薄层色谱分离混合染料的实验改进

针对化学实验教学项目“薄层色谱法分离混合染料”所用展开剂毒性较大且存在污染等问题,对该实验进行了改进。通过对展开剂组成、比例及用量的考察,比较分离效果与Rf值,最终筛选出用乙酸乙酯和石油醚混合溶液（体积比为1：14）作为展开剂替代苯来分离二甲基黄、苏丹Ⅲ混合染料。实验结果表明：该展开剂分离效果明显,斑点清晰,且低毒,符合现代绿色化学实验要求。     

图示法优化有机松香型助焊剂薄层色谱展开剂

近年来，国内外已有多篇文献报道了薄层色谱展开剂的优选方法，这些方法大都需要大量的试验和复杂的数学处理。本文介绍一种较为简单的优化展开剂方法，以代替以往的尝试法来分离进口的松香型助焊剂，本法具有试验次数少、数学处理简单等优点。     

几种适宜于稗草中脱落酸薄层色谱分离和鉴定的展开剂

(二)样品预处理 稗草样品经溶剂萃取浓缩后,上1.5cm×20cm硅胶H干柱,以苯-乙酸乙酯-乙酸(50∶3∶1)混合液洗脱。洗脱液分步收集,经以苯-乙酸乙酯-乙酸(30∶5∶2)为展开剂的高效薄层检测,254nm紫外光显迹检查,合并富含R_f≈0.74斑点,对白菜种子萌发及幼根生长具有抑制活     

薄层色谱实验

色谱法是近代化学实验技术中非常重要的一个组成部分。其中,薄层色谱又因其兼有设备简单、操作容易、分析快速和样品用量少等特点,已成为实验室中广泛使用的研究手段。国内现行各有机化学实验书都安排一定篇幅,专门予以介绍。遗憾的是,普遍只侧重基本原理和实验技术的描述,缺乏实验实例。偶尔有之,也仅限于有色化合物的分离,而且所需实验时间较长。本文提出一个薄层色谱实验实例,选定的样品和实验条件具有以下特点:(1)     

薄层色谱分离测定十五种稀土元素

本文论述了用薄层扫描分离测定稀土元素的新方法。当流动相为二-(2-乙基已基)磷酸酯(HEDHP)/单-(2-乙基己基)-2-乙基己基磷酸酯(HM(EH)EHP)/磷酸三丁酯(TBP)/四氢呋喃(THF)/硝酸(HNO_3)/异丙醚(i-Pr_2O)(111 52 5 521 86 10000 V/V)时,第一组元素(La,Ce,Pr,Nd,Sm)能完全分离;第二组元素(Eu,Gd,Tb,Dy,Y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的Rf值均大于第一组元素,且不干扰测定。当流动相为HDEHP/HM(EH)EHP/TBP/THF/HNO_3/i-Pr_2O(68 43 27 460 103 10000 V/V),第二组元素能完全分离,此时第一组元素停留在起始线上,二组互不干扰。同时对稀土元素进行了定量测定的研究,在0.030～0.600(μg)的范围内,各稀土离子的测定符合比耳定律,测得各稀土元素的检出限La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Y,Ho,Er,Tm,Yb,Lu分别为14,15,18,17,15,14,14,17,18,14,21,23,29,30和31ng。样品中各稀土元素的回收率除样品1中La和Pr偏大一些外,均在95%～108%范围内。各样品中测得的稀土元素含量和光谱法所测得结果基本相符,结果令人满意。     

木质素分散剂的薄层色谱

使用薄层色谱可将商品木质素分散剂按分子量大小分离成数个清晰的组分，并证实了展开剂为正醇：异丁醇：水＝８：１０：８．５时，７０℃下活化的硅胶板分离效果最佳。该法不仅可用于实验室内分离木质素，还可作为工业生产的一种检测手段。     

吲哚衍生物的薄层色谱分离方法

N-烷基化取代吲哚是吲哚苯酞类压敏染料的重要中间体,通过非N-烷基化取代吲哚进行相转移催化合成。为了采用薄层色谱法跟踪相转移催化反应,必须寻找取代吲哚在N-烷基化前后两者薄层色谱分离的条件。文献较多地报道了吲哚母体及含羧基、羟基、氨基、氰基、酯基等极性吲哚衍生物在有关展开剂中的比移值R_f,而对极性相差很小的N-烷基化和非N-烷基化取代吲哚的分离条件,尚未见详细报道。     

薄层色谱扫描仪检定方法探讨

为了解决薄层色谱扫描仪没有统一的量值溯源方法和标准装置的问题,建立薄层色谱扫描仪检定方法。通过对薄层色谱扫描仪各部分的结构进行分析,建立了薄层色谱扫描仪检定项目及计量性能要求。采用低压汞灯为标准器进行波长示值误差和重复性检定,采用薄层色谱标准板进行仪器重复性和线性检定。该检定方法能准确评价薄层色谱扫描仪的性能,为薄层色谱扫描仪的量值溯源提供技术支持。     

