测定烟草中总挥发酸含量的正交试验研究

利用正交试验设计和单因素实验方法研究了烟草中总挥发酸的测定。结果表明,该项检测的最佳条件为:称取烟样2 g,调节蒸馏液的初始酸度pH3.0,蒸馏9~11 min接收馏出液400~500 mL,设置滴定终点pH 8.4。在此条件下对不同类型的烟叶进行测定,挥发酸含量差异明显。方法的相对标准偏差为2.36%~4.82%,不同烟叶样品的加标回收率为96.5%~107.0%。     

生姜挥发油的提取及其化学成分的气相色谱-质谱分析

本文对生姜挥发油的提取先采用水蒸气蒸馏法，然后对馏出液用已醚萃取，得到提取物Ⅰ，经GC／MS检测鉴定出40种化合物。对乙醚萃取后的馏出液选用乙酸乙酯进一步提取，用GC／MS检测还鉴定出28种化合物，提取出的挥发油重量占总油量39％。     

冷空气蒸馏分离酸滴定法测定复合肥中铵态氮

提出了用冷空气蒸馏分离酸滴定法在多种形态氮共存时测定复合肥料中铵态氮含量的方法。取适量复合肥料样品于蒸馏瓶中,与550g.L-1碳酸钾溶液60mL反应,溶液总体积以不宜超过110mL。通过空气在流量为3L.min-1和不加热条件下蒸馏8h,生成的氨馏出并先后吸收于相互连接的3个吸收瓶中,每一吸收瓶中预置硼酸吸收溶液50mL,用0.05mol.L-1盐酸标准溶液滴定3溶液至指示剂呈暗红色,记录所耗盐酸标准溶液的总量。将吸收瓶重新按装在蒸馏系统中继续蒸馏1h后再进行滴定,以所耗盐酸标准溶液量不超过0.03mL认为测定完成。根据滴定所耗盐酸标准溶液的总量计算样品中铵态氮的含量。根据3个样品各5次测定结果计算,得到方法的回收率在99.7%～100.1%之间,相对标准偏差在0.12%～0.55%之间。     

精馏系统内真空度对生物油模型化合物蒸馏特性的影响

利用小试精馏装置对生物油模型化合物进行蒸馏实验,通过调节系统的真空度将生物油模型化合物分别在常压和减压状态下进行蒸馏,分析并总结了馏分中各组分的变化规律.结果表明,随着系统内真空度的不断升高,生物油模型化合物的总馏出率不断增加且结焦率不断降低,水分更容易被蒸出,馏分中有机物的初馏温度降低而馏出率增加.因此,增大真空度可...     

生姜挥发油的提取及其化学成分的气相色谱—质谱分析

本文对生姜挥发油的提取先采用水蒸气蒸馏法，然后对馏出液用乙醚萃取，得到提取物Ｉ，经ＧＣ／ＭＳ检测出４０种化合物，对乙醚萃取后的馏出液选用乙酸乙醋进一步提取，用ＧＣ／ＭＳ检测还鉴定出２８种化合物，提取出的挥发油重量占总油量３９％．     

全自动淋洗样品预处理-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

称取经风干并过2mm筛孔的网筛的土壤样品2.000g置于反应瓶中,采用全自动淋洗仪,加入1.00mol·L~(-1)乙酸铵溶液80mL对土样进行处理。经过前处理,土样中的阳离子全部被NH_4~+离子所取代。此时,仪器将自动吸入乙醇对土样进行反复淋洗。淋洗结束后,将土样完全转移至蒸馏瓶中进行蒸馏。馏出液接收于预置有20g·L~(-1)硼酸吸收液20mL的100mL比色管中,待管中溶液总体积达到90mL时,取下比色管,加水定容至100.0mL。此吸收液中氨氮的含量用气相分子吸收光谱法进行测定。此吸收液最长可放置24h,在24h以内测定结果不受放置时间的影响。标准曲线系用氨氮标准溶液(0.10～2.00mg·L~(-1)范围内)按气相分子吸收光谱法进行测定并制作。土样的阳离子交换量(CEC)系根据所测得的氨氮含量按公式换算求出。按此方法分析了4种土壤标准物质,所测得的CEC值与认定值相符,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

浓硫酸预蒸馏-连续流动分析法测定固体废物中总氰化物

固体废物样品过筛后用浓硫酸蒸馏处理,馏出液用SKALAR SAN++型连续流动分析仪进行分析,测定固体废物中的总氰化物含量。在最优条件下,馏出液中氰化物的质量浓度在0.00～100.00μg/L范围内与吸光度线性相关,相关系数为0.999 9。该方法检出限为0.08 mg/kg,固体废物样品测定值的相对标准偏差为3.3%～9.1%(n=6),加标回收率为97.0%。该方法适于测定固体废物中的氰化物含量。     

