催化动力学光度法测定痕量铁

铁广泛存在于自然界中 ,与人类生命活动密切相关 ,检测样品中铁含量是十分重要的。动力学光度法由于灵敏度高、检出限低而受到重视。用于测定铁的研究[1 ,2 ] 近年逐步增多 ,但未见有 Fe( ) -甲基橙 -过氧化氢体系催化光度研究报道 [3]。本文发现 ,在硫酸介质中 ,Fe( )对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应具有强烈的催化作用 ,采用固定时间法 ,催化反应与非催化反应的吸光度差值与 Fe( )的浓度在 0～4 0 ng/2 5ml范围内呈线性关系 ,由此 ,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。其检出限为8.0× 1 0 - 1 2 g· ml- 1 ,Fe( )浓度在 …     

催化动力学光度法测定痕量铁：Fe（Ⅲ）—乙基紫—H2O2体系

根据文献[1,2]报道,研究发现,在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的催化作用与文献[1,2]所述的催化反应有类似的结果。而且,在一定范围内,Fe(Ⅲ)的量与褪色反应的速度有定量关系。在一定的浓度范围内,过氧化氢氧化乙基紫褪色的反应为零级反应,其反应速度用非催化反应液的吸光度A_0与催化反应液的吸光度A之差△A表示(△A=A_0—A)。Fe(Ⅲ)的量在一定范围内与△A成正比。本文研究了反应的最佳条件。该方法灵敏度为4×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围0～0.8μg/25ml。方法操作简便,重现性好,可用于纯金属中痕量铁的测定。本文建立了利用催化动力学法测定痕量铁的新方法。     

褪色吸光光度法测定微量锌

基于微量2n(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化结晶紫的褪色反应,提出了褪色吸光光度法测定微量锌的分析方法。在最大吸收波长580nm处,锌在1.0～2.5μg/25ml范围内呈线性关系,检出下限为1.9×10~(-10)g·ml~(-1)。方法用于人发中锌的测定,结果满意。     

钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-过氧化氢-结晶紫多元络合物萃取光度法测定微量钒

Minczewski曾用钒(V)-PAR-结晶紫萃取光度法测定了某些植物材料中的微量钒。该方法虽然灵敏,但显色络合物稳定性仅有5分钟,且操作烦琐,难于推广。钒(V)可以同PAR及H_2O_2形成稳定的红色络阴离子,并被用来测定钢和矿物中微量钒。我们研究了钒(V)-PAR-H_2O_2-结晶紫四元体系,它可在pH3.5～5.5的磷酸盐缓冲溶液中萃入苯-甲基异丁基酮中。萃取络合物对钒灵敏度高,选择性好,摩尔吸光系数ε=1.41×10~ε,吸光度3小时不变。用此体系萃取光度法测定了某些低合金钢中微量钒,结果满意。     

一种新的测定痕量铁的分光光度法——利用 Fe(Ⅲ)对 H_2O_2氧化还原型罗丹明 B 的催化效应测定铁

本文基于在弱酸性介质中及活化剂硫氰酸钾存在条件下,痕量铁(Ⅲ)对H_2O_2氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化作用,建立了一个灵敏度,线性范围分别为4.0×10~(-11)gFe/ml、0—1.5μgFe/25ml的催化光度新方法。用于水样中微量铁的测定,结果满意,RSD.回收率分别为2.6％、90—103％。     

铁磺基酞菁对隐性结晶紫催化显色反应测定过氧化氢的研究

研究了以铁磺基酞菁(FePcS)作为过氧化物模拟酶催化H2O2氧化隐性结晶紫(RCV)显色反应的催化特性和反应条件。在pH3.3的HAc NaAc缓冲介质中形成的酶催化反应产物在590nm处有最大吸收,测定H2O2的表观摩尔吸光系数为7.0×103L·mol-1·cm-1,检出限为2.8×10-7mol/L。以标准加入法测定雨水中H2O2的含量,结果满意。     

催化动力学光度法测定茶叶中锰

光度法测定锰有直接显色法,间接法,催化动力学法,这几种方法比较,催化动力学法不但有很高的灵敏度,而且选择性也较好,适用于痕量和微量锰的研究测定。我们发现在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲体系中,Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化乙基紫的褪色反应有显著的催化作用,乙基紫在非催化体系和催化体系中吸光度比的对数值1g(A_0/A)与Mn(Ⅱ)浓度在一定范围内呈线性关系。而且本法选择性好,无需分离,可直接用于茶叶中的Mn(Ⅱ)量测定,结果令人满意。     

微波消解-双波长双指示剂动力学光度法测定人发中的痕量铁

研究了微波消解人发的最佳条件,同时研究了在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色的指反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为1.02×10-4μg/mL。该方法可用于人发中痕量铁的测定。     

Fe(Ⅲ)-H_2O_2-二甲基黄退色反应体系催化动力学法测定痕量铁

本文研究了Fe(Ⅲ)离子对过氧化氢氧化二甲基黄退色反应的催化作用及其动力学条件,从而建立了痕量铁的催化光度分析方法。灵敏度为2×10~(-9)g/mL Fe,测定范围为0—0.7μg/25mL。用于测定人发等试样中的铁含量取得了满意的结果。     

钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化5-Br-TAMB的褪色反应动力学及其应用

研究了NaAc-HAc介质中钴(Ⅱ)催化H_2O_2氧化5-Br-TAMB的褪色的反应,测定了反应动力学参数,探讨了反应机理,并建立了测定痕量钴的新方法。本法检出限为1.8×10~(-10)g/mL,钴(Ⅱ)浓度在0～124.7 ng/12.5 mL范围内与1g(A_0/A)呈良好的线性关系。该体系已用于人发、茶叶中钴的测定,结果满意。     

溴酸钾—偶氮氯膦Ⅲ—硫酸体系催化光度法测定钯

研究了在0.45mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,痕量钯催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ这一新指示反应的动力学条件。建立了催化光度法测定钯的新方法。测定范围为0～0.4μg/25ml,摩尔吸光系数为4.8×10~6。用于合成样品及含钯催化剂的分析,结果满意。     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

负催化动力学光度法测定痕量铈

在中性介质中 ,Ce( )对过氧化氢氧化结晶紫的反应有较强的负催化作用 ,据此建立了负催化动力学光度法测定痕量铈的方法。方法线性范围为1 .9× 1 0 - 4～ 2 .0× 1 0 - 3μg/m L ,已用于人发和鸡毛中铈的测定。     

人工神经网络催化动力学光度法同时测定硒和铁

在酸性介质中,硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)同时催化H_2O_2氧化二甲基黄褪色反应.研究发现:两者对H_2O_2氧化二甲基黄褪色反应的催化作用不具有加和性.根据这一现象,结合人工神经网络,建立了一种新的不经分离可同时测定硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)混合物中硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)各自含量的分析方法.方法应用于合成样品及烟草样品中硒(Ⅳ)和铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁

建立铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁的新方法,该络合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε=9.26×10~4L/(mol·cm),铁(Ⅲ)在0-20μg/(25mL)范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.01 0.386X,相关系数r=0.9999,回收率为96.5％～98.0％,检出限为0.0082μg/mL,测量结果的相对标准偏差为1.64％～1.79％。     

分光光度法测定雨水中痕量H_2O_2——Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP 法

为研究H_2O_2对酸雨形成的影响,我们发展了分光光度法测定雨水中痕量H_2O_2的新方法。该法基于Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP-H_2O_2三元显色体系的形成,摩尔吸光系数为7.3×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),0.2—10μMH_2O_2范围内服从比尔定律。该方法灵敏、简便、重现性好。测定雨水获得了满意的结果。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁

在碱性介质中,铁（Ⅱ）与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰,分别位于630nm和350nm,吸光度A630,A350之和△A与铁（Ⅱ）的含量在0-2μg／mL范围内线性关系良好,据此建立了测定微量铁的紫尿酸双波长叠加光度法,该法用于水中微量铁的测定,测定结果与火焰原子吸收法（FAAS）相吻合,加标回收率为98％-102％,测定结果的相对标准偏差为1．2％-2．9％（n=5）。     

铁嗪吸光光度法选择性测定纯铝及铝合金中铁

纯铝及铝合金中铁的测定,一般采用邻菲啰啉吸光光度法,但由于铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应速率慢,特别是在气温低及有酒石酸、柠檬酸等络合剂存在时,常常需要放置15～60分钟。近年来,3-(2-吡啶)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4—三嗪(Ferrozine,俗称铁嗪)已广泛用于生物试样,饮用水、河口区沉积物和悬浮颗粒中微量铁的吸光光度法测定,但应用于纯金属或合金中铁的测定似尚未见报道。本文系统地研究了铁嗪吸光光度法测定纯铝及铝合金中铁的显色条件及共存离子的影响。在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,配合物于562nm附近呈最大吸收,摩尔吸光系数为2.92×10~4,铁量在0～40μg/25ml范围内服从比尔定律,常见在存离子不干扰测定,铜(Ⅱ)的干扰用硫脲掩蔽。操作简便快     

催化动力学自动电位滴定法测定痕量铜

铜是人体必须的微量元素之一,人体内铜含量的高低与铁的代谢密切相关,缺铜常会引起贫血病.因此,研究人发、指甲中铜的测定具有实际意义.近年来,关于催化光度法和催化电位法测定铜已有文献报道.而用CU(Ⅱ)催化过二硫酸铵氧化抗坏血酸的自动电位滴定法测定铜未见文献报道.试验发现,过二硫酸铵氧化抗坏血酸的反应极慢,但有痕量铜存在时,铜能灵敏地催化过二硫酸铵氧化抗坏血酸的反应:(NH_4)_2S_2O_4+C_6H_3O_6(?)H_2SO_4(NH_4)_2SO_4+C_6H_6O_6本文提出,依靠自动电位滴定仪,恒定体系酸度,用0.1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液自动跟踪滴定催化反应进程中生成的硫酸: