The automated assay of SH-groups in the range below 50μmole/l

Summary The manual method of Stockhausen, using 6,6'-dithiodinicotinic acid as a specific reagent for SH-groups, has been modified to give an automated kinetic assay. Readings are performed with the LKB Reaction Rate Analyzer 8600 in a volume of 1–2 ml at a rate of 60 samples per hour. For reduced glutathione (as a standard), concentrations between 3 and 60mole/l can be measured with a mean relative standard deviation of 4.2%; the limit of detection is 1.5mole/l. Interferences are discussed.

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Die automatische Bestimmung von SH-Gruppen in der Gröenordnung unter 50Mol/l

Zusammenfassung Die manuelle Methode von Stockhausen zur Bestimmung von SH-Gruppen mit 6,6'-Dithiodinicotinsäure wurde als Grundlage für ein automatischkinetisches Bestimmungsverfahren verwendet. Die Messung in einem Volumen von 1–2 ml erfolgt im LKB Reaction Rate Analyzer 8600 und mit einer Durchsatzgeschwindigkeit von 60 Proben je Stunde. Bei Verwendung von reduziertem Glutathion als Standard liegt der Meßbereich zwischen 3 und 60Mol/l mit einer durchschnittlichen relativen Standardabweichung von 4,2%; die Erfassungsgrenze liegt bei 1,5Mol/l. Die Störung der Methode durch verschiedene Verbindungen wird diskutiert.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Eine Jodbestimmung in Mikrogrammengen schwerflüchtiger organischer Substanzen

Zusammenfassung Die Bestimmung von 1 bis 200g Jod in organischen Substanzen wird beschrieben. Die Substanz wird eingebettet in Polymethylmetacrylat im Sauerstoffkölbchen verbrannt und argentometrisch bestimmt. Der Endpunkt der Titration wird nach der Polarisationsspannungsmethode ermittelt. Die Aktivierung der Elektrode wird beschrieben. Die Standardabweichung hängt von der Substanz ab und beträgt nicht mehr als 0,5% abs.

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The determination of iodine in microgram amounts of hardly volatile organic substances

Summary A method for determining of 1–200g iodine in organic compounds is proposed. The compound is folded in a Sandwich of polymethylmetacrylate and burned in an oxygen flask. The endpoint of the argentometric titration is found by a polarisation technique. The method of activating the silver electrode is described.The standard deviation is different for different substances. In most cases the standard deviation is not more than 0.5% abs.

     

Determination of traces of sodium alkylbenzenesulphonate by high-performance liquid chromatography. Application to water

Summary For the trace determination of sodium alkylbenzenesulphonate (ABS) by HPLC the following conditions were employed: Shimadzu ZORBAX SIL Column (5 m, 4.6 mm i.d. x 150 mm) as stationary phase, 0.2% ammoniaethanol (v/v) as mobile phase, UV detector at 225 nm, injection volume 12 l. The chromatograms of ABS were simple and sharp (detection limit of ABS 0.02 g in 12 l of ethanol). The calibration curves of ABS were linear in a concentration range of 0.03 0.3 g in 12 l of ethanol. In the case of linear sodium dodecylbenzenesulphonate positive errors of 1 4% were caused by non-ionic surfactants or laurylsulphate (6 times excess), 10 50% positive errors were caused by 2 6 times excess of household detergents.Standard water samples containing ABS were treated with a weak base anion-exchange resin, the adsorbed ABS were eluted, and then determined either by HPLC or by the methylene blue spectrophotometric method. Recoveries of ABS in water were about 92 107% by HPLC.

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Bestimmung von Spuren Natriumalkylbenzolsulfonat mit Hilfe der HPLC. Anwendung auf Wasser

Zusammenfassung Für die Spurenbestimmung von Natriumalkylbenzolsulfonat (ABS) durch HPLC werden die folgenden Bedingungen empfohlen:Shimadzu ZORBAX SIL (5 m, 4,6 mm x 150 mm) als stationäre Phase, 0,2% Ammoniak/Ethanol als mobile Phase, UV-Detektor bei 225 nm, Injektionsvolumen 12 l. Die erhaltenen Chromatogramme sind einfach und scharf (Nachweisgrenze 0,02 g in 12 ml Ethanol). Die Eichkurven sind im Konzentrationsbereich von 0,03–0,3 g in 12 l Ethanol linear. Im Falle des linearen Natriumdodecylbenzolsulfonats werden bei Anwesenheit von nicht-ionischen oberflächenaktiven Substanzen oder von Laurylsulfat in 6fachem Überschuß positiver Fehler von 1–4% erhalten; bei 2–6fachem Überschuß von Haushaltswaschmitteln ergeben sich positive Fehler von 10–50%.Standard-Wasserproben werden zunächst einer Behandlung mit einem Anionenaustauscher unterzogen, die adsorbierten ABS eluiert und durch HPLC oder nach der Methylenblaumethode analysiert. Wiederfindungsraten liegen bei 92–107%.

