5-溴水杨醛缩盐酸氨基脲稀土配合物的合成及光谱研究

由5-溴水杨醛与盐酸氨基脲缩合形成了Schiff碱配体,将其与稀土金属Ce(Ⅲ)、La(Ⅲ)作用合成了两种新型配合物,并通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、热重-差热及摩尔电导率等方法,对化合物的组成与结构进行了表征.     

过渡金属1,6-己二胺缩双水杨醛Schiff碱、配合物的固相合成与表征

在低热固相条件下,氢氧化物M(OH)2(M=Co,Cu,Zn)与1,6-己二胺缩双水杨醛Schiff碱配体(H2L,C20H24N2O2)反应制得了配合物ML。元素分析、X射线衍射、差热-热重分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导进行表征,确定了配合物的化学组成,推断其结构。     

一对手性大环配体及其配合物的合成与圆二色光谱

以水杨醛衍生物、手性1,2-丙二胺为原料,制备了两个手性大环配体R-L（亚甲基双水杨醛缩R-1,2-丙二胺）和S-L（亚甲基双水杨醛缩S-1,2-丙二胺）,这一对手性大环配体与镍盐反应得到了两个手性双核镍配合物Ni₂（R-L）和Ni₂（S-L）;通过红外光谱、紫外光谱、元素分析对其进行了表征。此外,圆二色光谱进一步证明两个手性配体及两个双核配合物互为对映异构。     

Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)Schiff碱配合物的光谱分析及其对超氧离子的抑制作用

以水杨醛为原料,通过与混酸作用制备了5-硝基水杨醛,将其与盐酸氨基脲缩合制备出一种Schiff碱配体, 用Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)分别与配体在70 ℃左右的恒温水浴中反应1.5 h,合成出了新型Schiff碱配合物。用元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热热重、摩尔电导率、核磁共振等分析方法对化合物进行表征和测试,采用蛋氨酸光照法测定了配合物对超氧离子的催化歧化作用。结果表明,该Schiff碱配体及其配合物,组成确定,热力学稳定性高,在核黄素光照产生-₂的体系中,配合物都表现出良好的生物活性,对超氧离子有很强的催化歧化作用,尤其是双配体铜配合物活性最强,对人红细胞内血红蛋白具有一定的保护作用。     

水杨醛双缩二氨基硫脲与Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了含硫酰腙试剂水杨醛双缩二氨基硫脲与Cd(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外可见吸收光谱等对配体和配合物进行了表征,确定了其组成和配比,研究了配体及配合物基本性质。     

水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼与Cd2+、Co2+、Cu2+、Zn2+配合物的合成与表征

合成了新型酰腙试剂水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼(H2L)及其与Cu2+、Zn2+、Cd2+和Co2+的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外吸收光谱等对配体和配合物进行了表征,确定了其组成和配比,并对配合物的结构进行了推测.     

氨基酸和羟肟酸混配的VO~(3+)配合物的IR、Raman和UV-Vis光谱研究

本文对四个钒酰配合物 [Vv O( L1- 3) ( bz) ]( H2 L1- 3分别为水杨醛缩合甘氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸 ,Hbz为苯甲酰羟肟酸 )和 [Vv O( L4 ) ( bbz) ]( H2 L4 为水杨醛缩合丙氨酸 ,Hbbz为 N-苯基苯甲酰羟肟酸 )进行了 IR、Raman和 UV- Vis光谱研究。结果表明 ,在 IR和 Raman光谱中 ,它们有着相似的振动谱带 ,其νV=O特征振动频率出现在 962～ 976cm- 1之间 ;在 UV- Vis光谱中 ,含有 Hbz的配合物有两个配体场跃迁带 ,而含有 Hbbz的配合物只观测到一个配体场吸收带。     

