微波辅助法制备氢氧化镍-石墨烯纳米复合结构及在葡萄糖检测中的应用

采用微波辅助合成法制备了氢氧化镍-石墨烯[Ni(OH)_2-graphene]纳米复合结构,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)及电化学阻抗谱(EIS)对其结构和性质进行了表征.电化学实验结果表明,与单独的Ni(OH)_2相比,Ni(OH)_2-graphene纳米复合结构对葡萄糖氧化反应表现出更高的电催化活性;同时,据此构建的无酶葡萄糖传感器具有良好的性能,检测线性范围为10μmol/L~7.5 mmol/L,灵敏度为174.7μA·cm~(-2)·mmol·L~(-1),检出限为2.0μmol/L(S/N=3),且该传感器具有良好的稳定性和选择性,可用于实际样品检测.     

聚多巴胺包埋G-四联体/血红素DNA酶制备过氧化氢生物传感器

利用多巴胺的氧化自聚实现对G-四联体/血红素DNA酶的包埋,成功构建了H2O2电化学生物传感器。DNA和血红素混合得到G-四联体/血红素复合物;DNA酶物理吸附在玻碳电极上后,将10μL 5 g/L多巴胺的磷酸盐缓冲液(pH 8.0)滴在表面,空气中的氧气氧化多巴胺形成聚多巴胺膜,实现DNA酶的固定。考察了不同DNA序列对传感器性能的影响,表明电化学与光学传感过程具有不同序列响应。此传感器对H2O2的检出限为2.2μmol/L;线性范围为0.01～1.5 mmol/L。本研究证实了利用聚多巴胺固定酶和用DNA酶代替天然酶构筑传感器的可行性。     

基于碳载小尺寸银纳米颗粒的过氧化氢电化学传感器

以叶酸为碳源,采用水热法制备碳纳米盘,采用自还原法制备负载在碳纳米盘上的小尺寸银纳米颗粒。通过透射电子显微镜、X射线衍射实验、X射线光电子能谱对其形貌和晶面分布情况进行了表征。同时,将碳载小尺寸银纳米颗粒修饰到玻碳电极表面,构建了过氧化氢(H2O2)无酶电化学传感器。电化学循环伏安法(CV)和计时电流法(i-t)的研究结果表明,本传感器对H2O2的还原具有电催化活性,响应时间为1.8 s,对H2O2的检出限为2.2μmol/L,线性范围为0.02~14 mmol/L(R=0.997)。此传感器可以避免抗坏血酸、多巴胺、尿酸、葡萄糖对检测的干扰,长时间使用较为稳定,实际尿样检测结果令人满意。     

基于纳米氧化铝/壳聚糖无机-有机复合纳米材料的辣根过氧化酶生物传感器

以纳米氧化铝/壳聚糖无机-有机生物复合膜为基质吸附纳米金-HRP,构建了新型酶传感器,将其用于H2O2的电化学检测。运用循环伏安法(CV)研究了该传感器的性能,并对实验条件进行了优化。在优化实验条件下,传感器对H2O2在0.3~270μmol/L浓度范围内与电流呈线性关系,检出限为0.1μmol/L。除高浓度的抗坏血酸有轻微干扰外,其他可能的共存物质如葡萄糖和各种氨基酸,以及生物相关的常见阴、阳离子对检测H2O2无明显干扰。酶促催化反应的表观米氏常数为0.13 mmol/L。该传感器的稳定性和重复性良好,用于测定医用消毒水中H2O2的含量,结果满意。该生物传感器具有快速、简单、成本低等优点,可推广应用到其它酶生物传感器的构建。     

基于柔性MXenes/石墨烯纤维直接电沉积NiS构建非酶葡萄糖传感器

使用一步电沉积法在二维过渡金属碳(氮)化物(MXenes)/石墨烯纤维(GF)上直接合成NiS，制备非酶葡萄糖传感器。在最佳条件下，NiS/MXenes/GF微电极传感器检测葡萄糖，在葡萄糖浓度2.5～5000μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为1.64μmol/L，灵敏度3951.35μA·L/(mmol·cm²)。结果表明，制备的NiS/MXenes/GF柔性纤维状微电极可作为生物传感器的电极材料。     

