荧光法直接测定环境水中十二烷基苯磺酸钠

在我国,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是使用量最大的洗涤剂之一,也是环境水中的一种污染物。检测SDBS常用的方法有:吸光光度法显色后一般需用有毒的有机溶剂萃取,操作繁琐;导数吸光光度法是采用四阶导数进行处理的测定方法,过程较复杂。本文用荧光分光光度法直接测定环境水中的SDBS含量,此法不需萃取和显色,通过控制溶液的pH值来进行测定,波长为λ_(ex)╱λ_(em)=230/290nm,干扰物少。     

动力学荧光法测定痕量对苯二酚

基于在硫酸介质中，对苯二酚能活化钒（V）催化溴酸钾氧化吖啶橙的反应，使其荧光猝灭，建立了动力学荧光法测定痕量对苯二酚的新方法。研究了体系的动力学条件，采用固定时间法测定荧光猝灭程度。方法线性范围为2-40μg/L，检出限为1.15μg/L。用于水样、显影废液中对苯二酚的测定，结果满意。初步探讨了反应机理。     

阻抑动力学光度法测定环境水中痕量砷

在1.0 mol·L-1乙酸介质中,银(Ⅰ)对过硫酸钾氧化罗丹明B的褪色反应具有强的催化作用,砷(Ⅴ)对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而建立了一种阻抑动力学光度法测定砷的方法.对酸介质的种类和酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、稳定时间和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化.试验结果表明:在554 nm最大吸收波长处,砷(Ⅴ)的质量浓度在80μg·L-1以内,lg(A0/A)与砷的质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.23×10-6g·L-1.方法用于环境水中痕量砷(Ⅴ)的测定,测得方法的回收率在95.5%～102.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.9H～3.9%之间.     

阻抑动力学荧光法测定痕量苯胺

苯胺及其衍生物有剧毒且是致癌性物质。环境中苯胺的含量已成为各国环保、卫生部门重要的检测指标之一。测定苯胺的方法有色谱法、电化学法、分光光度法及荧光法等。动力学分析法灵敏度高、简便快速,已经有测定苯胺的报道,但动力学荧光法测定苯胺的报道极少。有人基于苯胺对溴酸钾氧化荧光素的抑制作用,建立了抑制—褪色分光光度     

阻抑动力学荧光法测定痕量间苯二酚

基于在ＨＣｌＯ４介质中,间苯二酚对Ｆｅ（Ⅲ）催化Ｈ２Ｏ２氧化罗丹明６Ｇ使其荧光猝灭的抑制作用,建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法。线性范围为０．００８～０．０９６ｍｇ／Ｌ间苯二酚,方法检测限为５．９ｕｇ／Ｌ。用于测定合成样中间苯二酚的含量,结果令人满意。     

抑制动力学荧光法测定痕量氟

在酸性介质中,利用氟离子对Fe(Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明6G使其荧光猝灭的抑制作用,建立了动力学荧光法测定痕量氟离子新方法,方法的线性范围为0.020-0.180μg/mL,检出限为8.70ng/mL。本法已用于牙膏中氟的含量测定。     

天然水中痕量铜的荧光测定

8-苯胺基-1-萘磺酸(ANS)可作为蛋白质研究的荧光探针^[1~3],ANS与可溶性的聚乙烯亚胺在微酸性溶液中以缔合物的形式结合,产生强烈的荧光并使ANS在水中的荧光激发和发射光谱分别产生红移和紫移,斯托克斯位移减小.当有痕量铜存在时,聚乙烯亚胺将与铜离子键合成聚合阳离子,它同ANS阴离子生成离子对后,由于ANS微环境极性的增强,导致荧光熄灭^[4],利用这一性质将水中痕量和超痕量的铜用巯基棉分离富集后进行测定,获得了满意结果,铜的检测下限为4.7ppb,对5至100ppb含量范围内铜的测定,相对标准偏不大于2.0%。     

吖啶橙催化荧光法测定痕量钒

研究了在酸性介质中柠檬酸存在下,痕量钒（Ｖ）催化溴酸钾氧化吖啶橙退色及其动力学条件,建立了催化荧光法测定痕量钒（Ｖ）的新方法。钒（Ｖ）的线性范围为 ０．２～２．８ μｇ／Ｌ,检出限为 ５．８× １０－８ｇ／Ｌ。３０多种离子基本不干扰测定,将方法用于矿泉水,枸杞和人发样品中钒（Ｖ）的含量的测定,结果满意。此外,还对反应机理进行了初步探讨。     

紫外荧光法测定液态石油烃中的痕量硫

用紫外荧光法测试了液态石油烃中的痕量硫。以二甲苯作稀释市，在0.05-1000ng/μL浓度范围内，测定结果的相对标准偏差小于3%，硫的回收率为96%-104%。该法简便、快捷。     

以酚藏花红为指示剂催化荧光法测定痕量亚硝酸根的研究

基于稀磷酸介质中，亚硝酸根对溴酸钾氧化酚藏花红反应的催化作用，建立了催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法。反应在５５℃水浴中进行８ｍｉｎ，线性范围为０．２７～７．３μｇ／Ｌ，其回归方程为ΔＦ＝０．４０＋１０．９３ｃ，ｒ＝０．９９９４。用于水样中痕量亚硝酸根的测定，结果良好。     