     

Diffusion of water in gelatin studied by a new refractometric method

Summary A refractometric method designed to study the diffusive behaviour of low molecular compounds in solid macromolecular substances in the form of thin layers is described. The layer thickness is determined interferometrically in the apparatus. The system gelatin-water is studied at three different thicknesses, 31 , 40 and 82 , at 25°C. The diffusion process is found to be characterized by a diffusion coefficient which is dependent on concentration only, i. e. independent of time. Also, the concentration at the surface of the layer is found to change instantly from the initial concentration to the equilibrium concentration at the beginning of a diffusion experiment.

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Zusammenfassung Es wird eine refraktometrische Methode zur Untersuchung der Diffusion von niedermolekularen Verbindungen in festen makromolekularen Substanzen in Form dünner Schichten beschrieben. Die Schichtdicke wird im Gerät interferometrisch bestimmt. Das System Gelatine-Wasser ist bei drei verschiedenen Dicken (31 , 40 und 82 ) bei 25°C gemessen. Es zeigt sich, daß der Diffusionskoeffizient allein von der Konzentration, also z. B. u. a. unabhängig von der Zeit ist. Auch wechselt die Konzentration an der Oberflächenschicht augenblicklich von der anfänglichen zur Gleichgewichtskonzentration bei Beginn eines Diffusions-experimentes.

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With 13 figures and 2 tables     

Bestimmung toxikologisch wichtiger Elemente in biologischem Material mittels R?ntgenfluorescenz- Analyse

Zusammenfassung Die bisherige Anwendung der Röntgenfluorescenz-Analyse auf biologisches Material beschränkte sich auf die Bestimmung klinisch wichtiger Elemente in sehr kleinen Probenmengen. Durch systematische Untersuchungen und Verbesserungen der handelsüblichen Geräte war es möglich, die Röntgenfluorescenz-Analyse auch in der forensischen Toxikologie einzusetzen. Die Nachweisgrenzen betragen 1 g Brom in 5 g Urin, 1,8 g Blei in 10 g Vollblut und 0,025 g Arsen in 10–30 mg Haaren. Die Standardabweichungen liegen bei 1–5%. Bei der hohen Spezifität der Röntgenfluorescenz-Analyse wird diese Methode auch den hohen Anforderungen der forensischen Toxikologie gerecht.

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Determination of elements of toxicological importance in biological material by means of X-ray fluorescence analysis

The application of X-ray fluorescence analysis till to day is restricted to the determination of elements of clinical importance in very small samples. By systematical investigations and improving industrial equipment it could be achieved to adapt X-ray fluorescence analysis to forensic toxicology. The limits of detection are 1 g of bromine in 5 g of urine, 1,8 g of lead in 10 g of blood, and 0,025 g of arsenic in 10 to 30 mg of hair. The standard deviation is 1 to 5%. Because of its high specifity X-ray fluorescence analysis satisfies the high standards claimed for forensic toxicology.

     

Determination of cadmium, lead, and thallium in materials of the environmental specimen bank using mass spectrometric isotope dilution analysis (MS-IDA)

Summary An analytical procedure for the simultaneous determination of cadmium, lead, and thallium in the mg/kg- and g/kg-range in biological materials and sewage sludge by mass spectrometric isotope dilution analysis (MS-IDA) is described.Cadmium, lead, and thallium were separated by electrolytical deposition after low temperature ashing (LTA) of the samples in oxygen plasma and dissolution of the ashes in HNO₃ or HNO₃/HF. Measurement of the isotopic ratio was carried out with a thermal ionization mass spectrometer using the silica gel technique. Cadmium contents ranging from 1.03 to 4.60 mg/kg with relative standard deviations from 0.3 to 1.3%, lead contents ranging from 75 g/kg to 25 mg/kg with relative standard deviations from 0.6 to 3.5%, and thallium contents ranging from 2.9 to 247.7 g/kg with relative standard deviations from 0.1 to 1.7% were determined in the materials of the environmental specimen bank analyzed.

