菱形石墨炔薄膜He分离特性的密度泛函理论研究

氦气在科学和工业等领域中都具有不可替代的作用,其主要存在于天然气中。如何高效地从天然气中分离氦气显得至关重要。本文基于密度泛函理论(DFT)方法系统地探究了菱形石墨炔(rhombic-graphyne,R-GY)分离膜对He和其他天然气组分(Ne、Ar、CO_2、N_2和CH_4)的吸附、选择和渗透性能。结果表明,R-GY作为He分离膜可同时满足高选择性和高渗透率的要求。常温下,R-GY薄膜对He/Ne、He/CO_2、He/N_2、He/Ar和He/CH_4的选择性可分别达到2?10~7、3?10~(20)、9?10~(26)、7?10~(37)和5?10~(51),即使在600 K时仍可保持较高水平。此外,由于较低的扩散能垒,He穿透R-GY薄膜的渗透率在常温下可达到10~(-6) mol·m~(-2)·s~(-1)·Pa~(-1),高出工业标准近3个数量级;而其他气体组分在常温下的渗透率仅为10~(-58)-10~(-14) mol·m~(-2)·s~(-1)·Pa~(-1),气体无法渗透R-GY薄膜。     

气相色谱法分析天然气的组成

使用一种新型气相色谱仪准确分析天然气的组成。以天然气标准物质为样品,对色谱柱、阀切换时间、柱箱温度控制等方面进行优化,建立了良好的色谱分析条件,利用外标法确定了天然气中各组分的保留时间。在同一最佳色谱分析条件下,标准物质中各组分连续检测两次测定结果的差值不大于0.11%,满足国家标准GB/T 13610–2014的要求,且与标准值相对误差的绝对值小于5%。测定结果组分含量应与所用标准物质浓度的单位保持一致。所建立分析方法准确可靠,适用于天然气的常规分析。     

气相色谱-燃烧-同位素比率质谱法测定葡萄酒中5种挥发性组分的碳同位素比值及其在产地溯源中的应用

建立了一种利用气相色谱-燃烧-同位素质谱(Gas chromatography-combustion-Isotope ratio mass spectrometers,GC-C-IRMS)测定葡萄酒中5种挥发性组分(即乙醇、丙三醇、乙酸、乳酸乙酯、2-甲基-丁醇)碳稳定同位素比值新方法。优化了GC-C-IRMS测定条件,进样量小于0.5μL,样品分析时间小于14 min。对以上5种挥发性成分标准品的测定精密度为0.08‰~0.25‰,葡萄酒样品的测定精密度为0.09‰~0.36‰,与元素分析-同位素比率质谱仪(Element analyzer-isotope ratio mass spectrometers,EA-IRMS)比较,其测定偏差低于0.5‰。利用该技术分析了产自法国、澳大利亚、美国和中国共54支葡萄酒中5种挥发性组分的碳稳定同位素值并进行产地溯源分析,判别分析(Discriminant analysis,DA)结果表明,仅利用以上5种挥发性组分的碳同位素比值就能有效区分以上4个产地的葡萄酒,说明葡萄酒挥发性成分稳定碳同位素可应用于葡萄酒的产地溯源。     

三检测通道-气相色谱法快速分析天然气的组成

采用配有五阀(2个十通阀和3个六通阀)、七柱(2根毛细管柱和5根填充柱)和三检测器(氢火焰离子化检测器A、热导检测器B和C)的气相色谱法测定了天然气的组分。借助阀的切换系统及设置的分析程序,一次进样便可实现天然气常规组分的测定。检测器A用于烃类气体的检测,检测器B用于永久气体的检测,检测器C用于氢气检测。根据标准样品组分的保留时间对未知样品作定性检测,用外标法进行定量测定。方法的精密度符合国家标准GB/T 13610-2003中的规定,本方法所测得的由标准气体所混合组成的标准样品中,各组分的测定值与标准值之间的相对误差均小于5%。     

五阀七柱气相色谱法快速测定进口天然气的组分

利用气相色谱仪,通过5个转动阀,7根色谱柱和3个检测器,建立了五阀七柱气相色谱分析系统,实现了进口天然气中多种组分的同时测定。方法用于天然气标准物质和样品的分析,分析天然气标准样品的测定结果与认定值相比,误差在-0.015%~0.020%之间,样品测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.020%~22%之间。     

离子色谱法同时测定果汁中20种有机胺、生物胺和阳离子

建立了梯度淋洗-电导抑制-离子色谱法测定果汁中20种有机胺、生物胺和阳离子的方法,通过对流速、色谱柱温度、p H等因素的考察,探索出了适合20种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0. 25 mL/min,pH在3. 5～4. 5,柱温在40℃时,20种组分在0. 05～2. 00 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R 0. 99)。20种组分检出限(S/N=3)在0. 0006～0. 0503 mg/L之间;在0. 10,0. 20,1. 00 mg/L 3个添加浓度水平下,回收率为78. 4%～108. 9%,相对标准偏差(RSDs)在2. 1%～7. 3%之间。该方法适用于果汁中20种有机胺、生物胺和阳离子的分析测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验.采用两点法制备工作曲线.试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价.将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去.在滤液中进行各杂质组分的ICP-AES测定,所测14项元素的检出限(3S)在5×10-4～1.5×10-2 mg·L-1范围内,回收率在97.5%～113.4%之间.     

气相色谱法测定不对称合成(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇反应液中的3种组分

采用气相色谱法测定以4-氟苯基乙酮为原料经不对称加氢还原合成(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇反应液中各组分的含量。采用Varian capillary column cp-chirasil-Dex CB毛细管手性色谱柱和氢火焰离子化检测器,以苯丙酮为内标物进行分析。反应液中的4-氟苯基乙酮,(S)-1-(4-氟苯基)-乙醇和(R)-1-(4-氟苯基)-乙醇能很好地分离,3种组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在6.5~18.8mg·L~(-1)之间。加标回收率在95.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.0%~7.2%之间。     

反相高效液相色谱-二极管阵列检测同时测定去痛片中4组分的含量

建立了一种同时测定去痛片中 4组分的含量的反相高效液相色谱法。采用YWGC1 8柱 ,以甲醇 磷酸二氢钠 (35∶6 5 )为流动相 ,流速为 1.0mL min ,用二极管阵列检测器检测 ,检测波长为 2 14nm。该方法简便快捷 ,线性范围广 ,结果准确可靠 ,用于实际样品的测定 ,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的糖类、甜味剂及防腐剂

利用Waters244型高效液相色谱仪的两套分开的系统(A和B),可同时在十八分钟内定量测定饮料中的糖类、甜菊甙的三种异构体、糖精钠、苯甲酸和山梨酸等十一种组分。A系统:C_(10)键合相柱,HAc/NaAc饱和水溶液/H_2O=10/1/89,2.0ml/min,紫外254nm检测,用于测定糖精钠扣两种防腐剂。B系统:氨基键合相柱,CH_3CN/0.02M(NH_4)_2HPO_4水溶液=75/25,2.0ml/min。示差折光检测。用于测定糖类和甜菊甙。以外标校正峰高法定量。各组分的相对标准偏差在2%左右,用标准添加法验证各组分的回收率在90%～108%之间。测定了十八种液体和固体饮料中上述成分的含量。