《实用地质分析标准物质手册》(第二版汉英对照)

编者收集整理了当今地质分析所用的标准物质647个,按其特征和不同应用分成6个部分介绍,即元素整体分析标准物质、超细粒度标准物质、化学物相和元素形态分析标准物质、微区原位分析标准物质、同位素及地质年代学分析标准     

《实用地质分析标准物质手册》(第二版 汉英对照)

编者收集整理了当今地质分析所用的标准物质647个,按其特征和不同应用分成6个部分介绍,即元素整体分析标准物质、超细粒度标准物质、化学物相和元素形态分析标准物质、微区原位分析标准物质、同位素及地质年代学分析标准     

银精矿成分分析系列标准物质研制

研制了系列银精矿标准物质。从日常检验样品中收集了15个不同含量的银精矿样品，每个样品收集5～8个批次，根据预留样品各元素成分含量综合考量后，筛选出4个不同品位的银精矿质控样品作为标准物质候选物，对标准物质候选物进行破碎、筛分、混匀及缩分，然后进行均匀性检验、稳定性进行检验，再由6家权威实验室进行协作定值，并对不确定度进行评定。结果表明，所研制的银精矿标准物质具有良好的均匀性和稳定性。该系列银精矿标准物质共定值6种元素，包括Pb(15%～56.99%)、Au(0.22～1.59 g/t)、Ag(2 913.6～4 855.0 g/t)、Cu(0.21%～1.16%)、As(0.12%～1.87%)、Zn(3.33%～10.58%)，制备过程及定值结果符合国家一级标准物质的规定。     

铜离子溶液标准物质的比较法定值

对研制的铜单元素溶液标准物质的定值方法进行研究。对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法的准确度和精密度进行比较,确定采用原子吸收分光光度法定值。与一级标准物质比较定值,将质量浓度为1 000μg/mL的铜单元素标准物质稀释得到标准系列,用原子吸收分光光度法分析,绘制标准曲线,用外标法对制备的二级铜单元素溶液标准物质进行定值,定值结果为100.1 mg/L,定值结果的不确定度为1.2 mg/L(k=2)。该定值方法可用于单元素金属标准物质和混合金属标准物质的定值。     

地质分析的历史发展及当今热点

简要回顾了地质分析技术的历史与发展,分析了当代地学研究对地质分析提出的新要求和当前分析科学所能提供的基础条件,评价和展望了现代地质分析的重要领域和热点技术：整体分析,显微分析技术的发展及对气体地球化学分析、现场分析、地质标准物质和“绿色”分析技术的需求。“地质分析”从“岩析分析”走来,并将向涉及更广领域的“天然材料分析”扩展。整体分析、显微分析、有机和无机生化分析将是其3个重要发展方向。     

ITO成分分析标准物质的研制

研制3种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡(ITO)成分分析标准物质。采用溶胶凝胶和共沉淀相结合的方法制备标准物质候选物,用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析。采用8家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值,对定值结果的不确定度进行评定。结果表明:研制的ITO成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,3种标准物质中氧化锡含量在1%~10%之间,相对扩展不确定度为0.7%~6.6%(k=2);6种掺杂元素含量在0.05%~0.30%之间,相对扩展不确定度为3.4%~11%(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法对GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素的定值

介绍对10种GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素进行定值的方法和结果，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，对元素间的基体干扰具有明显的抑制作用，利用115In-103Rh双内标元素校正系统，可有效地抑制分析信号的动态漂移，建立了电感耦合等离子体质谱法对土壤及沉积物标准的物质中多种元素定值的方法，用该方法对GSS－4，GSS－5，GSS－8及GSD－9共4种土壤标准物质进行测定，绝大部分元素的测定结果与标准值的相对误差小于10％，相对标准偏差小于10％，对GSS－10－GSS－16，AMS－1，BEM及DMS－1共10种土壤及沉积物待定值标准物质进行定值，绝大部分元素测定结果的相对标准偏差小于10％。     

标准物质定值方法优选方案

将田口方法中代表设计研究或生产工艺研究中功能稳定性的信噪比概念用于标准物质定值方法的研究．为标准物质定值方法的优化提供数据处理模式和选择思路。以锌合金标准物质为例,采用原子吸收光谱法和紫外一可见分光光度法对锌合金标准物质中的铜元素定值,分别计算这两种方法定值数据的信噪比值,通过比较信噪比值的大小来判断两种分析方法的可靠性和分析体系的稳定性。     

地质分析中标准物质的选用及注意事项

对地质分析时使用标准物质的一般原则、容易忽略的问题、贵金属标准物质的选择、过期标准物质的选择、疑难样品“标准物质室”的建立、仪器期间核查标准物质的选择进行了论述。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱:双外标结合基体归一定量校准策略

定量校准策略是激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(AICP-MS)分析技术的重要组成部分,直接影响分析数据的质量.本研究评估了现有玻璃标准物质定值不确定度的相对大小,并探究了NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应.结果表明,NIST610的定值不确定度优于其它玻璃标准物质,在本实验条件下,NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应可忽略不计.在此基础上提出了双外标结合基体归一定量校准策略,外标分别为NIST610和StHs6/80-G.此策略克服了由于NIST610主量成分与地质样品差别大而造成的主量元素准确度差以及StHs6/80-G中某些微量元素含量低、定值不确定度较大等缺点.对比采用3种定量校准策略(单外标NSIT610基体归一法、单外标StHs6/80G基体归一法和双外标基体归一法)校准的ML3B-G数据可知,双外标基体归一法有效避免了单外标基体归一法的不足,并提高了分析数据的准确度.采用双外标结合基体归一定量校准策略校准了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G中的主量元素和微量元素.结果表明,绝大多数分析数据在定值不确定度范围内,验证了此校准策略的实用性.同时,本研究得到的主量微量元素数据进一步补充了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G的定值数据库.     