Schif f碱配合物荧光粉的合成及光谱性能研究

有机电致发光材料具有主动发光、视角广、对比度高等显著特点。稀土有机配合物电致发光材料目前备受广大研究者的关注。以水杨醛和苯甲酸衍生物为原料,经酯化、肼化及希夫碱缩合合成了水杨醛对甲氧基苯甲酰腙(1-H₂L)、水杨醛对甲基苯甲酰腙(2-H₂L)、水杨醛对溴基苯甲酰腙(3-H₂L) 3种配体,以Pr(NO₃)₃为原料,合成了水杨醛酰腙系列镨稀土配合物,经红外光谱、紫外光谱等分析手段对该类配合物的结构进行表征,配体在3 136～3 141 cm-1出现羟基ν(OH)伸缩振动峰,在配合物的红外光谱中消失,配合物在3 330～3 368 cm-1之间的吸收峰归属为结晶的H₂O的ν(O-H)羟基弯曲振动吸收峰,配合物在与配体对应的3 140 cm-1均不出现羟基吸收峰,三种配体及配合物的吸收波形相似,反映出配体及配合物的结构基本一致,但配体与配合物的吸收波峰相差较大,据此可推测配体已经配位。采用荧光分光光度计测定了该类配合物的荧光光谱,并讨论了配体取代基的变化对荧光强度的影响。配体分别在352,369,365和417 nm波长监测下,于517 nm处出现发射峰。其中3-H₂L的荧光强度最高。配合物均在470 nm的蓝光激发下,分别于608和617 nm出现镨的电偶极跃迁特征发射峰,归属于3P₀→3F₂跃迁。配合物均可被470 nm蓝光激发,在608～617 nm处有较好的红光发射,该类荧光粉有望应用于OLED上进行应用。     

5-氯水杨醛缩乙二胺和Cu(Ⅱ)配合物的合成及光谱分析

以水杨醛为原料制备了5-氯水杨醛,使其与乙二胺缩合形成了新型的Schiff碱配体。将该配体与Cu()作用合成出了单核和双核配合物。并用元素分析、IR、UV等方法确定了它们的组成与结构。     

Pd（Ⅱ）苊醌缩氨基硫脲配合物的合成、表征及其与DNA的相互作用

合成了新型配合物Pd（Ⅱ）苊醌缩氨基硫脲,用元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振光谱和热分析对配合物进行了表征,并用荧光光谱研究了配体和配合物与DNA的相互作用。结果表明,配合物中配体以氧、氮和硫（ON S）三齿鳌合形式与金属离子配位,配合物与DNA的结合能力远大于配体。     

1,2,4-三唑类席夫碱三核Cu(Ⅱ)配合物的合成及其生物活性研究

合成了3-羧基水杨醛缩1,2,4-三唑席夫碱配体（L）及其三核Cu³⁺配合物（L-Cu）。通过元素分析、¹H NMR、IR、MS进行组成和结构表征。采用平皿法测试配体及其三核铜配合物对单子叶植物玉米的生长调节活性。结果表明,配体及其三核铜配合物在低浓度下均对玉米的生长调节显示促进作用,高浓度下显示抑制作用,且配合物对玉米的生长调节作用强于配体。     

铕、铽-2-噻吩甲酸-2,2'-联吡啶配合物的合成、表征及荧光性质研究

合成了铕、铽-2-噻吩甲酸的二元配合物和铕、铽-2-噻吩甲酸-2,2'-联吡啶的三元配合物,并对它们进行了元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为REL3·2H2O及REL3 L'·C2H5OH(RE=Eu,Tb;L=2-噻吩甲酸、L'=2,2'-联吡啶),测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR谱及荧光光谱.IR谱和1H NMR谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧、配体邻菲咯啉2个氮原子与稀土离子配位.荧光光谱实验表明,高氯酸铕和高氯酸铽分别与2,2'-联吡啶和2-噻吩甲酸反应形成的三元配合物的荧光明显强于二元配合物.     

铕、铽-2-噻吩甲酸-2,2′-联吡啶配合物的合成、表征及荧光性质研究

合成了铕、铽-2-噻吩甲酸的二元配合物和铕、铽-2-噻吩甲酸-2,2′-联吡啶的三元配合物,并对它们进行了元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为REL₃·2H₂O及REL₃ L′·C₂H₅OH(RE=Eu,Tb; L=2-噻吩甲酸、L′=2,2′-联吡啶), 测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR谱及荧光光谱。IR谱和1H NMR谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧、配体邻菲咯啉2个氮原子与稀土离子配位。荧光光谱实验表明,高氯酸铕和高氯酸铽分别与2,2′-联吡啶和2-噻吩甲酸反应形成的三元配合物的荧光明显强于二元配合物。     

新型双β-二酮、邻菲罗啉和铕(Ⅲ)三元配合物的合成与发光

合成了一个新型双β-二酮有机配体1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯、邻菲罗啉和铕的三元配合物,并应用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析和热重-差热分析等对配合物进行了组成确定和结构表征.荧光分析结果表明,配合物612 nm处的发射光谱为中心离子Eu3+的特征红光,属5D0→7F2跃迁带,峰形尖锐,单色性...     

