超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中7种酚类化合物

提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中4-氨基-2-硝基苯酚、3-二乙氨基酚、2-氨基-4-氯苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、2-氨基-3-硝基苯酚、1,7-二羟基萘酚和2,3-二羟基萘酚等7种酚类化合物的方法。采用甲醇萃取染发剂中酚类成分,经WatersAcquityUPLCTMBEHC18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。7种酚类化合物的检出限(3S/N)均低于50.0μg.L-1。在10,20,50μg.g-1三个添加水平下,7种酚类化合物的回收率在68.8%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.58%～12.61%之间。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的3种马桑内酯

建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)提取,经Waters HLB小柱净化,以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱t-MS²负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限(LOD)均为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。空白蜂蜜样品在0.1~0.5 mg/kg范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3%~95.6%,相对标准偏差为3.0%~8.4%。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测,检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg/kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定白酒中19种氨基酸

建立了白酒样品中19种氨基酸的超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）检测方法。样品经烘箱干燥法除乙醇,水定容,使用水相滤膜过滤后上机检测。以甲醇-0.1%甲酸作为流动相,经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.9μm）分离,在正离子扫描模式下,一级母离子全扫描采集化合物信息,外标法定量分析。结果表明,19种氨基酸在其线性范围内线性关系良好,相关系数（r2）不小于0.986 2,方法的检出限为0.003～0.015μmol/L,定量下限为0.008～0.050μmol/L,白酒样品中19种氨基酸的加标回收率为88.2%～119%,相对标准偏差为0.23%～5.6%,适用于白酒样品中氨基酸分析。利用该方法分析了不同轮次酱香酒中氨基酸含量,检出L-丙氨酸、L-精氨酸、L-天冬氨酸、L-谷氨酸、甘氨酸、L-组氨酸、L-异亮氨酸、L-亮氨酸、L-赖氨酸、L-苯丙氨酸、L-脯氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸和L-瓜氨酸共16种氨基酸。不同轮次酒中氨基酸含量的显著水平P值均小于0.05,表明不同轮次酒中氨基酸含量具有显著性差异。     

木质素氧化降解制备单酚类化合物

采用H2O2、CuO/Fe2(SO4)3复合氧化体系,在碱性条件、微波辅助作用下,对麦草碱木质素氧化降解制备单酚类化合物的工艺条件进行了研究。结果表明,在180℃相对温和的条件下,单酚类化合物的总收率可达11.86%,降解率为90.88%。单独H2O2作为氧化剂降解木质素导致了苯环的开裂,使得木质素的降解率虽高但单酚类收率偏低;Cu2+的参与促进了木质素侧链和醚键的断裂,有利于提高单酚类化合物的收率,而Fe3+的存在则提升了H2O2的氧化性能。适当提高氧化温度和延长降解反应时间有利于提高单酚类化合物收率。由于木质素的降解和聚合同时存在,防止降解产物的聚合成为提高单酚类化合物收率的关键。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸

游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯酸水溶液提取目标物,采用XDB-C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 1.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离、选择离子扫描模式下进行检测,外标法定量,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)测定中华绒螯蟹中17种游离氨基酸含量的方法。结果表明,17种氨基酸在10.0～200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R²)≥0.999 0,仪器检出限为0.3 mg/L,仪器定量限为1.0 mg/L。在中华绒螯蟹可食部分中按三水平进行加标回收试验,各目标物的回收率在78.4%～105.3%之间。通过对仪器和方法精密度进行评估,发现17种氨基酸测定仪器重复性的RSD≤4.2%,方法重复性试验的RSD≤5.2%,再现性试验的RSD≤11.4%,精密度数据...     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定硝苯地平中痕量基因毒性杂质

建立了测定硝苯地平中基因毒性杂质2、6和12的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS).样品以甲醇为溶剂,提取后直接进样分析.采用ACE EXCELTM 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水(65:35,v/v),等度洗...     

反相高效液相色谱法定量分析木质素的主要降解产物

建立了反相高效液相色谱定量分析玉米秸秆蒸汽爆破预处理过程中产生的主要木质素降解产物的方法。采用C18色谱柱,柱温30 ℃,乙腈-水(含1.5%的醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 254 nm和280 nm波长下紫外检测,可实现4-羟基苯甲酸、香草酸、紫丁香酸、4-羟基苯甲醛、香草醛和紫丁香醛的有效分离。6种主要木质素降解产物线性回归方程相关系数为0.9999～1.0000,加标回收率均在96%以上,相对标准偏差低于2.5%(n=6),满足定量分析要求。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱法的油料作物脂质组学分析

