热解法制备纳米sno2及气敏性能

在不同温度下热解SnC2O4制备出纳米SnO2。利用XRD、红外光谱测试技术研究了SnO2的形貌、结构及晶粒生长过程,对它们的气敏性能进行了研究。结果表明,随着热解温度的不同,获得的颗粒尺寸不同。机理研究显示:650℃以上或650℃以下SnO2颗粒生长的方式不同。当热处理温度<650℃时,晶核生长以表面扩散为主,晶粒生长缓慢;在650℃以上热解时,晶粒以晶界迁移进行粒子生长,生长比较迅速。热解温度对气敏灵敏度影响很大,对响应恢复时间影响不大。热解法合成的SnO2纳米材料具有较好的酒敏性能,650℃热处理所得样品的气敏性能最佳,在灵敏度、响应恢复时间上表现优良。     

掺杂La2O3的SnO2纳米颗粒的制备及对三甲胺气敏性能的研究

采用均相沉淀法制备了SnO2以及掺杂不同La2O3质量比的SnO2纳米颗粒,对材料进行TG-DTA热分析、Zeta电位测定及XRD表征,将材料制作成烧结式La2O3-SnO2复合材料气敏元件,并测试了元件对三甲胺的气敏性能。研究表明:所得粉体粒径在4~10nm之间,且SnO2粉体粒径随La2O3掺杂量的增加而减小。少量La2O3的掺杂显著改善了SnO2对低浓度TMA的灵敏度,工作电压5V时,La2O3掺杂量为5wt%的SnO2纳米颗粒对12μg/L和173μg/L TMA的灵敏度分别达到6.4和120。     

CeO2/SnO2纳米材料的制备与气敏性能研究

本文应用溶胶-凝胶法制备了7种不同成分和煅烧温度的CeO2/SnO2材料,应用X射线衍射方法对其中的3种进行了结构表征和粒度分析,运用自组装的气敏性能设备检测了该7种不同成分的CeO2/SnO2材料的气敏性能,简要分析了其气敏机理。结果表明:掺杂CeO2有利于SnO2晶粒的细化;掺杂CeO2和La2O3可改变或提高SnO2气敏材料对某些气体的气敏性能;煅烧温度在600℃~800℃之间,掺杂2?O2的CeO2/SnO2气敏材料,随煅烧温度上升,气敏性能下降;煅烧温度600℃、掺杂5?O2的CeO2/SnO2气敏材料,对乙醇具有较高的灵敏度和选择性,具有开发应用价值;CeO2/SnO2气敏材料的气敏机理为表面电导控制型。     

球形SnO2 纳米微粒的合成及形成机理分析

以SnCl4*5H2O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了球形SnO2纳米微粒,在无水乙醇体系中合成了菱形的SnO2纳米微粒.通过X射线粉末衍射(XRD),选区电子衍射(SAED)和透射电镜(TEM)对两种产物进行了表征,并对两种产物的形成机理进行了分析.透射电镜(TEM)结果表明: 在油酸体系中得到了平均尺寸约为 3.5 nm的球形SnO2纳米微粒,此微粒趋向于特殊高的比表面积,适合于作气敏探测器材料方面的应用.     

热处理温度对溶剂热合成Co3O4纳米片气敏和吸附性能之影响

以Co(Ac)2·4H_2O和六次甲基四胺(HMTA)为起始反应物,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)为表面活性剂,在乙二醇(EG)和水混合溶剂中用溶剂热法得到中间产物,通过煅烧热处理制备了Co_3O_4纳米片。利用XRD、SEM和N_2吸附-脱附等方法进行了样品表征,研究了不同热处理温度对产物形貌和结晶度的影响,以及所制备纳米片的气敏性能。根据气敏测试和吸附性能结果,分析了气敏机理和吸附动力学。结果表明:热处理温度是影响产物形貌的关键因素,350℃是最佳的热处理温度,此时得到的纳米片最薄也最均匀。由于产物形貌变化改变了材料的比表面积,进而影响到产物的气敏性能和吸附性能。总体而言,纳米片厚度越小,比表面积越大,材料的气敏灵敏度和吸附效率越高。     

