铜试剂电位滴定法连续测定多种金属离子

Hassan等将光谱纯碳棒经处理制成了对铜试剂-二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDC)敏感的电极,以此作为指示电极,NaDDC作滴定剂,在乙醇-水溶液中可分步滴定Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)等金属离子。我们发现Ag_2S晶膜电极对DDC有特别敏感的响应。以该电极为指示电极,NaDDC为滴定剂,在50-75％的乙醇溶液中可分步滴定Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Th~(4+)等金属离子。滴定突跃较Hassan的更为显著。Cu~2+浓度低至2μg/ml亦能测定。用该方     

巯基棉分离富集-溴化十六烷基吡啶水杨基萤光酮吸光光度法测定微量镉

本文以水杨基萤光酮为显色剂,研究了镉在溴化十六烷基吡啶存在下的高灵敏度显色反应,其ε值高达2.47×10~5,仅次于目前测镉最灵敏的卟啉法。而此法尚未见报道。为了有效提高体系的选择性,本文提出了用巯基棉两次分离富集镉的方法,成功地使镉同时与多种金属干扰离子分离,特别是能消除与Cd~(2+)难以分离的Zn~(2+)、Pb~(2+)的干扰。方法回收率和对镉废水的测定结果均较为满意。 (一)仪器和主要试剂 721型分光光度计;UV-240型分光光度计。     

铜,铅,镉,锌-乙二胺-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

在乙二胺-8-羟基喹啉底液中,Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+)能产生灵敏的络合物吸附波,导数峰电位依次为-0.61V,-0.74V,-0.94V,-1.4V(vs SCE)。测定下限均为5×10~(-8)M。线性范围依次为0-3×10~(-6)M,0-4×10~(-6)M,0-6×10~(-6)M和0-1.5×10~(-5)M。应用本法同时测定多种水样的Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+),结果良好。实验部分 1.主要仪器和试剂:JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)。铜,铅,镉,锌标准液:以纯金属配制,使用时稀释至所需浓度。混合液I:0.5M 柠檬酸三钠和0.01M Mg~(2+)。混合液     

配位滴定法同时测定混合液中铜,镉

1 引言 本文将多元统计分析法用于配位滴定法中,提出了金属离子混合液中各组分含量同时测定的方法原理和数学模型,根据电位滴定原理,以EDTA为滴定剂,玻璃电极为指示电极,利用多组标准混合液的滴定数据建立校正模型,然后对合成样品中Cu~(2+)、Cd~(2+)两个离子的浓度进行预报。尽管上述二离子间的logK相差较小,勿需分离或掩蔽,仍能得到满意结果,电极系统也不需严格校正。测定原理简述如下:     

电位溶出法同时测定粮食中镉铅铜

应用正交试验设计,通过实验综合考察了各种影响因素,选出了最佳分析条件,用于粮食中镉、铜、铅的测定。试剂与仪器见文献[1]。一、实验方法取Cd~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)标准各0.5μg置于10mL刻度管中,加入2.50mL 4.0mol/LKCl溶液和一定量的Hg(Ⅱ),用0.1mol/L HCl调至pH为2,用水稀至10.00mL,转入电解池中,插入预处理过的电极(三电极体系),搅拌,通氮5min,在-0,9V富集一定时间,在氮气氛下记录电位对时间的曲线,用标准加入法计算Cd、Pb、Cu的含量。     

吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的研究

化学修饰电极的研究及应用已引起人们的广泛关注及极大兴趣。目前常见的铜离子化学修饰电极多为伏安型,而电位型的较少见。本文研制了吡咯烷二硫代氨基甲酸盐(APDC)碳糊修饰电极,并对电极性能进行了研究,结果表明,该电极在pH2.5的硫酸溶液中对Cu~(2+)具有电位响应,可作为化学传感器,应用于Cu~(2+)的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 PXSJ—216型离子活度计,232型饱和甘汞电极作参比电极,APDC碳糊修饰电极作指示电极。 铜标准溶液:0.01mol·L~(-1),用CuSO_4·5H_2O配制。 碳粉为光谱纯,APDC、液体石蜡均为分析纯。 1.2 APDC碳糊修饰电极的制备     

银(Ⅰ)—镉试剂2B-OP胶束增溶光度法测定纯铋及铅基合金中银

本文在文献的基础上,研究了在乳化剂OP存在下,以Na_2B_4O_7-NaOH为缓冲液,在pH9.3—10.0时Ag(Ⅰ)与镉试剂2B的显色反应。结果表明,试剂的吸收峰位于445nm处,络合物的吸收峰位于560nm处,对比度△λ为115nm,表观摩尔吸收系数为1.02×10~5。在25毫升溶液中0—15微克银服从比尔定律。络合物显色迅速并至少可稳定24小时。加入1毫升2％的EDTA溶液为掩蔽剂使方法具有很好的选择性,以下共存离子(以毫克计)对10微克银的测定无干扰:酒石酸钠(200),焦磷酸钠(100),氟化钾(50),Al~(3+)(10),Pb(3)、Zn~(2+)、Fe~(3+)、Cd~(2+)、RE~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)(1),Sb~(3+)(0.5),Te~(4+)(0.4),     