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Bestimmung von Cadmium, Blei und Thallium in Materialien der Umweltprobenbank mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse

Zusammenfassung Ein Analysenverfahren zur simultanen Bestimmung von Cadmium, Blei und Thallium im mg/kg- und g/kg-Bereich in biologischen Materialien und Klärschlamm mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse (MS-IDA) wird beschrieben.Nach Niedertemperaturveraschung (LTA) der Proben im Sauerstoffplasma und Lösen der Aschen in HNO₃ oder HNO₃/HF-Gemisch werden Cadmium, Blei und Thallium durch elektrolytische Abscheidung abgetrennt. Die Isotopenverhältnismessung erfolgt mit der Silicageltechnik in einem Thermionen-Massenspektrometer. In den analysierten Probenbankmaterialien werden Cadmiumgehalte im Bereich von 1,03 bis 4,60 mg/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,3 bis 1,3%, Bleigehalte im Bereich von 75 g/kg bis 25 mg/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,6 bis 3,5 % und Thalliumgehalte im Bereich von 2,9 bis 247,7 g/kg mit relativen Standardabweichungen von 0,1 bis 1,7% bestimmt.

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Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday     

Vergleichende Untersuchungen der Konzentrationen von Dimethylarsons?ure, As(III) und As(V) in Boden- und Luftstaubproben

Zusammenfassung Es wird ein Analysenverfahren vorgestellt, das die Abtrennung und Bestimmung von Dimethylarsonsäure (DMAS) und As(III) aus Festproben erlaubt.DMAS wird aus der Festsubstanz verflüchtigt und mit einem mikrowelleninduzierten Plasma und optischer Emissionsspektrometrie nachgewiesen. As(III) wird mittels eines Extraktionsverfahrens aus der Festsubstanz abgetrennt und atomabsorptionsspektrometrisch (AAS) nachgewiesen. Die Bestimmung von Gesamtarsen erfolgt nach Druckaufschluß des Probenmaterials ebenfalls atomabsorptionsspektrometrisch. Die Analysenverfahren werden auf die Untersuchung von Boden- und Luftstaubproben angewendet. Die Gehalte der einzelnen As-Spezies, die in verschiedenen Bodenproben bestimmt werden, zeigen eine starke Abhängigkeit von der Bodentiefe. Die Gehalte der einzelnen Spezies in den Luftstaubproben sind stark abhängig vom Standort und von den Witterungsbedingungen. Die Gesamtarsengehalte in den Bodenproben schwankten zwischen 1 und 22 g As/g Boden; in Luftstaub lagen die Werte zwischen 12 und 61,4 g As/g Luftstaub. Die maximale Konzentration an DMAS in Bodenproben lag bei 11,2 ng DMAS/g Boden. Die Gehalte an As(III) schwankten zwischen 0,3 und 10,5 g As(III)/g Boden und 3 und 30,3 g As(III)/g Luftstaub.

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Comparative investigations of the concentrations of dimethylarsonic acid, As(III) and As(V) in soil and airborne dust samples

Summary An analytical method is described for the separation and determination of dimethylarsonic acid (DMAA) and As(III) in solid samples. DMAA is volatilized from the solid material and detected with a microwave induced plasma and optical emission spectroscopy. As(III) is extracted from the solid material and detected by atomic absorption spectroscopy. After decomposition under pressure, the total arsenic content is also detected by atomic absorption spectroscopy. These analytical methods are used for the investigation of soil and airborne aerosol samples. It has been found that the contents of the different arsenic species, analyzed in different soil samples depends strongly on the depth of the soil whereas in airborne aerosol samples, the contents of the different As-species is strongly dependent on the sampling site and on the meteorological conditions. The total arsenic concentrations varied from 1 to 22 g As/g soil in soil samples and from 12 to 61.4 g As/g aerosol in airborne aerosol samples. The maximum concentration of DMAA found in soil samples was 11.2 ng DMAA/g soil. The concentrations of As (III) varied from 0.3 to 10.5 g As(III)/g soil in soil samples and from 3 to 30.3 g As(III)/g aerosol in airborne aerosol samples.