添加剂对乙二胺湿法烟气脱硫的影响

采用自主设计的鼓泡吸收装置,以乙二胺溶液为脱硫剂,研究了盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸和硼酸作为添加剂对湿法烟气脱硫的影响。实验结果表明,加入酸添加剂后,提高了吸收液的有效吸收容量。其中,乙二胺/硼酸和乙二胺/磷酸的有效吸收容量较高,分别为266 mg/L和269 mg/L,pH值缓冲效果最佳。同时发现,乙二胺溶液的脱硫率随时间的延长而迅速减小;加入添加剂后,吸收液能在较长时间内保持较高脱硫率。10次吸收-解吸循环实验结果显示,乙二胺/硼酸、乙二胺/磷酸和乙二胺/柠檬酸的平均脱硫率均达99%,SO2解吸顺序为乙二胺/硼酸乙二胺/磷酸乙二胺/柠檬酸。硼酸和磷酸可强化乙二胺湿法烟气脱硫过程,是具有开发前景的添加剂。     

芦丁在离子液体双水相中分配性能

建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4组成的双水相萃取体系并用于对芦丁的萃取分离研究。考察了离子液体用量、芦丁的浓度、盐的加入量、溶液酸度和加入其它物质对芦丁在两相中分配的影响。结果表明,离子液在1.0~2.5 mL,磷酸二氢钠加入量在1.0~2.0 g,加入卢丁溶液0.5~2.5 mL,酸度在pH值为2~7范围,卢丁在离子液体双水相体系中有较高的萃取率(E%>90)。除阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不影响相比和卢丁的测定。离子液相中卢丁的最大吸收波长为358 nm,与乙醇水溶液中比较,最大吸收波长发生紫移,表明离子液与卢丁发生了作用。利用离子液体双水相体系,测定了银杏叶中卢丁的含量。     

海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法

建立了一套适合海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法.以蒸馏为基础,先去除海水样品中的NO-2-N和NH+4-N,然后加入达氏合金将海水样品中的NO-3-N还原为NH+4-N,并通过蒸馏富集,馏出液用沸石吸附后,经过滤等步骤,送入同位素质谱仪检测15N.研究了预处理过程中的蒸馏条件、盐度影响、沸石吸附效率以及大体积水样预处理方法的改进等.结果表明,每300 mL水样中加入0.5 g达氏合金在强碱性条件下蒸馏30 min,氮回收率平均可达(104.9±4.2)%(n=6);当盐度从0%增加至0.5%时,同位素分馏程度迅速减小盐度再增大时(1%～3.5%),同位素分馏变化不明显.沸石对铵氮的平均吸附率较高,约为(95.96±1.08)%(n=6);处理大体积水样时多次蒸馏并改进了馏出液的收集方式,实验效果较好.应用此方法对长江口海域水样进行了分析,结果表明,这一方法可以应用于海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析,为海水中溶解态氮的来源问题及循环机理研究等提供了有效信息.     

职前化学教师TPACK的现状与发展研究

采用自编的职前化学教师TPACK问卷,以902名职前化学教师为调查对象,研究了他们TPACK的发展。结果表明:(1)职前化学教师TPACK存在显著的性别差异,男生的TK、PCK、TPK、TCK、TPCK均值较女生高,而女生的CK、PK均值较高;(2)生源地为城镇的职前化学教师与生源地为农村的职前化学教师在TK、CK 2个维度上存在显著性差异,且农村职前化学教师在CK、PK、PCK、TCK、TPK、TPCK 6个维度的得分均高于城镇职前化学教师;(3)职前化学教师TPACK存在显著的年级差异,随着年级的升高,职前化学教师TPACK呈波浪式持续发展的趋势。     

大一学生开展基础无机化学专题演讲活动的尝试

如何在现行教学计划中开展好大学一年级基础无机化学的教学,关系到学生对化学学科的学习兴趣、教学效果以及创新人才的培养。尝试在大一基础无机化学课程中开展专题演讲活动,期望可以激发学生的学习兴趣,提高学生获取新知识的能力,锻炼学生的团队精神和演讲表达能力。     

Aziridines-IV Catalytic decomposition of phenyldiazomethane in Schiff's bases

Catalytic decomposition of phenyldiazomethane in Schiff's bases is found to proceed via formation of trans-1,3-dipole (azomethine ylide) as an intermediate product. Depending on the size and quantity of the substituents, the ylide undergoes either cyclization in controtatory sense to cis-aziridine or cycloaddition[2+3]to the C=N bond of imine. The reactivity of double bonds to ylide decreases in the order C=C > C=O > C=N.     

鼻内镜下额窦开放手术病人的护理

目的探讨鼻内镜下鼻窦手术治疗的手术配合及相关护理。方法对2014年7月—2015年3月施行的120例鼻内镜下鼻窦开放手术的配合及护理进行回顾性总结。结果 120例鼻内镜下鼻窦开放手术顺利、鼻腔通气效果满意,无一例发生并发症。结论充分了解手术步骤,完善的术前准备,掌握鼻内镜器械、设备的性能和使用、准确、熟练的手术配合是保障手术顺利进行、减少手术并发症发生的关键。     

微量元素与阿尔茨海默病(4)

阿尔茨海默病(AD)是目前老年人最为关注的重要健康问题。中国55岁以上人群的AD患病率已超过2.0%,患病总人数在600万以上,中国已成为全球痴呆人数最多、速度增加最快的国家。至今人们对该病病因及其机制的了解仍然有限,亦无有效的药物可以阻止和治疗该病的发生和发展。该文在前人研究的基础上,全面总结并提出了该病病理的微量元素稳态障碍假设,详尽阐述了新学说的三个组成部分及四个方面的实践证据。