超声喷雾共沉淀法制备纳米氧化锡粉体及其气敏性研究

采用超声波喷雾技术,以SnCl4·5H2O和CO(NH2)2为前驱体原料制备了氧化锡以及Ce稀土离子掺杂纳米粉体.详细地研究了超声喷雾条件、反应时间以及化学组分对纳米SnO2粉体的形貌和尺寸的影响规律,以及前驱体沉淀物脱水化学处理的条件.用XRD,TEM研究了所获纳米粒子的晶相和形貌.结果表明,制备的SnO2纳米粒子呈球状,尺寸在10～20 nm,纳米颗粒均匀,分散性好.以该粉体为基础制备了相应的气敏元件,测定了气体灵敏度与温度和稀土元素掺杂的关系.研究测试表明,纳米SnO2半导体气敏元件对NO2气体有着良好的响应-恢复特性,并且具有较高的灵敏度和较低的工作温度.稀土元素铈的掺杂能明显提高纳米SnO2粉体的气敏性能.     

基于半导体纳米SnO_2构建的气敏传感器的应用研究进展

SnO2是传统的气敏材料,由于其具有间隙锡离子和氧空位的特性,使得气体更容易吸附在材料表面,从而显示出更好的气敏性质.通过把SnO2进行贵金属附载掺杂和多种气敏性半导体氧化物的复合,探讨了一系列性能良好的气敏传感器,阐述了SnO2气敏传感的最新进展.     

水热法制备Fe3+改性的SnO2纳米颗粒

采用水热法制备了Fe3+改性的SnO2纳米颗粒, 通过XRD、BET、TEM、FT-IR和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对其结构和光学性质进行研究. 结果表明, 水热过程实现了氧化锡的直接晶化, 产物为金红石结构, Fe3+进入SnO2的晶格之中形成固溶体. 这种方法制备的Fe3+改性的SnO2纳米颗粒为单分散状态, 粒径分布均匀, 纯的SnO2未焙烧前平均粒径为6.0 nm, 随着Fe3+添加量的增大, 样品的粒径减小. BET显示纯的SnO2样品比表面积为206.1 m2•g−1, 随着Fe3+添加量增大, 产物的比表面积增大, 同时样品的紫外-可见吸收发生红移.     

掺杂纳米ZnO粉体的制备及其气敏特性的研究

以ZnCl2和NaOH为原料由凝胶.网络法制备了纳米ZnO粉体和掺杂La2O3的ZnO粉体,利用X射线衍射仪和扫描电镜对两种粉体的形貌和结构进行了表征.研究表明.用凝胶网络法制备的两种粉体的结晶情况良好,分布均匀,平均粒径分别为29nm和25nm.以掺杂不同金属氧化物的ZnO纳米粉体为原料,制备了旁热式厚膜型气敏元件,对比实验表明,掺杂的元件对甲醛气体的灵敏度比纯ZnO的灵敏度高,且掺杂La2O3后的ZnO气敏元件具有较高的灵敏度和较好的选择性.     

介孔SnO2的结构表征及其湿敏性能

以十六烷基三甲基溴化铵、十二胺为模板剂, 采用双模板法及均相沉淀法, 分别制备了介孔结构的SnO2. BET测试结果表明, 双模板法制备的介孔SnO2平均孔径、孔容和比表面积分别为4.9 nm、0.213 m3·g-1和172.9 m2·g-1, 而均相沉淀法合成产物孔径分布的离散程度较大, 孔容和比表面积降至双模板法的66.0%和21.8%. 以叉指电极为工作电极集电体, 利用交流阻抗技术测定了所得SnO2的湿敏性能. 结果表明, 与均相沉淀法制备的SnO2 相比, 双模板法制得SnO2的双电层电荷传递阻抗、双电层电容及Warburg扩散系数随湿度变化的幅度更明显, 表明其具有较好的湿敏性能. 对介孔结构特征与湿敏性能相关性研究表明, 具有较大孔容和比表面的介孔SnO2可改善材料的感湿性能.     

