流动注射-化学发光法测定富马酸依美斯汀

在酸性条件下,KMnO4与甲醛能够产生微弱的化学发光,而富马酸依美斯汀的存在能够大大增强该化学发光强度;结合流动注射技术,建立了测定富马酸依美斯汀的流动注射-化学发光新方法。该方法的线性范围分别为3.0×10-8～2.0×10-7g/mL,2.0×10-7～1.0×10-6g/mL和1.0×10-6～8.0×10-6g/mL。检出限为1.0×10-8g/mL,对2.0×10-6g/mL富马酸依美斯汀滴眼液平行测定11次,其相对标准偏差为1.3%。该方法已成功应用于滴眼液中富马酸依美斯汀的含量测定。     

富马酸奈拉西坦的合成工艺改进

报道了一种合成富马酸奈拉西坦(7)的新工艺。以衣康酸二甲酯和苄胺为起始原料,经Michael加成和分子内环合反应制得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲酯(3); 3经NaBH₄还原得1-苄基-4-羟甲基-吡咯烷-2-酮(4); 4经甲磺酰化反应得1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-羧酸甲磺酸酯(5); 5经氨解得奈拉西坦(6); 6与富马酸经成盐反应合成7,总收率78.4%,其结构经¹H NMR确证。     

香豆素合成工艺的改进

香豆素是一种用途广泛的香料,虽然已有多种合成方法,但国内仍采用以水杨醛为原料的路线(产率为60%左右),提高产率是改进其合成工艺的关键。我们曾以氟化钠代替乙酸钠作催化剂,以水杨醛和乙酐为原料合成了香豆素,提高了产率。本文又采用两     

富马酸丙酚替诺福韦合成工艺改进

对富马酸丙酚替诺福韦的合成工艺进行了改进,以干燥的替诺福韦为起始原料,与亚磷酸三苯酯反应得到(R)-9-(2-(苯基磷酰基甲氧基)丙基)腺嘌呤（3）; 3被氯化亚砜氯代得(R)-9-(2-(((苯基)(氯代)(磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤（4）; 4与L-丙氨酸异丙酯盐酸盐缩合得9-((R)-2-(((S)-((1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤（5）; 5经析晶纯化得9-((R)-2-(((S)-（((S)-1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤（丙酚替诺福韦,6）; 6与富马酸成盐得富马酸丙酚替诺福韦,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, MS(ESI),元素分析和XRD确证。按改进工艺进行公斤级规模放大,产品总收率达到32.2%,化学纯度99.92%,非对映异构体纯度99.99%。     

富马酸单正烷基酯的合成和表征

马来酸酐(1)和C1～C8正烷基醇(2a～2h)发生醇解反应生成马来酸单正烷基酯,后者接着在无水AlCl3存在下加热发生异构化反应,得到富马酸C1～C8单正烷基酯(3a～3h),醇解反应和异构化反应的总收率79.2%～87.3%。其结构经ESI-MS,IR和1H NMR表征。     

氟咯草酮的合成工艺改进

以间三氟甲基苯胺为原料,与二氯乙酰氯反应制得N-间三氟甲基二氯乙酰胺(2);在碱性条件和相转移催化剂催化下化合物2与烯丙基氯发生反应得N-烯丙基-N-间三氟甲基二氯乙酰胺(3);化合物3在含金属-配体络合物催化下经分子内环化反应合成氟咯草酮(1)。经过工艺优化,本路线以78%收率得到纯度96.3%的化合物1,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

富马酸福莫特罗的合成工艺研究

富马酸福莫特罗作为特效哮喘治疗药物被临床广泛应用,本文对其合成工艺进行了研究并对重要中间体的合成工艺进行了优化。以4-羟基-3-硝基-苯乙酮为原料,经苄基化、溴代、还原、环氧化四步反应得到重要中间体4-苄氧基-3-硝基苯基环氧乙烷(3)。在制备中间体3时,采用一锅法,简化了反应步骤,同时在反应中加入了缚酸剂碳酸钾,加快了反应速率并提高了收率。此外,以对甲氧基苯基丙酮为原料,经过还原胺化反应一步生成另一个重要中间体1-(4-甲氧基苯基-2-甲基乙基)苄胺(4)。中间体3和4经偶合生成化合物5,在制备5时,采用微波合成,大大缩短了反应时间。中间体5再经硝基还原、甲酰化、去保护、成盐得到富马酸福莫特罗。该工艺操作简单,适合工业化生产,总收率达7. 46%。     

聚合物生物碱相转移催化剂的合成及其对多类化学反应的催化性能

聚合物生物碱相转移催化剂的合成及其对多类化学反应的催化性能黄锦霞，陈家威，蒋济隆，卢军（湖北大学化学系，武汉４３００６２）（广西师范大学化学系，南宁５３０００１）关键词相转移催化剂，聚合物，生物碱，三相催化，不对称反应相转移催化反应是有机合成中较为活...     