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Herrn Prof. Dr. K. H. Lieser zum 65. Geburtstag gewidmet     

Production of certified reference material

Summary Carbon has been determined in 31 European reference steels in the range of 11–2561 g/g C, using an absolute calibration method.High-purity calcium carbonate was used as the calibration material and weighing was carried out by means of a balance with extremely small weighing error. Both synthetic calibration samples and test samples were processed alternatingly under identical conditions, and the analyses were completed in the shortest possible time.In 28 of the cases examined, results were lower than the certificate values, by an average of 27 g/g. The interval of uncertainty of the accuracy was 6 g/g (probability 99%).

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Herstellung zertifizierter ReferenzmaterialienGenaue Bestimmung von Kohlenstoff in Stählen im Bereich von 11–2561g/g

Zusammenfassung Die Kohlenstoffgehalte von 31 europäischen zertifizierten Referenzstählen im Arbeitsbereich von 11–2561 g/g Kohlenstoff wurden durch absolute Eichung überprüft.Die hinreichende Reinheit des Eichmittels Calciumcarbonat wurde sichergestellt und ein Wägesystem mit einem hinreichend kleinen Wägefehler benutzt.Das gleiche Verhalten von synthetischen Eichproben und Analysenproben im Analysenprozeß wurde hergestellt und beide Probearten wechselweise unter konstanten Systembedingungen innerhalb kürzester Zeitspanne untersucht. In 28 der untersuchten Fällen wurden im Mittel um 27 ppm tiefere Werte gefunden als in den Zertifikaten angegeben. Das Unsicherheitsintervall der Richtigkeit der gefundenen Werte lag mit einer Wahrscheinlichkeit von 99% im Mittel bei 6 g/g.

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Abbreviations CRM Certified reference material - ppm g/g The author thanks Mr. E. Weichert for his excellent direction of the practical work.     

Indirect determination of submicrogram amounts of sulfide by flameless atomic absorption spectrometry of mercury

Summary A rapid and simple method to determineg and sub-g amounts of sulfide has been developed. It involves the addition of a known amount of mercury(II) to the sample solution, formation of stable HgS, and determination of the residual mercury(II) in the solution by flameless atomic absorption spectrometry. The proposed method allows sulfide to be determined down to 0.2 ppb with a relative standard deviation of less than 2%.

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Zusammenfassung Ein schnelles und einfaches Verfahren zur Bestimmung von Mikrogramm und Submikrogrammengen Sulfid wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der Zugabe einer bekannten Menge Hg(II) zur Probelösung, der Bildung von beständigem HgS und der Bestimmung des restlichen Hg(II) durch flammenlose Atomarabsorptionsspektrometrie. Die vorgeschlagene Methode erlaubt die Bestimmung von mindestens 0,2 ppb Sulfid mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 2%.

     

Catalytic-fluorimetric determination of EDTA and iron(III) by flow injection analysis

Summary In this paper the authors report on several methods for the direct determination of EDTA and indirect determination of iron(III), based on the inhibition effect of EDTA on the catalytic action of copper (II) on the oxidation of 2,2-dipyridyl ketone hydrazone by hydrogen peroxide and on the decrease of this inhibition effect in the presence of Fe(III), respectively. These methods allow the determination of EDTA in the ranges of 0.4–2.0 g · ml^–1 and 0.2–1.0 g · ml^–1 for the normal and reversed FIA modes, respectively, and of 40–240 ng · ml^–1 for Fe(III) by reversed FIA.

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Katalytisch-fluorimetrische Bestimmung von EDTA und Eisen(III) durch FließinjektionsanalyseInhibitionsmethoden

Zusammenfassung Verfahren zur direkten Bestimmung von EDTA sowie zur indirekten Bestimmung von Eisen(III) werden beschrieben. Sie beruhen auf der Inhibitorwirkung von EDTA auf den katalytischen Effekt von Kupfer(II) bei der Oxidation von 2,2-Dipyridylketonhydrazon mit Wasserstoffperoxid bzw. auf der Schwächung dieser Inhibitorwirkung in Gegenwart von Eisen(III). Es ist mit diesen Methoden möglich, EDTA im Bereich von 0,4–2,0 g/ml (normale FIA) bzw. 0,2–1,0 g/ml (umgekehrte FIA) und Eisen im Bereich von 40–240 ng/ml (umgekehrte FIA) zu bestimmen.