薄层色谱综合分离程度的定量量度

薄层色谱对多元组分的分离程度,目前常用信息量~[1]来度量.但由于计算信息量时需人为地固定R_f值的分段,且认为同一区段内的R_f值等同,而不考虑每相邻两组分的R_f差值,也忽略了同一R_f区段内不同R_f值的细微差异.同时,由于薄层色谱分离的信息量并非连续函数,它只能取很有限的若干个分立值.因此,导致有时相同的信息量值却对应着相去甚远     

薄层色谱展开方法的几处改进

介绍了几种薄层色谱展开方法，包括中途展开、接力展开、多维接力展开、改进二维展开等，还介绍了一种简单的下行展开的操作方式以及关键部件的制作方法。     

薄层色谱展开机理的探讨

It is found by experiment that the mobile phase at the front of plate moves faster than that at the back ofplate at the same moment.So,a new explanation can be put forward as follows:Upon the thin layer plate sur-face,tliere is an attachment layer of mobiie phase,formed due to wetting force and surface tension。The at-tachment layer is not equithickness everywhere, but the aheader,the thiner.     

蜂蜜中糖的薄层展开剂的研究与应用

 建立了蜂蜜中糖的薄层色谱分析法。色谱条件:冰醋酸-氯仿-95%乙醇(体积比为21∶23∶15)为流动相,固定相为涂布于薄层板上的硅胶G-0.2 mol/L 醋酸钠溶液。对多个蜂蜜样品和果糖、葡萄糖、蔗糖标准品进行上行展开,并用苯胺-二苯胺-磷酸显色剂显色。结果表明:真蜜图谱上出现5个色斑,其中果糖呈火红色,葡萄糖呈纯蓝色,蔗糖呈紫色,麦芽糖和多聚葡萄糖呈蓝色。将样品色斑的颜色、深浅度和Rf值与标准糖进行比较,能判断蜂蜜中的还原糖总含量和蔗糖含量,同时也能了解其他少量多糖的存在情况。通过与真蜜图谱比较,     

用网格搜索寻优法选择分离6种青霉素类药物的薄层色谱溶剂系统

用网格搜索寻优法确定了分离６种青霉素类药物的薄层色谱溶剂系统。采用均匀设计法安排初始实验，借助计算机进行网格搜索寻优计算，在硅胶ＧＦ（２５４）板上成功地分离了青霉素钠、苯唑青霉素钠、磺苄青霉素钠、氨苄青霉素钠、氧哌嗪青霉素钠和羧苄青霉素钠，方法简便、有效。     

钠与水反应实验的再设计及多种教学运用

使用固体与多种液体连续反应制气装置,将钠表面用502胶水处理后与水反应,可以收集和检验生成的氢气。以再设计后的实验为载体,选择不同的教学时机呈现,可以使实验创新的功能得到充分发挥。     

以学生为中心的递进式“精细化工”实验教学

针对学生实验课积极性不高、实验教学效果不理想的问题，对一门选修课"精细化工"的实验进行了重新思考和设计，让学生参与从实验具体内容制定、操作到结果讨论的整个过程，并首次以"递进式"实验的方式由学生参与第2次实验（基于前一个实验的改进和完善），使学生了解理论知识转化为可行实验方案的具体做法，切身体会在实验原理相同的情况下，实验方案的细微调整对实验结果的巨大影响。结果表明，这种"以学生为中心"的改进能让学生注重实验细节，同时关注实验失败的原因，并在第2次实验中及时修正。这为学生实验综合素质的培养提供了一种教学思路。     

分析化学实验教学改革探索

针对分析化学实验教学中教学内容设置不当,教学模式"保姆式",教学方法单一等问题,通过改变教学理念、构建新型实验教学体系以及改革实验教学方法等多种措施,提升了学生的实验兴趣,培养了学生的工作责任心和探索精神,提高了学生的应用创新能力。     

薄层色谱溶剂系统优化方法进展

介绍了薄层色谱溶剂分类和溶剂强度参数的进展,综述了近年来优化溶剂系统的九种方法,并对它们进行了比较。     

PBL教学法在大学有机化学实验教学中的研究与实践

以苯甲酸正丁酯的合成为案例,将以问题为基础的教学法(problem-based learning,PBL)应用于大学有机化学实验教学。实践表明,PBL教学法能够显著增强学生的实验兴趣,培养学生的综合实验能力,提高实验教学质量。     

指向“教学评一体化”的化学实验测评与教学反思*

依据学习目标、教学活动、评价任务、成绩评定一体化设计的要求,研制中学化学实验试题,通过试题的测评结果开展教学反思,分析实验教学中存在的问题,改进实验教学模式,激活学生从化学实验中认识物质及其变化的好奇心和求知欲,诊断并发展学生的核心素养水平。