钌(Ⅱ)-联吡啶-抗坏血酸-铈(Ⅳ)体系化学发光测定抗坏血酸

1引言钌（Ⅱ）－联吡啶是一种常用的电致化学发光试剂，我们已成功地用于化学发光测定6-巯基嘌呤。在实验中发现抗坏血酸能增强饰（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）联吡啶的化学发光强度，据此建立了化学发光测定抗坏血酸的新力法。线性范围为3．4×10－8～2．6×10－5mol／L，与文献报道的方法相比扩大了一个数量级，检出限降低约100倍，达1．6×10－8mol／L，且条件温和，重视性好。本法用于药物中抗坏血酸的测定，获得满意结果。2实验部分2．1仪器与试剂LKB-1251型化学发光光度计（LKH公司），配有DispenserSVD自动进样器和DispenserColltl、l卜r…     

二安替比林基-(4-溴)苯基甲烷与铬(Ⅵ)的显色反应

1引宫会成了二安替比林基一（4一演）本基甲烷（DAPBM），因在试剂分子中引入电负性较强的演原子，使试剂分子的共轭。电子更易活动，从而降低了试剂的激发能，提高了试剂对某些金属离子反应的灵敏度。本文研究了DAPBM与Cr（M）的显色反应，证明该体系条件宽容，选择性较好，是测铬（VI）的好方法。2实验团分2．至仪器与试剂721B型分光光度计（上海第三分析仪器厂），Icm比色皿；各种试剂均为分析纯。2．2实验方法取0．4ngCrYI）标准液于25mL比色管中，分别加入3mLH；PO。（l：30），4mL6．0g／LMn（！）溶液，2mL0！％吐温毛0…     

测定核黄素的化学发光新方法

研究了核黄素的化学发光性质，建立了一种测定核黄素的化学发光新方法，并应用于实际样品中核黄素的测定，与文献相比，本方法无需避光，而且分析体系和样品处理简单；干扰小，牛血清白蛋白、抗坏血酸、天冬氨酸等８种生物有机物质和 Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）等１５种常见金属离子的允许量较大；核黄素溶液浓度在０． １０～５０ ｍｇ／Ｌ范围内，与化学发光强度成正比，方法线性范围宽；测定１．０ｍｇ／Ｌ核黄素溶液１２次，求得相对标准偏差为２．９％，方法精密度高；方法的检测限为０．０７５ ｍｇ／Ｌ，灵敏度高。     

Triton X-100/C10H21OH/H2O体系微乳液与溶致液晶

关于离子型表面活性剂生成的微乳液与溶致液晶已有不少研究，非离子型表面活性剂生成的微乳液与港致液晶的应用正在引起人们的重视，但由于药物提纯的困难，对其物理化学性质的研究还不多见．本文以非离子表面活性剂TritonX－100／C10H21OH／H2O体系为例，研究了非离子型表面活性剂微乳液和溶致液晶的生成及其结构特性．1实验部分试剂ThitonX－100（Aldrich公司，分析纯）正癸醇（分析纯）、水为一次蒸馏水微乳液区域和层状液晶区域的确定方法及小角x射线衍射测定方法同文献，实验温度20±0．1℃．2结果与讨论2·IThtonX－100、CIOH…     

烷基苯类化合物Kovats指数的高再现性测定方法研究

1引言烷基本类化合物在OV－101柱上的Kovats保留指数（简称Kovats指数）再现性较差，以至不能直接用文献保留数据定性。本文提出了一种新的Kovats指数的测定、计算方法，较好地解决了这一问题。2实验部分2．1仪器与试剂GC－9A气相色谱仪，配CR－ZA（X）色谱数据处理机。C5～C10烷基本类化合物（Fluca试剂），C6～C11正构烷烃（上海分析试剂厂色谱纯试剂），各组份按相近量配成混合标作。2，2色谱杂件色谱柱：50mXO．2mm（i．d）OV－101格融石英毛细管柱（日本岛津公司），理论塔板数174，000；载气：N；，流速50mL／min（表观值）…     