基于异金属有机骨架材料的Fe2O3/CuO/C制备及多巴胺电化学传感性能研究EI北大核心CSCD

以异金属有机骨架(MOF)材料Fe-Cu-MOF为前驱体,在700℃空气气氛下热解3 h,制备了碳复合的铜铁异金属氧化物(Fe_(2)O_(3)/CuO/C)。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的形貌、结构以及物相组成进行了表征。采用循环伏安法(CV)研究了Fe_(2)O_(3)/CuO/C修饰玻碳电极(Fe_(2)O_(3)/CuO/C/GCE)对多巴胺(DA)的电催化传感性能。研究结果表明,Fe_(2)O_(3)/CuO/C/GCE对多巴胺具有优异的电催化氧化活性,在DA浓度在1~100μmol/L和100~800μmol/L范围内,Fe_(2)O_(3)/CuO/C/GCE的氧化峰电流与DA浓度呈线性关系,灵敏度分别为212.31μA·L/(mmol·cm^(2))和42.46μA·L/(mmol·cm^(2))。该传感器具有良好的抗干扰能力和重现性。     

基于NiMoO4纳米棒的无酶型葡萄糖电化学传感器

通过水热反应和退火处理制备NiMoO_4纳米棒(NiMoO_4NRs),并以该材料构建了无酶型葡萄糖电化学传感器。扫描电镜和X射线衍射表征显示,合成的NiMoO_4NRs为纳米带成束组装形成的纳米棒结构,且为α相的单斜晶体。电化学测试表明,NiMoO_4NRs对葡萄糖的氧化具有良好的催化作用和灵敏的响应,其线性范围为0.2μmol/L～2.633 mmol/L和2.633～10.133 mmol/L,检出限(S/N=3)为0.02μmol/L。该电化学传感器选择性、重现性和稳定性良好,可以实现人体血清中葡萄糖含量的快速测定。     

基于聚苯胺-纳米金修饰玻碳电极的研制及其对过氧化氢的催化研究

通过将纳米金固载在聚苯胺(PANI)修饰的玻碳电极(GCE)上而研制出一种新型过氧化氢(H2O2)传感器。首先将苯胺单体电聚合到表面干净的裸GCE上,再将制备好的PANI/GCE浸入纳米金溶胶中,通过静电吸附将纳米金固载于PANI之上。整个制备过程通过扫描电子显微镜(SEM)进行观测。SEM图片显示16nm的纳米金均匀地分散在PANI膜上。被吸附的纳米金对H2O2的还原有良好的电催化活性。在优化的实验条件下,该传感器对H2O2测定的线性范围为1.2μmol/L~0.55mmol/L;检出限为0.35μmol/L(S/N=3)。该传感器具有响应快、灵敏度高、稳定性好的特点。     

以新亚甲蓝为介体的过氧化氢传感器的电化学行为研究

利用共价键合法,将新亚甲蓝(NMB)与辣根过氧化酶(HRP)修饰于玻碳电极表面,制成一种新型的电流型H2O2传感器。探讨了该传感器在0·1mol/L磷酸缓冲溶液(pH=7·0)中的电化学性质。结果表明,NMB作为介体能够有效地在辣根过氧化酶和电极之间传递电子。测得电子转移系数为0·861,表观反应速率常数为1·27s-1。研究了传感器对H2O2的响应及动力学性质,米氏常数为8·27μmol/L,线性响应范围为2·5~100μmol/L。同时研究了pH、缓冲容量及温度等因素对H2O2传感器的影响。     

溶胶-凝胶壳聚糖/二氧化硅杂化复合膜固定辣根过氧化酶的H2O2电化学生物传感器的研制

利用溶胶 凝胶法制备壳聚糖 二氧化硅有机无机复合杂化膜,用于对辣根过氧化酶进行固定,制得测定H2O2的电流型生物传感器。以1mmol/LK4Fe(CN)6作为电子媒介体。研究了各种因素如壳聚糖与二氧化硅的比率、pH、温度、工作电位等对传感器响应电流的影响。计时电流法测定H2O2的线性范围为2.0×10-6～6.8×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7mol/L。测得酶催化动力学参数米氏常数Km=0 87mmol/L。用该法对实际样品进行了测定。     