Fabrication and surface characterization of NH4PAA-stabilized HAZ suspensions

Fine composite powders of yttria (3 mol%) stabilized zirconia (Z, 10 wt%) and hydroxyapatite (HA), denoted as HAZ, were prepared by the co-precipitation method. The resulting powders were characterized by XRF, TEM, EDS, XRD, FTIR, TG-DTA, and BET surface area techniques. AES and FTIR were employed to determine the surface properties of the HAZ suspensions in the presence of NH4PAA as a dispersant, which confirmed that the surfaces of both HA and Z were affected by the adsorbed polymers. The mechanism of NH4PAA adsorption on the particles was discussed. Zeta potential measurements showed that the addition of NH4PAA resulted in a dramatic increase in the absolute value of zeta potential. NH4PAA considerably enhanced the stability of the HAZ suspension via electrosteric barrier mechanisms. TEM micrographs confirmed that particles were well dispersed in the suspension. The adsorption density of the dispersant was found to decrease with an increase in pH value.     

溶剂热合成具有海绵状结构的介孔SnO2

采用溶剂热方法, 以SnCl4·5H2O/尿素/乙醇三元体系合成了具有特定结构的前驱体, 该前驱体经焙烧后得到了具有海绵状结构的介孔SnO2. 利用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热分析(TG-DTA)和氮气等温吸附鄄脱附等方法对产物的结构、形貌和热稳定性进行表征. 结果表明, 300 ℃焙烧处理后的样品由粒径约为5 nm的纳米粒子堆积而形成海绵状结构, 其中孔的尺寸范围在2-8 nm, 样品比表面积达到了134 m2·g-1.     

介孔氧化锡的制备及其在锂离子电池中的应用

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂, SnCl4·5H2O为无机离子源在水溶液中合成了有序介孔氧化锡材料. 通过XRD、N2-吸附脱附、TEM测试手段对合成产物进行表征, 并且测试了该材料作为锂离子电池阳极的可逆容量和循环能力. 结果表明, 合成过程中氨水的加入量对制备有序结构材料至关重要, 适量的OH-离子能将Sn(ClxBry)2-单元诱导组装到表面活性剂液晶模板上; 介孔材料用于锂离子电池阳极时循环容量保持能力良好; 首次不可逆容量高于SnO2理论损失量, 原因是介孔材料将锂离子滞留在孔中.     

(Sn,Sb)O2-x基纳米结构厚膜材料气敏特性及机理

对采用水热合成技术所形成的纳米(Sn,Sb)O2 x晶粒结构、厚膜材料的气敏特性及其机理进行了研究,并采用XRD、TEM手段对纳米尺度的（Sn、Sb)O2 x晶粒的结构与表面效应及晶粒形态进行了表征.结果表明,当掺杂Sb5＋的浓度（摩尔分数xSb5＋)为（2.9～5.8)×10－6时,（Sn、Sb)O2 x纳米晶粒表面的电子缺陷浓度增大,增强了对气体的吸附能力,从而提高了对可燃性气体的灵敏度.同时可使晶粒保持短柱状的形态特征,对其灵敏度有一定的控制作用.     

Synthesis of Tin Oxide Through Thermal Decomposition of Sn2 （NH4）2 （ C2 O4 ）3 and Its Gas Sensing Property

Nanocrystalline tin oxide samples were prepared by using Sn2 （NH4 ）2 （C2O4）3 as the precursor. The thermal decompositions were respectively conducted at 250,450 and 650 ℃. TG-DTA, XRD, TEM, FTIR were used to characterize the samples. The indirect heating sensors by using these materials as sensitive bodies were fabricated on an alumina tube with Au electrodes and platinum wires. Sensing properties of these sensors were investigated. It was found that the tin oxide sample obtained by thermal decomposition at 450 ℃ has a higher sensitivity to C2H5OH and a higher selectivity to hexane and ammonia than those obtained via the conventional precipitate method and the working temperatures needed were greatly decreased.     

