酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.     

5-甲基色胺衍生物的合成

以5-甲基色胺盐酸盐和邻溴苯乙酸为例, 研究了5-甲基色胺衍生物的合成方法. 在室温下用二环己基碳二亚胺(DCC)作为脱水剂, N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活化酯法一锅法合成5-甲基色胺衍生物, 并通过FTIR、MS、1H NMR、13C NMR确定了目标化合物结构.     

新型1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的波谱解析

合成了一系列新型1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物(2a～2e,3a～3e),经IR,H NMR和MS及元素分析,确证结构无误.本报道了化合物的波谱解析结果.     

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的脱氯胺化反应

以3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯为原料，通过与水合肼、盐酸氨基脲、乙醇胺、盐酸羟胺的脱氯胺化反应，合成了6个含氟化合物，产率最高达94．4％，并通过红外（IR）光谱、核磁共振（NMR）、质谱（MS）和元素分析对它们的结构进行了表征．结果表明，底物中氯原子的活泼性越高越有利于脱氯胺化反应进行．     

N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征

对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.     

1-取代-2羟氨苯并咪唑的合成

合成1-取代-2-氨基苯并咪唑2位氮氧化的代谢产物，作为进行该类化合物代谢分析时的标准对照品，以邻苯二胺作为初始原料，经过4步反应合成1-取代-2-羟氨苯并咪唑，通过对合成的终产物及其前体化合物的^1H—NMR和元素分析等数据的分析比较，发现其与目的产物的化学结构完全一致，合成的系列化合物确为1-取代-2-羟氨苯并咪唑类化合物。     

三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧引发L-丙交酯与ε-己内酯开环共聚合

以三（3,5-二叔丁基水杨醛缩苯乙胺）镧La (OPEBS)₃为引发剂引发L-丙交酯(_L-LA)和ε-己内酯(ε-CL)的共聚,可控合成嵌段共聚物.研究了单体加料顺序、投料比、单体与引发剂的摩尔比(M/I)及聚合温度对_L-LA和ε-CL共聚的影响.由石油醚抽提纯化的聚合物经GPC、¹H NMR和DSC分析,表明该共聚物为_L-LA和ε-CL嵌段共聚物.     

3-杂环取代色酮Schiff碱的合成(Ⅰ)

报道3-甲酰基色酮(1)与3-芳基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑(2a～2f)在p-TsOH催化下合成得到含杂 环色酮的Schiff碱,进而发生类Mannich反应.所有化合物的结构均经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.并对 典型化合物的MS谱进行了诠释.     

连有1,3,4-噻二唑的色酮Schiff碱的合成(Ⅱ)

将2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与2-甲酰基色酮或3-甲酰基色酮反应，合成了8种未见文献报道的新型Schiff碱．它们的结构经元素分析、IR、^1H NMR谱确定．     

5、10、15、20-四-[4-(p-磺酸苄氧基)-3-磺酸苯基]卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成与表征

合成了水溶性 5、1 0、1 5、2 0 -四 -[4-( p-磺酸苄氧基 ) -3 -磺酸苯基 ]卟啉 ( H2 T[4-BOPS]PS· 7H2 O)及其Rh( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 8H2 O、Ru( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 2 H2 O、Pd( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 6H2 O金属配合物 .通过元素分析、Uv-vis、IR和 1 H NMR等分析方法表征了它们的组成和结构     

低场核磁共振信号检测电路设计

核磁共振检测以其快速、不破坏样品、直观反映分子结构等优点在诸多领域有着非常广泛的应用. 针对核磁共振检测仪器价格昂贵、体积庞大、操作复杂、不便于实现现场检测等问题, 设计了一种面向小型化低成本低场核磁共振仪的核磁共振信号检测电路. 所提出的电路使用低噪声前置放大器实现传感信号放大, 基于锁定放大的微弱信号检测技术实现了对核磁共振回波信号的有效检测. 实际测试结果表明, 所设计的电路放大倍数高达20000倍, 在高倍噪声的干扰下能够准确检测出幅度在5μV及以上的有用信号. 所提出的低场核磁共振信号检测电路对于发展低成本核磁共振仪器具有较好的应用价值.     

2-碘-N-甲基苯磺酰胺的合成新方法和分子结构

选用新方法合成了2-碘—N-甲基苯磺酰胺，通过^1H NMR,^13C NMR,^13C DEPT NMR(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer NMR)和MS确证的其结构。     

二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯的合成及结构表征

合成了二环己基(三甲基硅基亚甲基)溴化锡及9个二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯,并通过IR1、H NMR及13C NMR的测定确定了它们的分子结构。结果显示,二环己基(三甲基硅基亚甲基)锡芳香酸酯为中心锡原子四配位的单体结构。     

利用纠错码的确定性分布式表决策略

提出了一种用于由N个冗余模块(NMR)组成的分布式系统中的多数表决策略．本算法利用纠错码、来大幅度降低平均通讯复杂度．通过选择与计算错误概率相匹配的纠错码及其参数,该算法的性能可进一步提高．     

二苯并环庚三烯类巯基化合物为稳定剂的纳米金溶胶的制备、表征及光物理性质

有机超微粒是国际上刚刚起步的研究领域,是纳米科技领域和有机光电子领域的重要前沿课题．本文通过卤化、酯化、Wittig—Horner和Sonogashira偶联等一系列反应合成了以二苯并环庚三烯为端基的有机功能小分子（DPMB-SH）．通过DPMB-SH中巯基和纳米金的相互作用,观察到了以纳米金为载体的聚集诱导荧光增强（Aggregation—Induced Emission,AIE）现象,为考察有机小分子在较小纳米尺寸（〈10nm）的AIE效应提供了一种简便的方法．     

从桑白皮中提取药物成分桑根酮C

开发了从中药桑白皮中分离和精制桑根酮C的工艺路线.用紫外光谱、红外光谱、质谱以及核磁共振谱(13C-NMR与1H-NMR)进行结构鉴定,证实其为桑根酮C(Sanggenon C).     

N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚的合成

以邻溴苯胺为原料,经过氨基磺酰化、烷基化后反应得到中间体,将所得中间体在Pd(OAc)2,PPh3催化下,以苯硼酸作为偶联剂反应得到目标产物N-对甲苯磺酰基-3-苄基-2,3-二氢吲哚。最后采用IR,1H NMR,13C NMR和MS等手段对目标产物的结构进行确认。     

新型4价离子型穴醚与一些客体的络合及理论模拟

用冠醚与类双百草枯合成了新型的4价离子型穴醚,并且初步研究了它与3个客体的络合．4价离子型穴醚与百草枯的络合作用明显．4价离子型穴醚对3个客体有选择性识别作用．分子力学模拟结果也支持了以上结论．     

含硅混合烃基卤化锡的合成与结构表征及生物活性

合成了7个含硅烃基卤化锡。通过元素分析、IR、^1H NMR和^13C NMR测定了这些化合物的结构。生物活性试验的初步结果显示,4个含硅二烃基二卤化锡对宫颈癌（Hela）和肺癌（SPC-A-1）的癌细胞具有较好的体外抗癌活性,3个三烃基卤化锡具有良好的杀菌和杀螨活性。     

4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。