     

Contribution to the error estimation in FTIR-ATR absorbance subtract experiments on thin polymer films

Summary A chemometric method is described for the determination of the relative importance of four variable experimental parameters (refractive index > angle of incidence > aperture time) for a given wavenumber v = 1600cm^–1 and a sample thickness d 1 m to the observed incompensations at FTIR-ATR-absorbance subtract measurements in a practical case (polystyrene). The method is based on an experimental design using simultaneous variation of all parameters rather than a single-at-a-time-approach. To minimize incompensations (spurious bands) it was found necessary to keep all parameters constant for the spectra to be subtracted or to use extremely low layer thickness (d 0.1 m), requirements which are met during in situ analysis experiments at solid-liquid interfaces.

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Beitrag zur Fehlerabschätzung bei FTIR-ATR-Subtraktionsexperimenten an Kunststoffilmen

Zusammenfassung Es wird eine chemometrische Methode vorgestellt, welche den relativen Einfluß von vier variablen experimentellen Parametern (Brechungsindex > Einfallswinkel > Apertur Zeit) für eine bestimmte Wellenzahl v = 1600 cm^–1 und eine Probendicke von d 1 m auf die beobachteten Inkompensationen bei FTIR-ATR-Subtraktionsexperimenten in einem praktischen Fall (Polystyrol) beschreibt. Die angewandte Methode verwendet statt der Variation eines Parameters nach dem anderen ein experimentelles Design, bei dem alle Parameter gleichzeitig verändert werden. Zur Minimierung der auftretenden Inkompensationen ist es notwendig, alle Parameter der zu subtrahierenden Spektren konstant zu halten oder sehr kleine Schichtdicken zu verwenden (d 0.1 m). Diese Erfordernisse werden bei der in-situ-Analyse von Fest-flüssig-Grenzflächen erfüllt.

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Dedicated to Univ. Prof. Dr. mult. Dr. h.c. Victor Gutmann on the occasion of his 65th birthday     

Calculation of spin densities in odd alternant hydrocarbon radicals

Spin densities in benzyl, allyl, pentadienyl and perinaphthenyl radicals have been calculated with some variants of the simplified McLachlan unrestricted SCF method based on Hückel-type and the SC Hückel-type molecular orbitals. The various estimations of the spin densities were compared one with each other and with the results of more sophisticated methods. It was shown that the SC Hückel basis and Zhidomirov and Schastnev's modification of the McLachlan approach give a best least square fit of the relation a ^exp Q ^calc .

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Zusammenfassung Die Spindichten von Benzyl-, Allyl-, Pentadienyl- und Naphtenyl-Radikalen werden mit einigen Varianten der uneingeschränkten SCF-Methode in der vereinfachten Form nach McLachlan, die auf den Hückel- und den SC-Hückel-Molekülorbitalen basiert, berechnet. Die verschiedenen Schätzungen der Spindichten werden miteinander sowie mit den Resultaten komplizierterer Methoden verglichen. Es wird gezeigt, daß die SC Hückel Basis und die von Zhidomirov und Schastnev eingeführte Modifikation der Näherung von McLachlan eine beste Näherung nach der Methode der kleinsten Quadrate an die Beziehung a ^exp Q ^calc ergeben.

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Résumé Les densités de spin ont été calculées dans les radicaux benzyle, allyle, pentadiényle et perinaphthényle à l'aide de variantes de la méthode SCF sans restrictions de spin simplifiée de Mac Lachlan, en utilisant des orbitales de type Hückel et SC Hückel. Les différentes évaluations de densité de spin sont comparées entre elles et avec celles obtenues par des méthodes plus élaborées. On montre que la base SC Hückel et la modification de Zhidomirov et Schastnev à la théorie de Mac Lachlan donnent le meilleur accord au sens des moindres carrés avec la relation a ^exp Q ^cal .

     

Colorimetrische Chromatbestimmung mit Ortho-Aminophenyl-Dithiocarbamins?ure

Zusammenfassung Es wird ein neues, in der Empfindlichkeit dem Diphenylcarbazid ähnliches Reagens auf Chromat beschrieben. Die mit dem Colorimeter nach Dr. B. Lange erreichbare Empfindlichkeit beträgt 0,1 g Cr/ml. Die Farbintensität der orangegelben Lösung gehorcht in einem Bereich von 0,1–1,0 g Chrom/ml dem Lambert-Beerschen Gesetz. Der Einfluß von verschiedenen Säuren und Salzen auf die Reaktion wurde untersucht.     