中空介孔碳球修饰的丝网印刷碳电极用于尼古丁的电化学检测

将一步法合成的中空介孔碳球(HMCS)修饰在丝网印刷碳电极(SPCE)上,得到了用于尼古丁电化学检测的新型电极(HMCS/SPCE)。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及拉曼光谱等方法对HMCS及修饰电极HMCS/SPCE进行表征。由于HMCS具有较大的电化学活性面积和良好的导电性,修饰电极HMCS/SPCE对尼古丁表现出良好的电催化活性。在优化实验条件下,电极HMCS/SPCE对尼古丁的检测线性范围为0~500μmol/L,灵敏度为0.850 m A/(cm~2·mmol·L~(-1)),检出限为0.058μmol/L。制备的传感器具有重复性好、稳定性高等特点,可用于实际烟草样品中尼古丁的检测。     

纳米金-还原氧化石墨烯修饰葡萄糖氧化酶传感器的制备及其电流法检测饮料中的葡萄糖

利用纳米金(Au NPs)与还原氧化石墨烯(rGO)复合纳米材料制备了葡萄糖氧化酶生物传感器并用于饮料中葡萄糖含量的检测。将壳聚糖作为还原剂及稳定剂,通过一步法合成了Au NPs-rGO复合材料,并通过物理吸附固定葡萄糖氧化酶(GOx)来制作GOx生物传感器。该传感器在磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L,p H6.0)中,-0.45 V(vs.Ag/Ag Cl)电位下电流法检测葡萄糖含量,线性检测范围为0.01~0.88 mmol/L,灵敏度为22.54μA·mmol-1·L·cm-2,检出限为1.01μmol/L,且表观米氏常数为0.497 mmol/L。该传感器用于多种饮料中葡萄糖含量的直接检测,结果满意。     

基于Ni_(12)P_5纳米粒子的电化学传感器用于灵敏测定葡萄糖（英文）

通过改进的热溶剂胶体合成法制备了单分散的Ni_(12)P_5纳米粒子,并利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线能谱对Ni_(12)P_5纳米粒子的晶体结构、化学组成和形貌等进行了表征。基于单分散Ni_(12)P_5纳米粒子研制出的非酶葡萄糖传感器具有出色的性能,其快速响应时间小于3 s,检测范围广(0.002～4.2 mmol·L-1),灵敏度高达1 572 mA·L·mol~(-1)·cm~(-2),检测限低至0.8μmol·L~(-1)。此外,该传感器在用于人体血液中葡萄糖的实际检测中取得了满意的效果。     

石墨烯-铁卟啉复合材料的制备及其H2O2传感器应用研究

本文通过π-π非共价键的方式合成了具有仿生功能的石墨烯-铁卟啉复合材料,并将其修饰在玻碳电极上,制备成一种新型的无酶H2O2传感器。利用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及电化学阻抗谱(EIS)对合成材料进行了表征,并研究了该传感器对H2O2的电催化还原性能。实验结果表明,该传感器对H2O2具有较好的催化还原效果,能够在-0.24V电位下对H2O2进行测定;其对H2O2的线性检测范围为5.0×10-7～1.975×10-4 mol/L,检测限为4.1×10-7 mol/L。     

芦丁在Au-TiO_2修饰电极上的电化学行为及其测定

利用沉淀沉积法合成了纳米金-二氧化钛(Au-TiO_2)复合纳米材料.构建了Au-TiO_2复合材料修饰的电化学传感器,并对芦丁进行了检测.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)对Au-TiO_2复合材料进行表征,利用循环伏安(CV)和电流时间曲线(Amperometric i-t Curve)考察了其对芦丁的电催化性能.在最优条件下对芦丁进行检测,检测范围为0.1~10μmol/L,灵敏度为1.47μA·μmol·L~(-1)·cm~(-2),信噪比为3时检测限为0.083μmol/L.     