镉(Ⅱ)-7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的吸附伏安法研究

本文报道了一种测定痕量镉离子的灵敏的电分析方法。在pH8.34 NH_3-NH_4Cl介质中,CNAQS-Cd~(2+)络合物在-0.72V有一灵敏的吸附还原峰,峰电流与镉浓度在一定范围内成线性关系,最低检测限为0.20ng/ml。确定Cd~(2+)-CNAQS的络合比为1:1,并对其电化学机理进行了初步的探讨,拟定了测定痕量镉的方法,应用于高炉煤气洗涤污水中镉分析,结果与原子吸收法一致。     

用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子

1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na).     

导数分光光度法研究——(三).四阶导数分光光度法同时测定纯锡中的微量铅和铋

在合金、矿石中,铅、铋、铜、铁等元素常共存,相互干扰它们的测定。本文利用Pb~(2+)、Bi~(3+)在盐酸-氯化钠体系中的紫外吸收,用四阶导数消除Fe~(3+)和Cu~(2+)的干扰,对纯锡中铅、铋进行同时测定,结果满意。实验部分 1.试剂及仪器:UV-3000型分光光度计(日本岛津)。本文所用试剂均为分析纯试剂。铅、铋标准溶液:1mg/ml(3MHCl介质)。 2.仪器参数:狭缝:1nm;扫描速度:50nm/min,横轴放大因子:20nm/cm。     

锌、镉、铅离子在原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极上的传感分析

以原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极为传感电极,利用阳极溶出伏安法对重金属离子Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)进行同时检测分析。原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极可有效提高Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)的溶出峰值电流。考察了p H值、扫描方式、电极硼掺杂浓度、富集电位等参数对检测分析的影响。在优化的实验条件下,原位铋修饰BDD电极对Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)传感分析具有良好的特性,在10~300μg/L浓度范围内具有良好的线性度和重复性,检出限分别为0.56、0.32和0.75μg/L(S/N=3)。干扰实验结果表明,3种重金属的相互干扰较小,除Cu~(2+)外,水中常见离子对测定干扰较小。实际水样中,3种离子的回收率为92.0%~114.0%。     

一步电化学法制备聚L-赖氨酸/石墨烯修饰电极及对铅镉的测定

采用一步电化学聚合方法将L-赖氨酸和石墨烯聚合到玻碳电极表面上,制备了聚L-赖氨酸/石墨烯修饰电极。采用电化学阻抗及差示脉冲伏安法对修饰电极进行表征。由于电极活性面积的增加及石墨烯导电性,修饰电极对Pb~(2+),Cd~(2+)表现出较好的测试性能。实验表明,在pH 4. 0的乙酸缓冲溶液中,Bi~(2+)质量浓度为0. 6 mg/L,富集电位为-1. 0 V,富集时间为390 s的最佳测定条件下,Pb~(2+),Cd~(2+)浓度在0. 1～5. 0 mmol/L范围内与目标离子的溶出峰电流呈现良好的线性关系,Pb~(2+),Cd~(2+)的检出限分别为7. 0 nmol/L和90 nmol/L。方法已用于实际水样中Pb~(2+),Cd~(2+)的测定。     

离子交换分离在离子选择电极测定某些阴离子中的应用

离子选择电极是一种电化学分析工具,使用的目的主要是解决各种实际分析问题。但是,对很多被分析对象来说,并不是将样品稍作处理,然后加离子强度缓冲液即能进行测定。例如,用氰离子选择电极测定黄铜镀液中的CN,由于Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN~-的络合能力很强,以致不易找到合适的掩蔽Cu~(2+)和Zn~(2+)的试剂,因此,只能用离子交换分离的办法使Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN分离,然后再用氰离子选择电极测定。又如,为测定海水中SO_4~(2-),若不分离Cl~-,HCO_3~-以及Ca~(2+)等干扰离子,那么以铅离子选择电极为指示电极,以Pb~(2+)为滴定剂进行电位滴定是不能得到正确     

石墨烯修饰电极测定中成药中铅和镉离子含量的研究

通过电沉积技术制备了石墨烯修饰电极,用于同位镀铋膜阳极溶出伏安法测定铅和镉离子的含量。石墨烯具有较大的比表面积和良好的导电性,石墨烯修饰电极的应用提高了电化学检测的灵敏度。在最优化条件下,溶出峰电流与Pb~(2+)和Cd~(2+)的浓度在1×10~(-8)-1×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限分别为1×10~(-9)mol·L~(-1)(Pb~(2+))和3×10~(-9)mol·L~(-1)(Cd~(2+))。该电极还应用于用于中成药中Pb~(2+)和Cd~(2+)的含量测定,结果令人满意,表明本方法操作简单,灵敏度高,重现性好,具有较好的实际应用前景。     

