四苯基卟啉钴-溴百里酚蓝复合薄膜/K~+交换玻璃光波导传感元件的制备及胺类气体的检测

以四苯基卟啉钴(CoTPP)/溴百里酚蓝(BTB)作为敏感材料,利用旋转甩涂法将其做成薄膜固定在钾离子(K~+)交换玻璃光波导表面,研制了高灵敏的CoTPP—BTB复合薄膜/K+交换玻璃光波导传感元件,并对挥发性有机气体进行检测。实验结果表明,室温下该传感器对甲胺气体具有较好的选择性响应,能够检测体积分数低至1×10~(-7)(V/V)的甲胺气体,响应时间和恢复时间分别为2 s和35 s,信噪比(S/N)为6.8,RSD0.20%(V/V=1×10~(-6))。平行实验中,在1×10~(-7)~1×10~(-3)(V/V)范围内,体积分数与输出光强度间线性关系良好(R2=0.99)。     

LiFe0.98 Pt0.02 PO4薄膜的光学及气敏性研究

为提高LiFePO_4敏感薄膜元件的灵敏度,以铂(Pt)作为掺杂元素,用水热法一步合成出LiFe_(0.98)Pt_(0.02)PO_4粉末;利用旋涂法将其固定在锡掺杂玻璃光波导表面,制备了LiFe_(0.98)Pt_(0.02)PO_4薄膜/锡掺杂玻璃光波导元件。将敏感薄膜在不同温度下热处理,通过比较各个敏感薄膜元件对苯类挥发性有机气体的响应讨论薄膜处理温度对LiFe_(0.98)Pt_(0.02)PO_4薄膜元件光学特性及气敏性的影响。结果显示,在450℃下处理的薄膜因具有光学透明性好、折射率高、光传播损失小等特点对苯类气体显出较大的响应,能够检测出浓度为1×10~(-7)~1×10~(-3)V/V_0的二甲苯气体。当气体浓度小于1×10~(-6)V/V_0时,其他苯类气体不会对二甲苯的检测产生影响。     

光波导传感元件在检测酸性气体中的应用

采用旋转甩涂法将甲基紫传感薄膜固定在特制的锡(Sn2+,Sn4+)掺杂玻璃光波导(Sn doped glass slide)表面,研究了该传感薄膜与HCl、H2S、以及SO2作用前后的可见吸收光谱的变化,并在此基础上研制了玻璃光波导酸性气体(HCl、H2S、SO2)传感元件。传感薄膜与酸性气体作用时,薄膜的颜色发生变化,从而降低薄膜对倏逝波的吸收,使传感器的输出光强度(信号)增强。本文采用流动注射法对酸性气体进行了检测。实验结果表明,在室温下,该传感元件对硫化氢气体具有明显的响应,而对相同浓度的其他酸性气体的响应相对较小,对浓度在6×10-4～2.5×10-5(V/V)的硫化氢气体具有良好的线性响应(R=0.9979,n=4),相对标准偏差(RSD)为±3.5%,具有响应快、可逆性和重复性好、容易制备、可以在室温下工作等特点。     

基于AuNPs-多孔碳-IL复合材料的电化学法检测亚硝酸盐

制备金-多孔碳-离子液体(AuNPs-多孔碳-IL)纳米复合材料,用以修饰玻碳(GC)电极,制得AuNPs-多孔碳-IL/GC传感器,对食品中的亚硝酸盐进行检测。在最优条件下,NaNO_2浓度在2.00×10~(-9)~8.00×10~(-8)mol/L和8.00×10-7~8.00×10~(-4)mol/L时,与峰电流呈良好的线性关系,线性方程分别为:I=22.48122c+1.05555,(R~2=0.998);I=0.05322c+3.81848(R2=0.999)。检出限为8.86×10~(-9)mol/L。对实际样品中的NaNO_2进行检测,得到样品平均回收率在95.5%~108.9%范围内。     