铜纳米粒子在碳纳米管上的原位生长及对过氧化氢电催化性能的研究

采用一种温和且有效的方法,将聚丙烯酸非共价修饰到碳纳米管上,并以其为模板,在碳纳米管上原位均匀的生长铜纳米粒子,制备了铜/聚丙烯酸/碳纳米管(Cu/PAA/CNT)纳米复合材料,并以此材料构建了一种新型的非酶H2O2传感器,研究了其对H2O2的电催化行为。结果表明:铜纳米粒子较均匀的生长在碳纳米管上,制备的纳米复合材料修饰到电极表面对H2O2表现出良好的电流响应,可实现对H2O2的灵敏测定,其响应电流与H2O2的浓度在1.9×10-6～8.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限达6.3×10-7mol/L。     

基于Nafion共固定Pt/PEDOT/MWCNTs复合材料和辣根过氧化物酶电化学H2O2生物传感器

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,采用改进的一步化学合成法制备了Pt/聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)/MWCNTs复合材料,以Nafion共固定此复合材料和辣根过氧化物酶(HRP)从而研制出性能优良的生物传感器。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外(FTIR)光谱和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对制得的复合材料进行表征,同时通过循环伏安法详细探讨了该传感器对H2O2的响应性能。结果表明,固定的HRP仍能维持其结构和生物活性,并进行有效和稳定的直接电子转移。该方法由于使用了载体MWCNTs及NaBH4的进一步还原过程,明显增强了传感器对H2O2的电催化活性。在优化条件下,该传感器对H2O2在0.008～1.8mmol/L浓度范围内成线性相关,检出限为0.4μmol/L,且具有良好的重现性、稳定性和选择性。     

一种基于碳纳米管的安培型过氧化氢生物传感器

利用硫堇(th ion ine,Th i)作为介体结合多壁碳纳米管(MWNTs)、壳聚糖(ch itosan,CH IT)、辣根过氧化酶(HRP)的混合包埋物制作过氧化氢(H2O2)生物传感器。研究结果表明所得传感器对H2O2具有明显的增敏效应,线性范围为0.03~5.5 mmol/L,相关系数为0.9995;检出限为19μmol/L(S/N=3),具有良好的稳定性及工作寿命。     

基于Gd掺杂Ce纳米材料的制备及其电化学应用

采用水热合成法制备了Ce1-xGdxO(4-x)/2系列纳米复合材料,应用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线光谱仪(XRD)对纳米粉体进行表征。结果表明该产物为棒状材料,直径约为20 nm,表现为典型Ce O2的立方萤石结构,由XPS结果可见Gd完全掺杂到氧化铈中。将上述材料与壳聚糖混合修饰于玻碳电极表面,构建了一个新型的纳米复合材料无酶传感器。采用循环伏安法和I~t曲线法对该传感器的电化学行为进行研究。结果表明,Ce0.9Gd0.1O1.95-CHIT/GCE修饰电极表现出较灵敏的电化学响应。在最佳实验条件下,修饰电极对H2O2测定的线性范围为1.0×10-5~1.1×10-2mol/L,检出限(S/N=3)为1.7×10-6mol/L。该传感器制备简单、成本低,灵敏度虽然不理想,但为复合纳米材料在电化学领域中的应用开辟了新的思路。     

基于氮掺杂钴金属有机框架材料修饰电极电化学传感器灵敏检测盐酸克伦特罗

以1,3,5-均苯三甲酸(H3BTC)作为配体，Co²⁺和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为中心金属离子和氮源，采用溶剂热法合成了金属有机框架材料N-Co-MOF，采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)技术对材料的形貌和成分进行了表征。将N-Co-MOF修饰在玻碳电极(GCE)表面构建了盐酸克伦特罗(CLB)电化学传感器，循环伏安(CV)表征结果表明，N-Co-MOF可以提供更多的电化学活性位点，能够显著提高电子转移能力，并且对CLB具有良好的电催化氧化活性。将此传感器用于检测CLB，线性范围为0.01～29.5μmol/L，检出限(3σ)为4.6 nmol/L。此传感器具有优异的抗干扰性能、良好的重现性和高稳定性，用于实际肉类样品中CLB的检测，加标回收率为98.5%～102.9%。