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单2-O-和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以β-环糊精和环氧丙烷为原料,分别在1.5%、30%(m/m)NaOH水溶液和β-环糊精与环氧丙烷的摩尔比为1∶7的条件下合成了2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,以异丙醇-水-氨水(6∶3∶1,V/V)为洗脱液,分别经柱色谱分离得到单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,并利用DSC,ESI-MS,1HNMR,13C NMR对单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精、单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的结构进行了系统研究。结果发现,2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的热稳定性要高于6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精。13C NMR结果表明,当β-环糊精2-位上引入取代基后,会影响2-位、1-位、3-位碳化学位移的变化,当β-环糊精6-位上引入取代基后,会影响6-位、5-位碳化学位移的变化,因此,可以用13C NMR方法有效地识别2-HP-β-CD取代基的位置。 相似文献
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以苯基缩水甘油醚、邻甲基酚缩水甘油醚及苯甲基缩水甘油醚(1~3)和β-环糊精为原料, 分别在弱碱水溶液(1.5%)和强碱水溶液(30%)中制备出系列缩水甘油醚类β-环糊精衍生物, 所得产物用自制硅胶色谱柱分离, 以V(正丙醇)∶V(水)∶V(浓氨水)=6∶3∶1作为硅胶色谱柱分离纯化的洗脱剂, 得到单2位取代的苯氧基(或邻甲基苯氧基或苯甲氧基-2-羟丙基-β-环糊精(1a~3a)和单6位取代的苯氧基(或邻甲基苯氧基)-2-羟丙基-β-环糊精(1b~2b). 所得产品用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等手段进行了表征. 相似文献
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以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成,包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度,以及添加剂的浓度对色谱峰的保留时间和分离度均有较大的影响。以YMC ODS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.3,含25 mmol/L添加剂)为流动相,测定了各2-取代芳基丙酸与羟丙基-β-环糊精的包结常数,考察了羟丙基-β-环糊精对各物质的包结形式。实验结果表明,羟丙基-β-环糊精与各对映体均以1∶1的形式包结,同时发现推电子取代基更有利于羟丙基-β-环糊精的包结行为,为羟丙基-β-环糊精对手性拆分的影响提供了一个有利的参考因素。 相似文献
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高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体 总被引:3,自引:1,他引:3
应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。 相似文献
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紫外光谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度 总被引:1,自引:0,他引:1
本实验以丙二醇为基准物作标准曲线,以单、双取代2-羟丙基-β-环糊精作为标准样品,建立了一种利用紫外光谱仪测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。羟丙基-β-环糊精与浓硫酸在100℃水浴中加热反应3min,冷却后加入3%茚三酮溶液,25℃水浴中放置100min显色,用1cm比色皿于588nm处测定吸光值。通过标准曲线查出相应丙二醇的含量,换算出平均取代度。所测定的单、双取代2-羟丙基-β-环糊精平均取代度的相对误差分别为6.67%和2.81%。利用这种方法测定了在不同反应工艺条件下得到的羟丙基-β-环糊精的平均取代度,并与质谱法、核磁共振方法所测定的结果进行了比较。 相似文献
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建立了羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸的方法。以pH 9.0的10 mmol/L Na2B4O7、10 mmol/LNaH2PO4、50 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)、15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、体积分数6%甲醇作为背景电解质溶液,15 min内实现了两种待测组分的基线分离。齐墩果酸和熊果酸分别在22.5-360 mg/L、48.8-780 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为3.2 mg/L和3.8 mg/L。两者的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为2.2%、0.5%和2.6%、0.6%,回收率分别在93.8%-102.1%和96.7%-105.2%之间。 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为共同前驱体,羟丙基-β-环糊精(HPCD)为致孔剂,水和乙醇为溶剂,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备了HPCD-Si O2溶胶.溶胶经过六甲基二硅氮烷(HMDS)改性后,制得疏水型超低折射率膜层,其最低折射率可达1.05,静态水接触角从66.4°上升至128.7°.以羟丙基-β-环糊精为致孔剂制得的膜层孔径约为4 nm,因而膜层不会因为孔径接近光波长的1/4而引起散射.与传统的致孔剂泊洛沙姆(F127)等相比,羟丙基-β-环糊精具有致孔效率高及折射率更低等优点,在模板剂领域具有广泛的应用前景. 相似文献
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研究了3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对羟丙基-β-环糊精固定相的手性识别影响.通过异氰酸丙基三乙氧基硅烷作偶联剂,将羟丙基-β-环糊精键合到3-氨丙基硅烷化硅胶上,再用3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对β-环糊精和硅胶其余羟基进行衍生化,制得一种新型的3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯全衍生化羟丙基-β-环糊精键合硅胶手性固定相.在反相色谱条件下,对9种手性药物进行了拆分,结果表明,3, 5-二甲基苯基氨基全衍生化固定相较之羟丙基-β-环糊精固定相有更好的分离效果. 相似文献
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手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔 总被引:2,自引:0,他引:2
采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件:采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆分盐酸普萘洛尔对映体,并实现基线分离.实验同时发现,采用(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯涂敷薄层色谱拆分不能实现拆分.通过比较手性选择体结构,探讨了拆分机理. 相似文献
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将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L对羟基苯甘氨酸在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂β-环糊精的浓度,流动相的pH,修饰剂的种类及浓度,色谱柱温度等对拆分效果的影响,以-βCD为手性流动相添加剂,建立了-βCD手性流动相分离对羟基苯甘氨酸对映体的方法。结果表明:用ODS柱(250 mm×4.6 mmi.d.),以V(甲醇-β环糊精)∶V(pH 4.5磷酸盐缓冲液)=30∶70为流动相,流速0.2 mL/min,柱温25℃,检测波长为230 nm时对羟基苯甘氨酸对映体得到了良好的基线分离,分离度可达1.71。 相似文献
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毛细管区带电泳对手性药物盐酸美西律和盐酸异博定的对映体分离 总被引:1,自引:0,他引:1
应用环糊精-毛细管区带电泳体系对手性药物盐酸美西律和盐酸异博定的对映体分离进行了研究。结果表明, 在所研究的手性选择剂α-环糊精, β-环糊精, 二甲基-β-环糊精, 羟丙基β-环糊精和γ-环糊精中, 羟丙基β-环糊精对所研究的手性药物分离效果较好。对盐酸美西律和盐酸异博定的最佳羟丙基-β-环糊精浓度分别为30mmol/L和9mmol/L, 最佳缓冲溶液浓度为100mmol/L Tris-H3PO4(pH2.3)。向缓冲溶液中加入0.05%羟丙基纤维素(HPLC)可改善分离。盐酸美西律获得了接近基线的手性分离, 而盐酸异博定亦获得了较好的分离。 相似文献
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采用毛细管电泳法和高效液相色谱法直接拆分2,2′-二羟基-1,1′-联二萘-3,3′-二甲酸(HBNC)对映体.以四种不同的β-环糊精为手性添加剂,考察环糊精的种类与浓度、缓冲液pH值及浓度、分离电压、温度等因素对HBNC分离的影响.结果表明:采用10 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精+20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0),20 kV分离电压,HBNC对映体在20 min内达到基线分离,分离度达到3.31.采用(S)-叔-亮氨酸基-(S)-1-(α-萘基)乙胺手性柱,正己烷-乙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.2,V/V)流动相,HBNC对映体在40 min内也基本达到基线分离. 相似文献