N-[3-聚醚-3-(二甲氨基)-丙基]全氟辛基磺酰胺的合成及表面性能

阳离子氟碳表面活性剂;聚醚类;季铵盐型;临界胶束浓度     

芥酸酰胺丙基羟基磺酸甜菜碱的合成及其表面活性

以芥酸,N,N-二甲基丙胺和环氧氯丙烷为原料,经酰胺化和季胺化等反应合成了芥酸酰胺丙基羟基磺酸甜菜碱(1),其结构经1H NMR和IR确证。表面活性研究结果表明:1的临界胶束浓度为0.037 4 mmol·L-1(20.6 mg·L-1),表面张力为24.604 mN·m-1。     

p-全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯表面活性剂的合成及表面活性

以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯（PFNPSC）和聚乙二醇(PEG-n)为原料,合成了p-全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯（PFNPS-PEG-n）,用IR和19F NMR对产物结构进行了表征。 考察了聚乙二醇平均相对分子质量和反应时间对反应的影响,测定了PFNPS-PEG-n水溶液的表面活性、泡沫性能和乳化性能。 结果表明,以PEG-600为原料得到的PFNPS-PEG-n表面活性最高,其较优的合成工艺条件为：四氯化碳为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(PEG-600)∶n(PFNPSC)=1∶1,在40 ℃下反应6～8 h,产物PFNPS-PEG-600临界胶束浓度（CMC）为0.56 g/L,表面张力γCMC可达19.1 mN/m;20 mL 1 g/L PFNPS-PEG-600水溶液的泡沫体积95 mL,泡沫半衰期75 s。 PFNPS-PEG-1000的乳化性能最佳。     

N-[γ-(二烷基氨基)烷基]全氟丁基酰胺类表面活性剂的合成及其表面活性

以全氟丁酸为原料,通过酰化与酰胺化反应合成了新型中间体[C4F7ONH(CH2)n N(CH3)2(n=2或3)](3和4);3或4分别与四种不同碳链长度的溴代烷烃经季铵化反应合成了两类共8个新型的N-[γ-(二烷基氨基)烷基]全氟丁基酰胺类阳离子含氟表面活性剂(6a~6d和7a~7d),其结构经1H NMR表征。表面活性测定结果表明,6和7水溶液的表面张力在22.251 mN·m-1~33.301 mN·m-1,CMC在37.8 mmol·L-1~49.5 mmol·L-1,最小截面积在0.607 nm2~0.626 nm2。     

全氟和多氟烷基磺酸的研究 VIII: N-(3'-三氯硅基丙基)-3-氧杂全氟烷基磺酰胺及基衍生物的合成

3-OXaperfluoroalkanesulfonyl fluoride (1) reacted with allylamine to give the corresponding N-allylsulfonamide 2 which on treatment with sodium methoxide and methyl iodide affrded N-methyl-N-allyl-3 -oxaperfluoroalkanesulfonamide 3. 2 and 3 were converted to the corresponding substituted trichlorosilanes 4 and 5 respectively on treatment with trichlorosilane in the presence of chloroplatinic acid. Compounds 5 reacted with methanol and pyridine to give the corresponding trimethoxysilane 6. The elemental analysis, IR, ^1H NMR and 19F NMR data of these new compounds were recorded in Table 1-4. The compounds 4, 5 can be used for the treatment of glass surface to render it water-proof and solvent-proof.     

N-(取代噻唑-2-基)-菊酰胺类化合物的合成及生物活性研究

为了寻求新颖的氨基噻唑类先导化合物,以含各种取代基的2-氨基噻唑在其氨基位置与拟除虫菊酯类农药的活性基团——菊酸采用亚结构对接的方法合成了35个N-(取代噻唑-2-基)-菊酰胺类化合物,经1HNMR,ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行了表征.初步生物活性测定表明,化合物3d,6a,6d,4a,4b,4c和4e在600mg/L下对小菜蛾具有100%的杀虫活性,化合物3d和7c在50mg/L下对多种常见病原菌具有显著的杀菌活性,全部化合物没有明显的除草活性.     

β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基一N-[(R)-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺的合成

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经开环、Knoevenagel缩合、水解和Clemmemen还原反应合成了丹参素(5);5与(R)-2-胺基-4-苯基丁酸乙酯在DCC/DMAP作用下,脱去一分子水合成了β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基-N-[(R)-3-苯基-1-乙氧酰基丙基]丙酰胺(8).8的结构经1H NMR,IR和MS表征.     

新型N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺的合成

以2-溴苯胺和氰乙酸为原料,经N-烷基化、酰胺化和α-烷基化反应合成了4种新型的N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺类化合物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-氰基乙酰胺(3)1.7 mmol,n(3)∶n(溴乙烷)=1∶1,DMF为溶剂,Cs2CO3为碱,于室温反应6 h]下,5a收率83%。     

酰胺型萃取剂N-503的合成

酰胺型萃取剂N-503[N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺]可以用甲庚醇或2-氯代辛烷为原料来合成。它的重要中间体二-(1-甲基庚基)胺的制备方法有二:一是从甲庚醇制备的方法,将甲庚醇用阮来镍催化,常压氨解,得率95～99％左右;二是从2-氯代辛烷制备,此法需要高压设备,得率35％左右。第一个方法在扩大试验中,产率和产品质量都比较好,是一个较好的制备长碳链仲胺的方法。     