以苯硼酸为识别物质的电化学阻抗糖传感器的制备

以苯硼酸为识别物质,利用巯基自组装法将半胱胺与4-甲酰基苯硼酸反应形成的Schiff’s碱固定于金电极表面,构建了检测葡萄糖、乳糖、甘露聚糖的电化学阻抗传感器。根据传感器结合糖前后电子转移阻抗值的变化(ΔR et),分别进行了葡萄糖、乳糖、甘露聚糖的分析测定。以pH 9.0的5 mmol/L K3[Fe(CN)6]-5 mmol/L K4[Fe(CN)6]平衡电对溶液作为检测溶液,ΔR et与葡萄糖的浓度在5.05×10#9~5.05×10#5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为9.7×10#10mol/L(S/N=3);ΔR et与乳糖的浓度在2.78×10#9~2.78×10#5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为8.1×10#10mol/L(S/N=3);ΔR et与甘露聚糖的浓度在4.35×10#9~4.35×10#5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为3.4×10#10mol/L(S/N=3)。该方法简单、灵敏、成本低,可用于不同种类糖的分析检测。     

LiFe_(1-0.01x)Ni_(0.01x)PO_4薄膜干燥温度对其光学性质及气敏性的影响

将水热合成的Li Fe1-0.01xNi0.01xPO4(x=0.5,1.0)粉体作为敏感试剂,用旋转-甩涂法涂于锡掺杂玻璃光波导表面,在不同温度下进行热处理。采用紫外-可见分光光度计,测厚仪和平面玻璃光波导气敏测试系统(自组装)研究了薄膜干燥温度对Li Fe1-0.01xNi0.01xPO4薄膜光学及气敏特性的影响。研究结果表明,450℃下干燥的薄膜具有良好的光学透明性并对应的敏感元件显出良好的气敏特性。相同浓度的不同挥发性有机气体中,Li Fe0.99Ni0.01PO4传感元件对二甲苯气体有较大的响应,其检测响应范围为1×10-7~1×10-3(V/V0),响应-恢复时间分别小于5s和70s。     

八乙基卟啉膜/K~+交换玻璃光波导传感器的制备及对甲胺的气敏性研究

利用旋转-甩涂法(Spin-coating)将八乙基卟啉固定在K+交换玻璃光波导表面,制成八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导敏感元件。利用该敏感元件考察不同有机挥发性气体的响应,同时优化了敏感元件的制备条件。结果表明,该敏感元件对甲胺具有较高的灵敏度,检出限(信噪比S/N=5.1)为1.0×10-8V/V0,响应时间为1.2 s,恢复时间为2.3 s,在平行试验中,其结果具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.1%,证明了该元件对甲胺气体检测的准确性。     

ZnFe2O4薄膜/锡掺杂玻璃复合光波导敏感元件的研究

采用浸渍-提拉法,将铁酸锌溶胶固定在锡掺杂玻璃光波导元件表面,通过不同的热处理温度(400℃,500℃,600℃)得到ZnFe2O4薄膜/锡掺杂玻璃复合光波导敏感元件,且对低浓度的苯乙烯蒸汽进行检测。在500℃热处理的传感元件对苯乙烯(相同浓度的挥发性气体中)的响应较大,并在体积比2.0×10-10~2.0×10-6范围内有较好的响应。响应时间和恢复时间分别为17s和60s。     

偶氮苯-PVP复合薄膜光波导传感器检测苯乙烯

将掺杂偶氮苯（Azo）的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为敏感试剂,利用旋转甩涂法将其固定在钾离子（K⁺）交换玻璃光波导表面,研制了Azo-PVP复合薄膜/K⁺交换玻璃光波导气敏元件,并对其气敏特性进行研究。实验结果表明,该敏感元件对苯乙烯蒸汽有较好的选择性响应,其最低检测浓度为1.0×10^-8体积比（V/V₀）,响应-恢复时间分别为9 s和24 s。在浓度1.0×10^-81.0×10^-3（V/V₀）范围内,气体浓度与输出光强度之间有较好的线性关系。     

SOD-PVP/Au电极的电化学行为及对H_2O_2的电催化

以聚乙烯吡咯烷酮K30为电催化剂,羧甲基纤维素为膜固定剂,将超氧化物歧化酶固定在电极上,制备了SOD-PVP/Au修饰电极.采用循环伏安法研究了该修饰电极的电化学行为,在pH7.0 PBS缓冲溶液中于0.305V和0.111V处出现一对明显的氧化还原峰,电极反应是一个受扩散控制的准可逆过程,扩散系数4.71×10~(-7)cm~2/s、异相电子迁移常数5.37×10~(-6)cm/s.修饰电极能够催化H_2O_2的电还原,还原峰电流与H_2O_2浓度在2.0×10~(-6)～2.0×10~(-4)mol/L范围呈线性关系,相关系数R=-0.99042,可用于H_2O_2的电催化检测.     

