PEI-cMWCNT, PEI-GDA and PEI-glucose interactions is studied for the first time. Developed sensor demonstrates excellent electrocatalytic activity towards glucose oxidation and possessing high stability, sensitivity of 5897.42±161.00 μA ⋅ mM⁻¹ cm⁻², LOD of 0.138 mM and high selectivity in the presence of creatinine, L-alanine, glycine, D-glutamine, uric acid, L-ascorbic acid, urea and BSA.