姜黄素苯胺希夫碱稀土配合物的光致变色性能研究

以稀土Ce,La,Nd (Ⅲ) 硝酸盐和配体姜黄素缩二苯胺Schiff碱和姜黄素缩二(4-甲基苯胺)Schiff碱,合成了六种稀土姜黄素配合物。并采用元素分析、红外吸收光谱、摩尔电导、热重-差热等方法对六种配合物进行表征,确定了所合成配合物的化学组成。研究了各种配合物的紫外-可见光谱、荧光光谱的光致变色性能和在有机溶剂中的溶致变色性能。试验表明随着光照时间的延长,配合物的紫外-可见吸收强度和荧光发射峰的强度不断减弱,峰的位置也发生了一定程度蓝移,溶液颜色变浅。停止照射,溶液恢复到光照射前的颜色,光致变色过程可以重复进行,这说明配合物具有良好的光致变色性能,消色反应遵循一级反应动力学规律。配合物在不同的溶剂中紫外-可见吸收光谱的峰强度和位置也有所不同。对配体及配合物与具有光致变色性能的姜黄素与二乙烯三胺形成的一系列配合物的光谱性质进行了比较和讨论。没有发现配体有光致变色的性质,与姜黄素二乙烯三胺所形成的一系列稀土配合物比较,具有光致变色性能配合物引入了苯胺/对甲苯胺配体基团,增大了配体的共轭面,从而引起配合物的紫外-可见吸收强度的增大和荧光发射峰面积的增加。     

新型β-二酮配体及其Eu(Ⅲ)三元配合物的合成、表征及发光性能的研究

采用Claisen缩合反应合成了一种新型的β-二酮化合物1-(4-溴苯)-3-苯基丙烷-1,3-二酮(L),并以其为第一配体,邻菲罗啉(Phen)为第二配体,合成出新型稀土Eu(Ⅲ)三元配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱对合成的配体及三元配合物进行了表征。红外光谱的分析表明：配体L含有β-二酮结构,且烯醇式含量高;配合物中L的氧原子以及Phen中的氮原子与稀土离子进行了配位。紫外光谱的分析表明配合物中的能量传递主要来自第一配体。通过荧光光谱研究了配合物的发光性质,结果显示配合物表现出Eu3+的特征发射,主发射峰为Eu3+的5D₀ →7F₂发射,属于窄带发射,单色性较好,是具有潜在应用价值的红色发光材料。     

稀土与桂皮酸、2,2'-联吡啶三元配合物合成、表征及荧光性质

以2,2'-联吡啶(bipy)、桂皮酸(HL)为配体与稀土离子(RE=Tb, Gd, Eu, Sm, Nd)在乙醇溶液中合成了三元稀土配合物. 通过元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析, 确定了配合物的组成为REL3·bipy. 并讨论了配合物的谱学性质及EuL3和EuL3·bipy·H2O的荧光性能. EuL3的荧光强度比EuL3·bipy·H2O的荧光强度强4.5倍.     

基于双酚A的希夫碱型锌配位聚合物的合成及发光性能

以双酚A为原料合成了具有对称的桥联结构的双水杨醛,在此基础上合成了一系列的双希夫碱配体及相应的锌配位聚合物.利用红外吸收光谱、核磁共振等方法研究了化合物的分子结构,利用热重分析研究了配合物的热稳定性,利用紫外吸收、荧光光谱研究了该系列配合物的发光性能,利用循环伏安法测试了配合物的能级带隙.研究结果表明:该系列配合物具有...     

一种异双希夫碱及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征与荧光性质

邻苯二胺与5-氯-2-羟基二苯酮、水杨醛作用合成了一种异双四齿希夫碱配体C26H19N2O2(H2L).在正丁醇和甲醇体系中醋酸铜与该配体反应合成了一种固体配合物CuL.通过质谱分析、元素分析、IR、UV、TG-DTG及摩尔电导分析等手段对合成的配体及配合物进行了表征,初步研究了它们的荧光性质,发现希夫碱试剂在385 nm处有一强荧光发射峰.在pH 9.62时,铜(Ⅱ)离子与试剂形成的配合物可使其荧光猝灭.     

3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙-邻菲啰啉Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构分析

采用溶液法合成了3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙-邻菲啰啉Zn(Ⅱ)配合物,并培养出单晶.通过元素分析、红外光谱对配体及配合物结构进行了表征.利用Bruker SMART CCD衍射仪测定了配合物的晶体结构.结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P21/n,其晶胞参数为a=1.96322(19)nm,b=2.194...