基于碳复合Fe3O4纳米粒子的过氧化氢电化学传感器研究

本文以碳纳米粒子复合Fe₃O₄磁性纳米粒子构建新型过氧化氢电化学传感器,该传感器对过氧化氢有良好的电催化性能,过氧化氢浓度在1.00×10^-6 ~ 1.00×10^-3 mol·L^-1范围内与其氧化峰电流之间呈良好线性关系(R = 0.9980),检出限为6.60×10^-7 mol·L^-1. 该传感器具有良好的抗干扰能力、较高的重现性和稳定性.     

基于Nafion固定磷钼酸和石墨烯共修饰PEDOT膜电极的电化学过氧化氢传感器

以玻碳电极（GCE）为基底电化学聚合制得聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）膜修饰电极,再通过Nafion共固定磷钼酸和石墨烯构建了一种新型的无酶电化学H₂O₂传感器. 利用扫描电子显微镜（SEM）表征制得的修饰电极,并通过循环伏安法和计时电流法研究了传感器对H₂O₂的响应性能. 结果表明,在优化条件下,该传感器对H₂O₂还原具有良好的电催化性能,检测H₂O₂的线性范围为2.91×10^-6 ~ 1.83×10^-2 mol•L^-1,检出限和灵敏度分别为9.90×10^-7 mol•L^-1（S/N = 3）和112.5 μA•（mmol•L^-1）^-1. 此外,该传感器还具有良好的重现性和选择性.     

多环芳烃芴、苊的无保护流体室温磷光性质研究

我们[1,2 ]曾报道丹磺酰氯及其衍生物在无保护性介质亦无有机溶剂存在的水溶液中能诱导出强而稳定的室温磷光 (ＲＴＰ) ,并命名为ＮＰ ＲＴＰ[37].此后 ,Ｃａｒｒｅｔｅｒｏ等[810 ]亦发现了萘唑啉、萘氧乙酸和苊溶液在无任何有序介质时的ＲＴＰ发射现象 .在已有的研究中至少有两个问题需进一步探索 :其一 ,除苊外 ,已实现ＮＰ ＲＴＰ发射的化合物都仅具双环结构 ,即萘系化合物 ,对于多环化合物是否有类似的发射特性和随环的增多是否会出现新的特性 ;其二 ,对于无水溶性取代基的多环芳烃 ,因其在水中的溶解度很小 ,所引入的有机溶剂的种类和…     

基于纳米金增敏的双酚A二氧化钛凝胶分子印迹电化学传感器的制备及应用

以纳米金(Au NPs)为增敏材料,双酚A(BPA)为模板分子,结合表面溶胶凝胶法和自组装法,制备了BPA纳米金-Ti O_2凝胶分子印迹电化学传感器。利用扫描电子显微镜和能谱对Au NPs进行了表征,利用红外光谱仪对Ti O_2凝胶、BPA以及BPA印迹Ti O_2凝胶进行表征。在最优条件下,该传感器对BPA在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-5)mol/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.995,检测限为0.6×10~(-8)mol/L,并将该分子印迹传感器应用于实际样品中BPA的分析检测,其回收率为97.4%~103%。     

一种新型比色荧光双通道水相检测氰根离子的化学传感器

合成了一种新型的,能在含水介质中比色荧光双通道单一选择性识别CN^-的传感器分子1-羟基萘甲叉酰肼乙基-3-羟基萘甲叉酰肼甲基苯并咪唑溴鎓盐(J1)。 在J1的DMSO/H₂O (体积比3:2)HEPES 的缓冲体系(pH=7.2)中分别加入F^-、Cl^-、Br^-、I^-、AcO^-、HSO₄^-、ClO₄^-、H₂PO₄^-、SCN^-和CN^-等阴离子后,只有CN^-的加入会使得溶液颜色发生明显的变化,由无色变为深黄色。 相应地在J1的DMSO/H₂O (体积比4:1)HEPES的缓冲体系(pH=7.2)中加入CN^-,溶液发出明亮的黄色荧光。 这一识别过程,不会受到其它阴离子的干扰。 紫外-可见光谱的最低检测限为1.57×10^-7 mol/L,检测线性范围为3.875×10^-4~2.15×10^-2 mol/L。 荧光光谱的最低检测限为4.63×10^-6 mol/L,检测线性范围为0.8×10^-4~1.60×10^-3 mol/L。 此结果表明,J1是一种良好的用于识别 CN^-的化学传感器,在含水介质中对CN^-具有选择性好、灵敏度高以及抗干扰性强的识别性能。 与此同时,基于J1对于CN^-的高选择性识别我们制备了CN^-的检测试纸,该试纸能够方便、快捷、准确地检测水中的CN^-。     