纳米SnO2@TiO2的制备及其光催化性能

以SnCl4和Ti(OBu)4为原料,采用活性层包覆法制备了SnO2@TiO2包覆型复合光催化剂,并用XPS、IR、XRD、TEM和BET等手段进行了表征,以二甲基二氯乙烯基磷酸酯（简称DDVP）稀释液为模拟废水,考察了SnO2@TiO2的光催化活性及降解液初始浓度对反应动力学的影响.结果表明：包覆粒子由锐钛矿型TiO2和金红石型SnO2组成;与纯SnO2、TiO2相比,SnO2@TiO2包覆粒子的光催化活性明显提高,DDVP稀释液被光催化降解属于零级反应,但反应表观速率常数与降解液初始浓度成正比.     

高活性MgO/SnO2复合金属氧化物催化剂的合成及在双氧水选择氧化环己酮制ε-己内酯反应中的应用

通过共沉淀法制备了一系列Mg基复合金属氧化物,采用X射线衍射（XRD）、热重（TG）以及N2 吸附（BET）等表征手段对催化剂的结构进行了表征,并研究了其对双氧水体系中环己酮Baeyer-Villiger氧化制己内酯的催化反应性能,考察了不同组成和配比的催化剂以及反应条件对催化活性的影响。结果表明,在以H2O2水溶液为氧化剂,苯甲腈和二氧六环混合溶液为溶剂时,复合金属氧化物MgO/SnO2体现出比MgO/La2O3、MgO/TiO2、MgO/ZnO、MgO/ZrO2等催化剂更优异的催化性能。同时发现金属摩尔比为7:3,焙烧温度为600℃ 的MgO/SnO2催化剂在优选反应条件下可使环己酮的最高转化率达90.5%,己内酯的选择性达到100%。     

纳米SnO_2@TiO_2的制备及其光催化性能

SnCl4和 Ti(OBu)4为原料,采用活性层包覆法制备了 SnO2@TiO2包覆型复合光催化剂,并用 XPS、 IR、 XRD、 TEM和 BET等手段进行了表征,以二甲基二氯乙烯基磷酸酯（简称 DDVP）稀释液为模拟废水,考察了 SnO2@TiO2的光催化活性及降解液初始浓度对反应动力学的影响 .结果表明：包覆粒子由锐钛矿型 TiO2和金红石型 SnO2组成;与纯 SnO2、 TiO2相比, SnO2@TiO2包覆粒子的光催化活性明显提高, DDVP稀释液被光催化降解属于零级反应,但反应表观速率常数与降解液初始浓度成正比 .     

室温球磨固相反应法制备纳米SnO_2的研究

室温固相反应合成法是近二十年来发展起来的一种全新的合成手段,由于该法具有工艺简单、便于操作控制、团聚少、不使用溶剂、高产率、污染少、节省能源、成本低等优点,利于实现工业生产,符合当今社会绿色化学发展的要求,因而受到人们的重视,目前,已有较多研究报道了利用该技术成功制备多种新材料和纳米材料[1-4].     

喷雾-胶凝法制备超细莫来石粉末

以水玻璃和硝酸铝为原料 ,通过喷雾 -胶凝法和共沸蒸馏技术制备莫来石前驱粉体 ,然后煅烧得到超细莫来石粉末 .用TG -DTA、XRD、TEM及BET研究了莫来石前驱粉体在煅烧过程中的热学性质、物相与比表面变化及颗粒大小与形貌变化 ,并对所制得的莫来石粉进行了表征 .结果表明 ,莫来石前驱粉体经 130 0℃煅烧 1h可制得粒径为 2 5nm～ 4 0nm ,比表面积为 4 2 5m2 /g的莫来石超细粉 ;煅烧过程中的物相变化次序为 :勃姆石 +非晶态SiO2 →非晶态Al2 O3 +非晶态SiO2 →γ -Al2 O3 +非晶态SiO2 → 3Al2 O3 ·2SiO2 .