硫酸氢钠催化合成富马酸二乙酯的研究

以富马酸和乙醇为原料,硫酸氢钠作催化剂合成富马酸二乙酯。用正交实验讨论了最佳合成条件:反应温度130℃,n(乙醇)∶n(富马酸)=4∶1,时间6h,催化剂用量为富马酸质量的5.0%,酯化率达93.5%。该法操作简单,酯化率较高,催化剂可回收利用。     

氨哮素的合成方法研究

研究了以对氨基苯乙酮为原料,高分子Lewis酸PVC－FeCl3为氯代反应催化剂,溴化铜为溴代剂,经苯环氯代、α-氢溴代、叔丁胺胺化缩合,最后用KBH4还原得氨哮素,产品总收率达40.8％。其结构经元素分析。IR,^1H NMR表征。     

改进法合成1-苄基-3-烷基苯并三氮唑类离子液体及其表征

通过改进的方法合成了1-苄基-3-烷基苯并三氮唑类离子液体。 目标产物结构经FT-IR、1H NMR和13C NMR确证。 当烷基取代的苯并三氮唑、催化剂CuI和溴苄的物质的量比为10∶2.5∶11时,反应5~6 h收率可达82.7%~86.1%,探讨了离子液体溶解性及熔点与结构的关系。     

对烷氧基苯甲醛合成方法的改进

对烷氧基苯甲醛合成方法的改进董恒山杨世琰＊殷元骐（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词对烷氧基苯甲醛，Ｗｉｌｉａｍｓｏｎ醚合成，Ｃａｎｎｉｚｚａｒｏ反应１９９６－０４－１８收稿，１９９６－０８－０９修回对烷氧基苯甲醛是合成液晶材料和有...     

1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯的合成及表征

基于二氢吡啶化合物的构效关系, 设计了一系列1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯新化合物. 含有易于水解基团的1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸酯类化合物在碱性条件下水解合成了重要中间体1,4-二氢-4-芳基-3,5-吡啶二羧酸单酯, 收率93%～99.8%. 该二羧酸单酯与α-溴代芳基乙酮在相转移剂催化下反应合成目标化合物, 收率74%～99%. 中间体和目标化合物经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, MS和元素分析等确证.     

甲基丁基咪唑四羰基钴离子液体的改进合成与表征

对新型甲基丁基咪唑四羰基钴离子液体的合成方法进行了有效的改进, 克服了文献方法中的某些不足, 并因而能够首次稳定地以更高的纯度获得该种离子液体.对其进行了全面的谱学表征证明了产物的结构和纯度.     

取代苯甲醛双缩二氨基硫脲的合成与表征

合成了9个新的取代苯甲醛双缩二氨基硫脲化合物,其结构均经^1H NMR,IR和元素分析表征。     

相转移催化芳基亚磺酸盐S-烷基化合成砜的研究

相转移催化芳基亚磺酸盐Ｓ－烷基化合成砜的研究李毅群（暨南大学化学系广州５１０６３２关键词相转移催化剂Ｓ－烷基化砜合成中图分类号Ｏ６２３．８３砜基作为活化官能团能在温和条件下引入和除去，因此砜作为有机合成中间体越来越受到重视［１］。砜可以从硫醚氧化得到...     

硅胶表面接枝手性树枝状大分子的合成与表征

以氨丙基硅胶为核,通过与丙烯酸甲酯和乙二胺进行多次重复的Michael加成反应以及酰胺化反应制得在硅胶表面接枝的树枝状大分子(G);G进一步通过L-苯丙氨酸(L-Phe)的手性修饰得到在硅胶表面接枝的手性树枝状大分子(G-L-Phe).G和G-L-Phe的结构经~(13)C NMR,IR及SEM表征.