水溶液中丙酮的敏化室温磷光测定

测定水溶液中微量丙酮,常用吸光光度法^[1～3]和色谱法^[4,5]等,这些方法固然灵敏度较高,但样品的预处理比较复杂,分析速度慢,线性范围窄.本文以丁二酮为能量受体,建立了水溶液中微量丙酮的敏化室温磷光测定法.方法简便快速,重现性好,灵敏度亦高.     

MAP-H2O2-HRP伏安酶联免疫分析测定南方菜豆花叶病毒

提出间氨基酚(MAP)-H₂O₂-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析新体系,并用于南方菜豆花叶病毒(SBMV)的测定.以线性扫描二阶导数伏安法检测HRP催化H₂O₂氧化MAP的产物,用于游离HRP及SBMV的测定,灵敏度均高于经典的ELISA显色光度法.本法对HRP测定的线性范围为1.0×10^-8～1.0×10^-6g/L,检测限为3.8×10^-9g/L;对SBMV测定的线性范围为4.0～5000ng/mL,检测限为4.0ng/mL.用所建立的方法测定病毒感染病叶澄清液的最高稀释比为1∶1.5×10⁵,并与现行的ELISA显色光度法进行对照,二者相关性很好.     

Electrochemical Study and Application on Shikonin at Poly(diallyldimethylammonium chloride) Functionalized Graphene Sheets Modified Glass Carbon Electrode

The electrochemical behaviors of shikonin at a poly(diallyldimethylammonium chloride) functionalized graphene sheets modified glass carbon electrode(PDDA-GS/GCE) have been investigated. Shikonin could exhibit a pair of well-defined redox peaks at the PDDA-GS/GCE located at 0.681 V(E_pa) and 0.662 V(E_pc)[vs. saturated calomel electrode(SCE)] in 0.1 mol/L phosphate buffer solution(pH=2.0) with a peak-to-peak separation of about 20 mV, revealing a fast electron-transfer process. Moreover, the current response was remarkably increased at PDDA-GS/GCE compared with that at the bare GCE. The electrochemical behaviors of shikonin at the modified electrode were investigated. And the results indicate that the reaction involves the transfer of two electrons, accompanied by two protons and the electrochemical process is a diffusional-controlled electrode process. The electrochemical parameters of shikonin at the modified electrode, the electron-transfer coefficient(α), the electron-transfer number(n) and the electrode reaction rate constant(k_s) were calculated to be as 0.53, 2.18 and 3.6 s^-1, respectively. Under the optimal conditions, the peak current of differential pulse voltammetry(DPV) increased linearly with the shikonin concentration in a range from 9.472×10^-8 mol/L to 3.789×10^-6 mol/L with a detection limit of 3.157×10^-8 mol/L. The linear regression equation was I_p=0.7366c+0.7855(R=0.9978; I_p: 10^-7 A, c: 10^-8 mol/L). In addition, the modified glass carbon electrode also exhibited good stability, selectivity and acceptable reproducibility that could be used for the sensitive, simple and rapid determination of shikonin in real samples. Therefore, the present work offers a new way to broaden the analytical application of graphene in pharmaceutical analysis.     

4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚反相高效液相色谱分离和测定钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作柱前衍生试剂,CLC-C₈为固定相,甲醇-水(68:32,V/V)含2×10^-3mol/LTBA·Br为流动相,在波长550nm处光度检测.可分离和测定Cu(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)。检出限分别为2.5×10^-1ngCu、9×10^-2ngV、1.3×10^-1ngCo、1.4×10^-1ng Fe和2.9×10^-1ng Ni.方法应用于保证纯及分析纯盐酸试样分析,获得满意的结果.     

三氟甲基叔丁基氮氧自由基的超精细偶合常数与溶剂极性参数的相关性研究

用EPR方法测定了三氟甲基叔丁基氮氧自由基在16种溶剂中的顺磁参数α_N和α_F^β值.并对α_N值与溶剂的极性参数E_T、z进行了线性相关分析,讨论了这类低位阻含氟自旋探针对研究溶剂化和探针本身结构的作用.