二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵双波长分光光度法同时测定铝和铁

1引言二溴羟基苯基荧光酮（DBH－PF）在阳离子表面活性剂存在下与铁和铝的多元络合物均有很高的灵敏度。但是，彼此相互干扰严重。我们研究了此体系的三元络合物形成的条件，并用双被长分光光度法同时测定硅酸盐矿物、石灰岩、石膏中铁和铝的含量。2实验部分2．1仪器与试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；PHS－2型酸度计（上海雷磁仪器厂）；铁标准溶液1g／L；铝标准溶液Is／L；0.02％DBH－PF乙醇溶液。0.2％CTMAB液；pH为7.2的KH2PO4－Na2B4O7缓冲溶液。2．2实验方法取适量铁和铝的标准溶液于25mL容量瓶中，加1滴0．…     

高效液相色谱-串联质谱联用测定富含淀粉食品中丙烯酰胺

以甲基阿烯酰胺作为内标物，用高效液相色谱／串联质谱（HPLC／MS／MS）法测定食品中的丙烯酰胺。均质后的食品样品，加入正己烷经液-液分配去除脂肪，用蒸馏水提取丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，净化液经离心后过0．45μm微孔滤膜，采用HPLC／MS／MS电喷雾电离（ESI），阳离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。方法的线性范围为2～500μg／L，线性相关系数为0．9997，检出限为2μg／kg；高中低3个水平的加标回收率分别为99．4％、99．6％和98．4％；相对标准偏差（RSD）均小于7．8％。     

荧光试剂3-苯基-5-苯甲酰基-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及应用

本文报道了荣光试剂3-苯基-5-苯甲酰基-2-疏代-4-噻唑啉酮（PBTT）的合成。产品经拉层桥提纯，用元素分析、IR、1HNMR和MS确证了其结构；研究了它的荧光性质。在PH5．6时，与痕量镜（Ⅲ）形成络合物。且在λex/λem=305nm／405nm产生强荧光。测定了人工合成样品中的铥，结果比较满意。     

铁(Ⅱ)-4(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP三元胶束络合物的分光光度研究

1引言小（5一仅一2一喷吐偶氛）邻苯二酚（简称5－Br－TAPC）是笔者合成的新有机试剂，迄今未见文献报道。由于在TAPC的喷吐环上引入了助包团一Br，故与铁（I）形成的络合物的人．二红移，最佳显色酸度酸移，显色反应的灵敏度和选择性提高。利用该显色体系所建立的水中痕县铁的测定方法简便、快速、准确，取得了满意的结果．2实验团分2．且主要试剂和仪器铁标准溶液：10．00ms／L；5－Br－TAPC（自制）乙醇溶液：1．00X10‘mol／L；抗坏血酸（AR）水溶液（新鲜配制）：0，5％；硼砂（AR）缓冲溶液：0．05mol／L（PH9．2）；乳化…     

油酸-油酸钠水溶液/原油间的瞬时界面张力

羧酸盐表面活性剂以其价格低廉、资源丰富和较高的界面活性而受到重视[1]．我们将廉价的天然核酸盐复配体系用于提高采收率研究，取得良好效果问．据最近报道问，用瞬时界面张力（l）评价驱油体系更符合实际采油过程．本文应用试剂级油酸，试图从理论上探讨不同因素对混合体系瞬时界面张力的影响规律，为驱油体系配方的选择提供依据．1实验部分1．1试剂油酸（R17C00H），分析纯收京长城化学试剂厂产品）．水解聚丙烯酸胶（HPAM），平均分子量为1．7X10’，平均水解度为20％，（美国辉瑞公司产品）．1．2方法按设计量在电子分析天平（精…     

巯基棉分离-萃取分光光度法测定水中痕量硒(Ⅳ)

1引言在0．5mol／L的盐酸介质中用流基棉富集水中硒（IV），解吸后用一种新的革取分光光度法测定之。本法是基于硒（IV）将1离子氧化为h，h和结晶紫分子形成的配位物又被二甲苯革取，此法检测下限可达0．5pg／Lo2实验部分2．王主要仪器和试剂UVIKON810／820双光束分光光度计和UV－120型分光光度计；硒标准液用高纯硒粉配制，其它所用试剂皆为分析纯；流基根参照有关资料制备。2．2实验方法将处理过的流基梯用水冲入直径06cm的玻璃管中，水样1000mL加40mL浓盐酸后使其自然从含流基棉玻璃管中流过，流速为2mL／min，解吸时往妩基棉中加…     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

利用巯基棉富集分离和鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定水样中痕量砷

本文提出了用鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉时As（Ⅲ）的分离．建立了快速简单的测定水样中痕量砷的新方法。检测范围宽（0．10～1．0×104μg／L）、检测下限为3．4×102μg／L，且选择性好。直接用于环境水样的分析，5次测定的相对标准偏差为4．2％～10．6％；回收率为95％～103％。     