二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钙和镁

二甲酚橙(XO)光度法测定钙、镁已有报道。但在碱性介质中XO显紫红色影响测定。据报道溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)可使紫红色褪为灰白色。本文研究了在CTMAB存在下、XO与Ca~(2+)、Mg~(2+)的络合反应,并用于光度分析。采用适当掩蔽剂测定了铁矿石、硅酸岩和自来水样品中的钙、镁,方法简便、可靠。实验部分 1.仪器和试剂: (1)仪器:上海721型分光光度计;日本岛津UV-210A型分光光度计。 (2)钙标液:取高纯氧化钙配制成2.0×10~(-4)M溶液。     

比光谱-导数光度法同时测定铅、镉、汞

测定食品和环境中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量是较常见的分析任务.光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)时,常因吸收峰重叠给测定带来困难.本文阐述了利用四(4三甲铵基苯基)卟啉(TAPP)对Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)同时显色,采用KI、低聚合度聚乙烯醇(PVA)增敏、增溶,在吸收光谱严重重叠情况下,采用比光谱导数和零交点法,不经分离和掩蔽,用光度法同时测定Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的含量,Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的ε_(max)分别为ε_(481.5)=4.9×10~5、ε_(457)= 7.9×10~5、ε_(444.5)=8.1×10~4(L·mol~(-1)·cm~(-1)),Pb~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)的检出限分别为4μg/L、2μg/L和10μg/L.该方法计算简便、快速.     

CTMAB-Peregal O存在下锌镉的FIA同时测定

混合表面活性剂CTMAB-Peregal O对Zn~(2+)和Cd~(2+)与4-(2-吡啶偶氮)一问苯二酚的配合反应有协同增敏作用。由配合反应测得Zn~(2+)和Cd~(2+)的总量,用二乙基二硫代氨基甲酸钠掩蔽Cd~(2+)后,可测得Zn~(2+)量,再由计算求得Cd~(2+)量。研究了应用连续交替注入技术流动注射光度法同时测定Zn~(2+)和Cd~(2+)的方法。Zn”和Cd~(2+)的浓度分别在0～0.6μg/g和0～1.0μg/g时符合比耳定律。相对标准偏差<1.0%,进样频率180次/h。曾用此法测定了西湖水和工业废水中的Zn~(2+)和Cd~(2+),结果满意,并初步探讨了协同增敏作用的机理。     

分光光度法测定聚合铁絮凝剂中痕量镉

1　引　　言研究了测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法 ,方法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。方法操作简便 ,不需萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉 ,效果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (四川仪表九厂 ) ;ＵＶ 2 60型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;镉标准溶液用高纯镉粉 (含量 99 999% )制得。其它试剂均为分析纯。2 2　试验方法　于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,依次加入 1 0 0 0ｍｇ Ｌ镉工作液 1 0ｍＬ、0 .5ｍｏｌ ＬＨ2 ＳＯ4 溶液 2 0…     

聚苯胺/同位镀铋膜修饰电极脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉

采用电聚合苯胺及同位镀铋膜于玻碳电极表面制备出聚苯胺/铋膜修饰电极,利用所制备的修饰电极以差分脉冲溶出伏安法同时测定溶液中的Pb~(2+),Cd~(2+)。分别采用扫描电镜和红外光谱法表征了修饰电极的形貌与结构特征,并以差分脉冲伏安法对修饰电极的电化学特性进行了研究。实验表明,共沉积形成的铋膜显著增强了待测离子的溶出峰电流。实验优化了缓冲溶液、p H、沉积时间、沉积电位、Bi~(2+)浓度等实验参数。在最佳的实验条件下,溶出峰电流与Pb~(2+),Cd~(2+)分别在0.02~1.0μmol/L和0.04~1.0μmol/L的浓度范围内成良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为5.0 nmol/L和12 nmol/L。方法可用于用于实际水样Pb~(2+),Cd~(2+)的测定。     

痕量镉的催化极谱测定

在六次甲基四胺-盐酸介质中(pH6.3),Cd~(2+)与二安替比啉甲烷(DAM)、KI所形成络合物的吸附波,由于Cd~(2+)波与DAM波峰电位十分接近,故Cd~(2+)含量较低时难以测定,当溶液中加入一定浓度二苯胍溶液时,DAM峰电位后移约0.15伏,而Cd~(2+)峰电位仍在-0.91伏(对SCE),Cd~(2+)峰比无二苯胍时高5倍以上,相对于0. 1μg/10mLCd~(2+),5毫克Fe~((?)+)及一定量其它金属离子和阴离不干扰测定,其测定下限为2.6×10~(-9)mol/L,方法可用于土壤和水中痕量镉的测定。