标准物质标准值标准偏差应用探讨

《一级标准物质技术规范》和《军用标准物质管理办法》及其实施细则规定 ,标准物质特性量定值有以下三种方式 :( 1 )用高准确度的绝对或权威测量方法定值 ;( 2 )用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值 ;( 3)多个实验室合作定值。在我国标准物质研制的实际工作中 ,大多采用后两种方式相结合的办法对标准物质特性量进行定值 ,即在策划定值方案时 ,既考虑采用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法 ,又由多个实验室进行合作定值。当采用多种方法和 /或多个实验室对标准物质特性量定值时 ,对多组观测值的数理统计处理结果表明 ,其标准…     

T2纯铜化学成分标准物质的研制

纯铜因其优良的导电性、导热性、耐腐蚀性和塑性,易于加工和焊接等特性,在电气、化工、家用电器、电子通讯等行业得到广泛的使用.其中T_2铜(即二号铜)又是其中应用最为普遍的.但纯铜中杂质元素的存在及含量高低,将对铜的各种性质产生不同的影响, 有些甚至是十分有害的.由于纯铜中需要控制的杂质元素较多,且含量又低,标准物质研制工作的难度很大,因此目前国内尚无全成分的纯铜标准物质可售,国外也很少.本项目采用特殊工艺成功实现了杂质元素的全成分理想加入,且比较均匀.同时采用了多种先进、可靠的分析技术和分析方法确保了主成分及痕量杂质元素的全部准确定值.经与国际标准物质信息库(COMAR)查询报告比较,本标准物质的定值元素数量、定值精度等均达到国     

等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应 …

采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应,以＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物,氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰。建立了地质样吕吕痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法。通过对５个标准参考物质的分析,定     

不锈钢、耐热钢系列化学分析标准物质的研制

介绍0Cr18Ni10Ti、OCr18Ni12M02Ti、OCr17Ni4Cu4Nb、1Cr25Ni20Si2、1Cr13和2Cr13等6种典型不锈钢和耐热钢系列化学分析用标准物质的成分设计、制备工艺、定值方法及数据处理。采用中频感应炉冶炼．用F方差法检验均匀性,8家实验室采用不同分析方法协同定值。所研制的系列标准物质定值元素多,多数元素含量呈梯度分布,既可单独使用,也可成套使用。     

电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中痕量铜铅

在HNO_3-Fe~(3 )-NaCl-VC介质中用电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中的痕量铜、铅。方法的检出限分别为0.24、0.14μg·g~(-1),精密度(RSD)分别为2.35％、3.96％,线性范围分别为10～1000、2～1000μg·ml~(-1)。测定了26个国家一级地球化学标准参考物质中的铜和铅,测定值和标准值一致。     

铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质的研制

以电解铜和铜–铬、铜–锆中间合金为原材料,通过真空熔炼和热锻加工工艺,研制了铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质。将样品分成4组,每组85块后,采用金相检验和光电直读光谱仪进行均匀性、稳定性和定值分析。从样品中随机抽取15块进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察12个月,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准物质样品经国内3家具有分析资质的实验室进行协作定值,并评定了定值结果的不确定。铜–铬–锆合金标准物质样品中Cr,Zr元素的相对扩展不确定度分别为0.015%~0.036%,0.019%~0.033%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关铜–铬–锆合金产品中铬、锆元素的方法校准和质量控制。     

肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究

通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值,最后对定值结果进行不确定度评定。肌酐的定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.4%。该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义,且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用。定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质。     

低温封接玻璃成分分析标准物质的研制

研制了低温封接玻璃成分分析标准物质,对标准物质的制备技术进行了研究。分别用F检验和t检验法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的低温封接玻璃标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。各组分定值结果的相对扩展不确定度均小于5%(k=2)。     

碳化硼成分分析标准物质的研制

介绍碳化硼成分分析标准物质的制备方法。以硼酸和蔗糖为原材料,酯化反应得到硼酸酯沉淀,经过烧结制备碳化硼粉体。用低温前驱体裂解法制备碳化硼成分分析标准物质,并进行了均匀性检验、稳定性考察,采用8家实验室协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的碳化硼成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,定值结果的相对扩展不确定度为0.003 1%~0.13%(k=2)。     

焦炭特性及成分分析用标准物质的研制

介绍焦炭特性及成分分析用标准物质的研制过程。对标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察,8家权威实验室用准确可靠的方法参与协作定值,确定了22个项目的标准值和扩展不确定度。粒度分析和成分分析结果表明该标准物质均匀性良好,在5年内性质稳定。