针对油料脂质分子众多、结构难识别的难题,采用超高效液相色谱-高分辨质谱对油菜籽、大豆、花生、向日葵籽、玉米5种油料作物中脂质进行分析。使用反相色谱柱ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离脂质,超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-Orbitrap Fusion Mass)正、负离子模式下采集Data Dependent MS²数据,利用二级质谱碎片特征、精确分子质量、保留时间以及数据库匹配对脂质分子进行定性分析,获得脂质分子的唯一结构式。共鉴定出油料作物中132种脂质分子,包括8种甘油二酯(DG)、5种溶血磷脂酰胆碱(LPC)、2种溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、24种磷脂酰胆碱(PC)、18种磷脂酰乙醇胺(PE)、8种磷脂酰肌醇(PI)、1种磷脂酰甘油(PG)、1种磷脂酰丝氨酸(PS)以及65种甘油三酯(TG),并使用峰面积比进行相对含量的比较。该方法可以很好地实现脂质成分的分离,将油料作物中脂质成分的分析从脂肪酸分析水平提升到脂质分子层面,为更好地实现油料作物中脂质成分的应用提供了研究基础,并...     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液(10∶90)提取,Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,通过高分辨负离子扫描模式进行定性,外标法定量。结果表明,4种物质在0.02~2.0mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5mg/kg,安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度下,方法的回收率为89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速,定性准确可靠,适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定焙烤食品及其原料中11种真菌毒素的检测分析方法。样品经20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈-水(9∶1,v/v)溶液提取,经2.0 g无水硫酸、0.5 g氯化钠和300 mg C18盐析、净化后进行检测。采用CORTECS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液和含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示,11种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2≥0.996 0),方法的定量限为0.15~20.00μg/kg,样品加标回收率为64.38%~122.61%,相对标准偏差为1.52%~12.99%(n=6)。该方法简单快速、灵敏度高、结果准确、可靠,利用该方法可有效测定焙烤食品及其原料中常见真菌毒素的含量。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法。样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（MAMA）进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量。衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）上进行分离,流动相为乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液,采用电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量。各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41%～95.53%,相对标准偏差（RSD）为2.55%～6.87%。应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯。该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中31种酚类化合物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测杨树属蜂胶和酒神菊属蜂胶中31种酚类化合物。蜂胶原料或蜂胶乙醇提取物用85%(V/V)乙醇水提取,Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。31种目标物线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99。在质量浓度0.25, 0.5, 2.5 g/kg 3个添加水平下,方法的加标回收率为80.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～12%。该方法适用于蜂胶原料和蜂胶乙醇提取物中31种酚类化合物的检测,可以为蜂胶质量评价提供一定支撑。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体

同分异构现象在合成大麻素中普遍存在，因其结构与性质上的差异并不显著，当同时存在时分离鉴定较为困难，为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行UHPLC分离，以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS²)进行检验。结果表明，采用上述仪器条件，能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析，5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06, ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察，5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装纸中的酚类化合物

建立了食品包装纸中2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮超声萃取,Oasis HLB固相柱净化后,用Waters AC-QUITY UPLC C18柱以乙腈和0.05%氨水为流动相进行分离,以负离子模式离子化,在多离子反应监测(MRM)模式下定量检测。在优化实验条件下,2,4,6-三氯酚的线性范围为20~1 000μg.L-1,五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的线性范围为5~1 000μg.L-1,相关系数均大于0.997。4种酚类化合物的检出限为1~10μg.kg-1,定量下限为5~20μg.kg-1,加标回收率为75%~109%,相对标准偏差均不高于12.5%。该方法灵敏度高、操作简单,可用于食品包装纸中酚类化合物含量的快速检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中10种性激素残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中10种性激素的残留.样品按照不同剂型分别前处理,目标物以乙腈/水为流动相,经C18色谱柱分离.在超高效液相色谱串联质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.方法检出限为0....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min.采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5 min完成质谱分析.实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05～0.50 mg/kg添加水平时的加标回收率为63%～90%,测定结果的相对标准偏差均小于7.2%(n=6).     

高效液相色谱串联高分辨多级质谱应用于亚麻籽环肽氧化监测

采用基于轨道阱(Orbitrap)超高分辨质谱的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,对商品化亚麻籽提取物中环肽类物质的翻译后修饰(PTM)与亚麻籽品种、加工条件及其关联性进行了研究,用于以亚麻籽环肽的氧化程度及氧化位点为指标的亚麻籽油品质评价,探究加工过程中影响亚麻籽油品质的关键条件.优化了分析条件,建立了环...     

超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定白茶和普洱生茶中的化学成分

基于超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC－Q－Orbitrap－HRMS）技术,建立了白茶和普洱生茶中化学成分的分析方法。白茶和普洱生茶提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（150 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,进入四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱,在电喷雾正、负电离模式下同时进行全扫描以及数据依赖型二级质谱扫描并采集数据信息。通过一级质谱分析和二级碎片的精确质量数信息及在线数据库匹配,在白茶和普洱生茶样本中共鉴定出64种活性成分、32种共有活性成分。在白茶和普洱生茶样本中各单独鉴定出16种活性成分,主要为氨基酸类、有机酸类、黄酮类、香豆素类、生物碱类以及核苷类等六大类别化合物。采用归一化法确定已检出的64种活性成分的相对含量。该方法可系统分析茶叶中的有效成分,为进一步研究白茶和普洱生茶的保健机理提供了科学依据,也可为茶叶质量安全监管提供技术支撑。     

超高效液相色谱串联质谱法测定小麦籽粒中麦黄酮

麦黄酮是小麦中主要的黄酮类化合物,是重要的天然活性物质.应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用大气压电喷雾离子源,负离子模式,多反应检测(MRM)定性离子对m/z 329.4/299.3和定量离子对329.4/314.3,精确测定了小麦籽粒中麦黄酮含量.小麦籽粒中麦黄酮用甲醇超声提取10 min,离心,重复3次,合并上清液,定容,过0.22 μm的微孔滤膜待测.结果表明: 麦黄酮在1.0～50.0 μg/L 范围内线性良好,r>0.99.方法检出限为1.2 μg/kg.本方法具有灵敏、快速、准确等特点,可用于小麦籽粒中麦黄酮含量的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中的尼古丁

建立了食用菌中尼古丁残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经水超声波提取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%乙酸:乙腈=50:50为流动相进行洗脱,流速0.4 mL/min,采用电喷雾质谱正离子模式电离,检测离子对为m/z 163.2/130.1,外标法定量.尼古丁在0.0001～0.050mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999:检出限为0.001mg/kg,回收率为97.2%～98.5%,相对标准偏差<2.0%.