吸附柱分离-离子色谱法测定锑中微量硫

建立了吸附柱分离-离子色谱法测定锑样中微量硫的方法.方法采用王水,氢溴酸,浓HCl等试剂将锑样溶解,并使锑样中的硫转化为SO42-,低温加热蒸干,使锑完全挥发.然后在氧化铝柱上过柱,用氨水洗脱,最后将处理好的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定.优化了离子色谱操作条件,以流速为1.2 mL/min的3.5 mmol/L的Na2CO3与1.0 mmol/L的NaHCO3作为淋洗液,对标准液和样品溶液的测定,线性范围为0.2～100 μg/mL,检出限为0.2 μg/mL,回收率为92.9%～103.1%,该法适合锑样中微量硫的测定.     

茶叶中29种挥发性有机物的固相微萃取-气相色谱-质谱法测定及其危害水平评估

建立了固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定茶叶中29种挥发性有机物(VOCs)含量的方法,并对随机选择的100个茶叶样品进行了危害水平评估.在顶空进样瓶中加入茶叶样品和内标物乙酸苯乙酯,采用纤维头DVB/CAR/PDMS在平衡温度60℃下吸附目标化合物30 min,解吸后不分流进样,以HP-FFAP...     

离子色谱法测定工业甲酸中4种痕量阴离子

用离子色谱法(IC)测定了工业甲酸中4种痕量阴离子F-、Cl-、NO3-和SO42-。取样品(20.000g)加入100g·L-1碳酸钠溶液0.4mL于水浴上蒸发至干,残渣溶于水中并定容至100mL作为试液供IC测定。将样品蒸干处理可消除甲酸的基体干扰,加入碳酸钠可避免F-及Cl-以氢氟酸及盐酸形式挥发损失。色谱分离时用IonPacTM AG23保护柱和IonPac AS23分离柱,并用4.5mmol·L-1碳酸钠-0.8mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液。在所选分析条件下,上述4种阴离子的质量浓度分别在一定范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.01,0.02,0.03,0.03mg·L-1。以实样为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.2%~106%之间。     

气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统,采用两次进样的方式,建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析,组分首先进入非极性DB-1色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),按沸点由低到高的顺序分离,通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm)或CP-Lowox色谱柱(10 m×0.53 mm×10μm),其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上,烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测,消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析,设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间,苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量,各组分的检测范围为0.01%~10%(质量分数),回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。     

顶空取样-气相色谱-质谱法测定食品用洗涤剂中甲醇含量

取样品0.100 0g用5.0mL水超声溶解,并引入顶空进样仪中,在80℃下加热30min达到平衡。对溶液中甲醇经顶空提取后,以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。甲醇的质量浓度在0.50~100mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002 5%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.0%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.2%。     

多壁碳纳米管键合硅胶固定相的保留机理研究

制备了3种不同键合量的多壁碳纳米管键合硅胶固定相。以芳香族化合物为目标分析物,甲醇-水为流动相,分别考察了其在不同流动相比例、流速、柱温条件下,酸性、中性、碱性化合物的色谱保留行为,并通过计算分离过程中焓变、熵变和吉布斯自由能等热力学参数,探讨了色谱柱的保留机理。结果表明,碳纳米管键合硅胶与未键合的硅胶固定相分离对氨基苯磺酸和尿嘧啶时,因碳纳米管的加入增强了其疏水作用,保留机理与反相色谱柱相似。而分离中性化合物时,因加入的碳纳米管引入π-π作用,增强了对化合物的保留,有效地提高了色谱柱的柱效。碳纳米管的加入使溶质分子在固定相上的保留增强,溶质分子从杂乱无序排列转为有序排列,且溶质分子在不同碳纳米管键合量的色谱柱上的保留并非由单一机理支配,而是由多种作用相互协同的结果,这使碳纳米管键合硅胶固定相在分离和固相萃取领域展现出良好的应用前景。     

气相色谱-质谱法测定空气清新剂中23种挥发性有机物

应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发性有机物(VOCs)的含量。取经预处理的样品0.500 0g于10mL刻度管中,加入混合内标溶液0.10mL作为定量依据,用三乙酸甘油酯定容至10.0mL,加入无水硫酸钠3g,涡旋脱水并静置1h后取上清液1.0mL,经滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验,在样品的稀释以及内标溶液和VOCs标准溶液的配制中均选用三乙酸甘油酯作为稀释溶剂。混合内标溶液中包含两种化合物(丙二醇乙醚和溴苯),两者的质量浓度均为200mg·L-1;测定23种VOCs中的3种醚类化合物时用丙二醇乙醚为内标,测定其余化合物时以溴苯为内标。GC分离中选用DB-FFAP极性色谱柱和DB-1非极性色谱柱作为分离柱,DB-FFAP柱对23种VOCs和2种内标物均能达到良好分离,但由于样品含大量乙醇和水,干扰了苯、甲苯、α-蒎烯、丁酸乙酯和乙酸丁酯的分离,因此选用DB-1柱对以上5种化合物分离。所测定的23种VOCs的线性范围均在0.50～10.00mg·L-1之间,其检出限(3S/N)均小于10mg·kg-1。在10,20,100,200mg·kg-1等4个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在88.3%～113%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)除丙酮在加入量为10mg·kg-1时为6.5%,其他均小于5.0%。     

吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

牡蛎中痕量有机氯农药残留量的分析方法研究

建立了同时测定牡蛎中16种有机氯农药残留量的前处理方法和气相色谱分析方法。在100℃的温度条件下,用加速溶剂提取（ASE）提取样品中的有机氯农药,用凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil柱净化,以RTX-5MS毛细管色谱柱分离、ECD检测器测定。结果表明,样品的加标回收率（n=3）为81％～110％,方法检出限为0．2～0．7ng／g,样品检测的相对标准偏差为2．9％～15．2％。     

离子色谱法测定假冒卷烟所用熏硫烟叶中的亚硫酸盐

建立了离子交换-电导检测离子色谱法测定假冒卷烟所用熏硫烟叶中亚硫酸盐的检测方法。选用Ion-Pac AS11-HC型分离柱,以15 mmol/L KOH为淋洗液,样品经10 mmol/L KOH溶液浸提后,过滤进样分析。SO32-浓度在0.2~20.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 6。该法测定结果的相对标准偏差为1.96%(n=6),样品加标回收率为92.50%~98.20%,检出限为0.051 mg/L。     

顶空气相色谱-质谱测定橄榄调和油中橄榄油含量

建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振摇2 700 s,取1.0 m L顶空气体进样,通过HP-88色谱柱分离和质谱检测。结果表明,方法的线性范围为0~100%(橄榄油含量),线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.26%~2.13%,模拟橄榄调和油中橄榄油含量测定的偏差为-0.65%~1.02%,相对偏差为-1.3%~6.8%,相对标准偏差为1.18%~4.26%(n=6)。该方法不使用任何溶剂,操作简单、快速、环保,灵敏度和准确度高,适用于橄榄调和油中橄榄油含量的测定。     

自动顶空进样-气相色谱-质谱法测定薰衣草中挥发性成分

建立了自动顶空进样气相色谱-质谱联用测定薰衣草中挥发性成分的方法。样品加入1.0 g NaCl研磨后,迅速转移至顶空瓶,加入10 mL水,立即密封。经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱法定性(带NIST谱图),面积归一化法定量。考察了样品前处理方法、制备溶剂、水浴温度、盐效应、程序升温等因素对实验结果的影响,测定了4个品种薰衣草花中的40种挥发性成分相对百分含量,相对标准偏差为0.2%～1.9%(n=6)。新建方法操作简单,快速、高效、自动化程度高,可用于薰衣草花中挥发性成分的快速分析。     

在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子

建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司“谱睿”在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH~和CO2~3,使测定干扰降低到最小;通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl~, NO~2, NO~3和SO2~4的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L;在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO~2低回收率对检测结果的影响。本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定。     

高效液相色谱法测定输液袋中12种抗氧剂的迁移量

建立了基于高效液相色谱法(HPLC)测定输液袋中12种抗氧剂迁移量的分析方法。样品经盐析辅助液液萃取后,过0.22μm有机系滤膜,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,经Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。分别优化了梯度洗脱程序、柱温和进样量。在优化后的色谱条件下,12种目标化合物在26 min内实现有效分离,且线性关系良好,平均加标回收率为84.3%～108.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.1%～3.1%,检出限(LODs)为0.2～0.4 mg/L。本方法可用于输液袋中12种抗氧剂迁移量的检测。     

聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用

聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1～14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg.     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸

研究了直接电导检测-离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim-packSCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响,确定最佳色谱条件为:0.08mmol/LH2SO4作为流动相,柱温45℃,流速1.2mL/min。所测芳香族羧酸的检出限为0.07～0.98mg/L;相对标准偏差在2.6%以下(n=5);回收率为95.8%～100.1%。本方法用于酱油样品的分析,得到满意结果。     

氟草烟残留的GC-MS法测定研究

采用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、水果中的氟草烟,即用乙腈提取样品后,将提取液用氮气吹干,加入甲醇、浓H2SO4酯化。酯化物中加入10mL20g/LNa2SO4溶液,5mL正己烷充分混匀。取正己烷相进GC-MS。氟草烟的检出限为:1.40×10-3μg/g。     

毛细管凝胶电泳法测定硫代寡核苷酸药物癌泰得的含量

癌泰得为20碱基的抑制端粒酶催化亚基hTERT的硫代反义寡核苷酸,体内、体外抗肿瘤活性评价显示其有较好的抗肿瘤活性。采用固相合成仪分别制备了癌泰得及与其碱基百分组成基本相同的硫代寡核苷酸内标,并使用制备型阴离子交换色谱和反相高效液相色谱进行纯化。采用毛细管凝胶电泳仪和单链DNA分离试剂盒测定了癌泰得的含量。所用毛细管规格为内径100 μm,总长31 cm,有效长度20 cm;电动进样,进样电压-10 kV,进样时间1 s;分离电压-12.4 kV;柱体温度40 ℃;样品储存温度为30 ℃;缓冲溶液为pH     

紫外光降解-离子色谱法测定液晶化合物中的阴离子

 采用紫外光降解 离子色谱法测定了液晶材料中的阴离子。建立了样品前处理的方法 ,研究了样品光降解的条件及样品测定的最佳色谱参数。结果表明 ,该液晶材料样品中含有F-,Cl-,NO2 -,Br-和I-等 5种阴离子。用DionexOnGuardRP及P型前处理柱过滤可有效去除光解后样品基体中的有机物。光解时加入H2 O2 可显著提高光解效率 ,在样品基体中加入NaOH使该方法可准确测定样品中的I-。F-,Cl-,NO2 -和Br-在光解时间约为 2 0h时达到最大离解效率 ,I-在光解 1 5h时达到最大离解效率。采用DionexIonPacAS16色谱柱 ,整个样品的测定可在 2 5min内完成。     

顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量

采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100℃顶空温度下平衡15min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×101~1.02×104 mg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10mg·kg-1。加标回收率在98.5%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%。