起泡剂C12E8的表面流变学性质

利用表面波技术研究起泡剂C_(12)E_8的表面流变学性质以及解释表面变形所产生的表面张力梯度的修复机理．实验结果表明，起泡剂C_(12)E_8的表面具有粘弹性质，其减胀模量与表面变形频率有关系．在低浓度时，随着溶液浓度的增加，表面吸附量的增加很高了膨胀模量．而在高浓度时，由于表面与溶液之间的扩散交换抵消了膨胀模量的增加，这导致膨胀模量随着溶液浓度增加反而降低．     

N-[(2-烷氧基)-取代苯乙基]-苯乙酰胺类化合物的合成及生物活性

以双炔酰菌胺为模板, 利用"基团反转"原理将酰胺中的羰基和氮原子交换位置, 设计了一系列苯乙酰儿茶酚胺类化合物. 从取代苯乙酮出发, 经过溴代、 胺化、 还原制备2-氨基-1-取代苯乙醇(6), 然后与取代苯乙酸反应制备酰胺(7), 最后经烷基化得到一系列保持氮原子位置不变的N-(2-烷氧基-2-取代苯基乙基)苯乙酰胺类化合物(8). 所有目标化合物均通过核磁共振氢谱、 元素分析或高分辨质谱确认, 并测试了其生物活性. 结果表明, 部分化合物对黄瓜霜霉病具有较好的防治活性, 化合物8k在浓度为100 μg/mL时对黄瓜霜霉防效可达75%. 研究还发现, 该类化合物均对蚜虫具有较好的防治效果.     

泛影磺胺嘧啶的合成与表征

将具有造影功能的泛影酸酰化得泛影酰氯,泛影酰氯与靶向性药物磺胺嘧啶钠合成得泛影磺胺嘧啶N-2-(嘧啶基)-N-[3,5-二-(N-乙酰胺基)-2,4,6-三碘]苯甲酰基}对氨基苯磺酰胺]。其结构经UV,NMR和IR表征。     

N-(2-(腈基(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)甲基)苯基)酰胺类衍生物的合成及生物活性

以2-(2-硝基苯基)乙腈及4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶为起始原料,分别经缩合、还原及酰胺化反应合成了6个未见文献报道的N-(2-(腈基(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)甲基)苯基)酰胺类衍生物,其结构经1H NMR、MS和元素分析进行了确证。 在150 g/hm2的用量条件下,合成化合物未显示出除草活性。 在200 mg/L浓度下,部分化合物对黄瓜灰霉病及水稻纹枯病表现出一定的抑菌作用,其中化合物4d对水稻纹枯病的抑制率为72.33%。     

n-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-2-(2,4-二氯苯氧基)丙酰胺衍生物的合成及除草活性

二氯苯氧丙酸;嘧啶;酰胺;合成;除草活性     

N-杂环油酰胺、亚油酰胺的合成及抑菌活性测定

采用具有天然活性的植物源成分油酸、亚油酸为先导化合物,经过酰氯化、酰胺化,引入高活性的含氮杂环,合成了7个新化合物,经核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析测定,确认了新化合物的结构.初步进行了防治中草药半夏、太子参病害的抑菌活性测试.结果表明,部分化合物对半夏枯萎病、太子参轮纹病有一定的抑菌活性.     

硫酸酯型氟表面活性剂的合成与表面活性

以4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为主要原料,经酰胺化、酯化和中和反应制备了硫酸2-（N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基）乙酯钠（I）,用红外光谱和19F NMR,1H NMR对中间体和产物分子结构进行了表征,借助正交试验法优化了反应条件。酰胺化反应较佳工艺条件：n（4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯）: n（2-甲氨基乙醇）＝1.0 : 2.0,以三乙胺为缚酸剂,在THF溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,收率93.4 ％;酯化反应较佳工艺条件：n（ N-羟乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺）: n（氯磺酸）＝1.0 : 2.0,在THF溶剂中,室温下反应0.5 h,收率97.1 ％。硫酸2-（N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基）乙酯钠表面活性剂的临界胶束浓度 8.0×10-4mol/L,γcmc 23.1 mN/m (25℃)。     

聚酯酰胺的合成

聚（酯酰胺）（PEA）的主链中同时具有酯键和酰胺键,兼具了聚酯（polyester）的生物降解性和相容性以及聚酰胺（polyamide）优异的机械性能,在药物控释、组织工程以及热塑性弹性体等领域应用广泛。缩合聚合是合成聚酯酰胺最初的方法,近年来开环聚合（ROP）成为制备聚酯酰胺的主要策略,本文从环状单体均聚、环状单体共聚、环状单体和线形单体共聚等方面总结了聚酯酰胺合成的研究进展。同时,介绍了基于多组分聚合反应（MCP）的新合成方法,并对聚酯酰胺材料的发展进行了探讨和展望。     

含吡啶环的N-(1,3,4-噻二唑-2-基)苯甲酰胺类化合物的合成及其抑菌活性

以3-吡啶乙酸盐酸盐与氨基硫脲为原料经环化反应制备中间体2-氨基-5-(3-吡啶亚甲基)-1,3,4-噻二唑,后者与取代苯甲酰氯反应合成了一系列含吡啶环的N-(1,3,4-噻二唑-2-基)取代苯甲酰胺(3a~3k),其结构通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR、MS和元素分析确证。用菌丝生长速率法测定了目标化合物对灰霉菌的离体抑菌活性,结果表明,部分化合物对病原菌有一定的抑制活性。