Über die Automatisierung der Kohlenstoffbestimmung. V

Zusammenfassung Eine acidimetrische automatisierte Titration von 0,5–10g Kohlenstoff als Kohlendioxid wird vorgeschlagen. Das Kohlendioxid wird in einem Trägergasstrom durch 80 ml einer auf 0° C gekühlten wäßrigen Lösung geleitet, die das Enzym Carboanhydrase und einen sehr verdünnten Veronalpuffer (pH etwa 8) enthält. Das Kohlendioxid wird mit 0,01–n Natronlauge titriert bis zum pH-Sollwert. Durch Beseitigungen mancher Störungsquellen war das Rauschen beschränkt auf 0,4 V. Die Standardabweichung war durchschnittlich geringer als 1% bei einem Blindwert von 0,00g C. Die Dauer der Bestimmung beträgt 6 min.

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On the automatic determination of carbon. V

Summary An automated acidimétric titration of 0.5–10g of carbon as carbon dioxide is proposed. The carbon dioxide is swept in a stream of carrier gas through about 80 ml of a solution of the enzyme carbo anhydrase and a very diluted veronal buffer (pH about 8). This solution is cooled to 0° C. The set point titration is carried out using 0.01 N sodium hydroxide. The noise in the signal could be kept below 0.4V. The standard deviation usually was below 1%; the blank was 0.00g C. A determination takes 6 min.

     

Liquid-liquid extraction of cobalt(II) thiocyanate with hexamethyl phosphoramide: Direct spectrophotometric determination in the organic phase

Summary Use of HMPA in Co(II) thiocyanate colour system gives a simple, sensitive and selective method for the determination of Co(II). Maximum colour intensity is attained in the acidity range of 0.15–0.75M HCl and thiocyanate concentration of 0.5–1.0M. The colour is completely extractable into chloroform, when 2 to 4 ml HMPA is used. The colour system shows maximum absorption at 610 nm. The Beer's law range is 2 to 52g Co/ml with optimum concentration range of 6–48g Co/ml. The molar absorptivity and sensitivity are 1.24 x 10³ l·mole^–1·cm^–1 and 0.047g Co/cm² respectively. The method has been applied to the determination of cobalt in steel.

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Flüssig-flüssig-Extraktion von Kobalt(II)thiocyanat mit Hexamethylpbos-phoramid (HMPA) und spektrophotometrische Bestimmung in der organischen Phase

Zusammenfassung Auf der Grundlage der Farbreaktion von Kobalt(II)thiocyanat mit HMPA wurde eine einfache, empfindliche und selektive Methode zur Bestimmung von Co(II) entwickelt. Das Farbmaximum erhält man in 0,15–0,75M salzsaurer Lösung bei 0,5–1,0M Thiocyanat-Konzentration. Die Färbung ist mit Chloroform vollständig extrahierbar, wenn 2—4 ml HMPA verwendet werden. Die maximale Absorption liegt bei 610 nm. Der optimale Konzentrationsbereich liegt zwischen 6 und 48g Co/ml. Die molare Absorption beträgt 1,24 x l0³l·mole^–1·cm^–1, die Empfindlichkeit 0,047g Co/cm². Die Methode wurde zur Bestimmung von Kobalt in Stahl verwendet.

     

Quantitative Bestimmung von Kohlenwasserstoffen (Paraffinen) im Mikrogrammbereich durch IR-Spektroskopie

Zusammenfassung Die Bestimmung von Kohlenwasserstoffen im Konzentrationsbereich von 1–100 g/l wird vor allem im Rahmen des Gewässerschutzes zunehmend notwendig. Die in der Literatur beschriebene IR-Methode reicht in der allgemein angewendeten Form nicht bis in diesen Bereich hinein. Durch Modifizierung der Probenaufbereitung und der Meßtechnik läßt sich auf zwei Wegen eine Reduzierung der Erfassungsgrenze auf 1–6 g/l, d.h. um den Faktor 5–10 bei gleicher Fehlerbreite, erzielen.

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Quantitative determination of hydrocarbons (Paraffins) in the microgram range by way of IR-spectroscopy

The determination of hydrocarbons in the range of concentrations from 1 to 100 g/l is becoming a growing necessity expecially in the field of pollution abatement. In its generally practised form, the IR-method described in literature is not suited for covering the said range. However, modifications in sample preparation and measuring technique allow an extension in two ways of the practicable range down to 1–6 g/l, i. e., a reduction of the coverage limit by a factor of 5 to 10, with no change in the error margin.