锌—水杨基荧光酮—酒石酸盐—表面活性剂四元混配型胶束络合物的分光光度法

１引言本文研究了Ｚｎ－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－酒石酸盐－阳离子表面活性剂（ＣＴＭＡＢ）四元混配络合物体系的光度法特性及分析应用，结果表明，该体系ε值为１．４７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围０～４００μｇ／Ｌ的锌，用所拟方法在掩蔽剂存在下，于水相中直接测定了标准样品及实物中的锌，结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂锌标准溶液：按常规方法配制；１×１０－３ｍｏｌ／ＬＳＡＦ乙醇溶液；２％酒石酸钾钠溶液；１×１０－３ｍｏｌ／ＬＣＴＭＡＢ溶液；ｐＨ＝８．３０的硼砂－盐酸缓冲溶液。ＵＶ－２６５型…     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铁

1引言表面活性剂溶于水中形成胶束时,溶液的微观环境发生了很大变化,而使胶束溶液具有增溶、增敏等性质,它可以提高分析灵敏度,简化分析步骤。作者发现,在邻菲啉存在下,Fe3＋对H2O2氧化次甲基蓝褪色反应有催化作用,而体系加入表面活性剂后,对该体系测定的灵敏度有明显提高,使测定Fe3＋的线性范围变宽。本文据此建立了测定痕量铁的动力学光度法。2实验部分2．1仪器和试剂UV／VIS916型紫外可见分光光度计（澳大利亚GBC公司）;721型分光光度计（上海分析仪器厂）：pHS－3型酸度计（上海第二分析仪器厂）。次甲基蓝（MB）1．0…     

流动注射化学发光分析法实验条件的控制

以间苯二酚-KMnO4发光体系为研究对象，试验了发光强度，与试剂（被测物）浓度c的关系。发现流动注射化学发光分析I-c“非线性”乃至“非单调性”关系的主要原因是检测过程中反应时间过长．提出了一些使检测线性范围增宽的措施。     

应用吐温-40化学发光新体系测定痕量金

本文报道了新的吐温类表面活性剂的化学发光现象;研究了AuCl_(4-)对该化学发光反应的影响条件,建立了吐温-4o-KOH-H_2O_2体系测定痕量金的新的化学发光分析法。方法的灵敏度很高(检测限达2×10~(-10)gAu/ml),线性范围从1×l0~(-9)～1×l0~(-5)gAu/ml;对5oppb Au测定的相对标准偏差为4.4％;试剂空白低,选择性高。采用聚氨酯泡沫塑料分离富集化探样品中痕量金,并用本法测定,得到满意的结果。     

2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应

介绍了新试剂2,3,7三羟基-9-[3,5-二溴-4-（2,4二羟基）苯偶氮]苯基荧光酮（DBARPF）的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆（Ⅳ）的新方法。在0．6mol/L盐酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锆（Ⅳ）与DBARP形成稳定的1：4水溶性络合物,λmax＝538nm,λ538nm为1．78×105L·mol-1·cm-1。锆（Ⅳ）含量在0～400μg/L范围服从比尔定律。拟定方法用于铝合金样品中微量锆（Ⅳ）的测定,获得满意的结果。     

离子交换色谱法检测离子液体中阴离子

建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4^-阴离子及其他杂阴离子（F^-、Cl^-、Br^-）含量的方法，并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1．6mmol／L Na2CO3＋3．9mmol／L NaHCO3，流速为0．6mL／min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg／L（F^-、Br^-）和80μg／L（BF4^-）；线性范围在3个数量级以上；r〉0．999；回收率在98％～102％之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时，结果满意，样品的RSD小于2．6％（n=6）。     

用2-(对磺基苯偶氮)变色酸胶束增溶光度法测定微量镁

在混合表面活性剂（CPB＋OP）存在下，镁（Ⅱ）和2－（对磺基苯偶氮）变色酸（SPADNS）的络合反应发生显著的增敏作用，其λmax为606nm，比无混合表面活性剂时红移33nm，灵敏度提高近11倍，表观摩尔吸光系数（ε'）达1．23×105·mol-1·cm－1.测量的pH范围为10．0～11．3，镁浓度在0～200μg／L内符合比尔定律．Fe3＋、Al3＋等干扰离子可用TEA－甘露醇联合掩蔽。用拟定的方法测定了铝合金中的镁，结果满意．