金-钯双金属纳米颗粒修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定三价砷的方法研究

研究了金-钯双金属纳米颗粒修饰电极测定痕量砷的阳极溶出伏安法。采用紫外可见分光光度法、高分辨透射电镜及循环伏安法对颗粒的结构和电化学特性进行表征。采用方波伏安法测定三价砷,探讨了富集电位和方波伏安参数如频率、增幅、波幅以及干扰离子等对测定结果的影响。实验结果表明:金-钯双金属纳米颗粒呈壳-核结构;砷在0.30 V出现灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电流与砷质量浓度在0.5～20μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.15μg/L;所制备的修饰电极重现性好,可用于三价砷的重复测定。共存离子Cu(Ⅱ)会影响三价砷的测定,而Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的存在对测定结果无影响。     

Arsenite Determination in Phosphate Media at Electroaggregated Gold Nanoparticle Deposits

Compared to bulk gold, highly reactive mesoporous gold film deposits are prepared on a boron‐doped diamond electrode surface. An electroaggregation process causing 5 nm diameter gold nanoparticles to deposit cathodically from aqueous solution is implemented to control the amount of mesoporous gold at the electrode surface. The resulting electrode surface is characterized by electron microscopy and by cyclic voltammetry.     

环境样品中亚砷酸盐、砷酸盐、甲基胂酸和二甲基胂酸的测定

本文叙述了分光光度法测定环境样品中亚砷酸盐。砷酸盐、甲基胂酸和二甲基胂酸的方法。这些砷的形态通过KBH_4还原为相应的砷化氢,砷化氢和甲基胂化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)形成两种不同颜色的络合物。借分光光度法测定吸光度,建立并解联立方程式,可测得各种形态砷的含量。对于环境样品中这四种形态砷的定量检出限为1.0μg As,回收率达90～100％。     

Electroanalytical Studies of Chromone Based Ionophores for the Selective Determination of Arsenite Ion

Two chemosensors 4H‐1‐benzopyran‐3‐carboxaldehyde, 4‐oxo‐, 3‐(2‐phenylhydrazone), [I₁] and 4H‐1‐benzopyran‐3‐carboxaldehyde, 4‐oxo‐, 3‐[2‐(2,4‐dinitrophenyl)hydrazone], [I₂] with hydrazone‐NH group as binding site have been shown excellent selectivity for arsenite ion. It is confirmed by the UV‐vis titration that I₂ is more selective than I₁. The performance of the coated graphite electrode (CGE) was found to be better than polymeric membrane electrode (PME) in terms of linear range of 4.89×10^?7–1.0×10^?1 mol L^?1, low detection limit of 8.31×10^?8 mol L^?1 and short response time. The proposed sensors were also used to determine the arsenite ion in different water samples.     

水中微量甲氰菊酯的分析

采用GC -MS定性 ,GC -FID(火焰离子化检测器)定量测定被嫌疑犯用甲氰菊酯污染的鱼塘水和蜂窝煤灰中的微量甲氰菊酯 ,样品经氯仿萃取、浓缩后 ,进行GC -MS测定 ;选定的色谱条件为5 %SE_30柱(2m×3.2mm) ,载体ChromosorbWAWDMCS,柱温250℃ ,气化室温度280℃ ,FID温度280℃ ,峰面积定量;该法快速、准确,RSD(n=6)为2.2 % ,回收率为95 %～98 %。     

水中氨氮的酶法测定

利用谷氨酸脱氢酶（ＧＬＤＨ）催化ＮＨ４＾＋与α－酮戊二酸及ＮＡＤＨ反应的原理,通过测定ＮＡＤＨ吸光度的变化率得出其酶促反应速度,对不同ＮＨ４＾＋浓度而制得标准曲线,水样中氨氮含量测定值查标准曲线求得。结果表明,本方法具有简便,快速,灵敏,准确及干扰少等优点。     

Determination of Anionic Surfactants in Water

The use of ternary complexes in the determination of anionic surfactants has been investigated and an analytical method using linear alkyl sulfonates as a test substance has been developed. The method involves the formation of the chloroform-extractable bisphenanthroline Cu(II)-linear alkyl sulfonate (LAS) complex and the subsequent equilibration of the extract with erythrosine to form the extractable bisphenanthroline Cu(II)-erythrosine complex. In the equilibration step erythrosine displaces LAS quantitatively, allowing the determination of the LAS originally present by measuring the absorbance of the extracted bisphenanthroline-Cu(II)-erythrosine complex. Results are reported of studies made to determine the optimum analytical conditions, the sensitivity, and the precision for the method described.     

流动注射化学发光法测定水中焦性没食子酸

在0.05 m01·L-1氢氧化钠溶液中,高碘酸钾与鲁米诺产生化学发光,焦性没食子酸对该发光有显著的增强作用.基于此,并结合流动注射技术,提出了在水样中测定焦性没食子酸的方法.在选定的条件下,化学发光信号的增加值与焦性没食子酸质量浓度之间在1.0～,100 μg·L-1及0.1～2.0 mg·L-1叫之间呈线性关系,该方法的检出限为0.78μg·L-1(30);对10μg·L-1焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%.该方法已应用于工业废水和环境水样中焦性没食子酸的测定,并用标准加入法作了回收试验,测得回收率在95.7%～104.1%之间.     

冷原子荧光法间接测定水中氰化物

本文详细研究了氰化物蒸馏条件及其稳定性问题，建立了一个冷原子荧光法间接测定水中氰化物的方法，并用于海水及氰化液中痕量ＣＮ－的测定，结果令人满意。ＣＮ－检出限为０．０２μｇ／ｍＬ，回收率９５％～９８％，变异系数７．３％～８．９％。