半二甲酚橙-氯化四苯砷盐分光光度法测定冶金物料中微量铋

微量铋的分光光度法,过去多用硫脲、碘化钾、二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ等作显色剂。这些方法灵敏度差,干扰因素多,操作繁杂、不易掌握。本文于pH1.5硝酸介质中,以半二甲酚橙为显色剂,在氯化四苯砷盐存在条件下,测定铋的灵敏度有所提高,其ε_(530)=2.3×10~4(二甲酚橙光度法ε_(530)=1.2×10~4);铋量在0—60微克/25毫升范围符合比尔定律。在拟定条件下,     

差示分光光度法测定钛合金中锆

本文以硫酸溶样,采用半二甲酚橙差示光度法测定钛合金中1％以上锆。对测定条件进行了选择,提出了在0.23mol/L的硫酸介质中,用抗坏血酸还原铁,酒石酸络合铌、锡以消除干扰,但其用量必须严格控制。干扰试验表明,在测定液中含有0.050mgFe(Ⅲ)、0.50mgFe(Ⅱ)、10mgMn(Ⅱ)、3mgCu(Ⅱ)、4mgCr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、8mgV(Ⅳ、Ⅴ)、     

新试剂DBN-偶氮胂与钍显色反应的研究及应用

对分光光度测定钍的显色剂,Savvin和Florence作过评述,认为偶氮胂Ⅲ是测定钍的良好试剂。在4-9N HCl介质中,钍与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,摩尔吸光系数为1.3×10~5,但铀、稀土和钛严重干扰测定。继偶氮胂Ⅲ之后,有对乙酰基偶氮胂、间磺基偶氮氯膦、偶氮硝膦-mN、三溴偶氮胂、对溴偶氮氯膦等。用这些试剂光度法测定钍、铀、锆、钛的允许量有不同程度的提高,但稀土的干扰仍较严重。本文提出我们     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)     

水中微量氟的快速比色测定

一般天然水中氟的含量均很低,约为0.1—0.5mg/L,而流经含氟矿层的地下水则有时高达2—5mg/L,甚至更高。我国饮用水卫生标准规定氟化物的含量不得超过1.5mg/L。测定水中氟的比色法一般有茜素锆比色法、铁试剂比色法、茜素钍比色法以及对磺基苯偶氮变色酸锆比色法等。本文探讨了用二甲酚橙锆比色法测定水中氟。此法是利用氟与锆在1.2mol/L HCl介质中生成稳定的络合物,使金属离子锆与显色剂二甲酚橙的有色络合物的颜色减退,从而间接测定氟的含量。方法的灵敏度比通常的比色法要高出5倍之多。对于大量干扰离子(如Al~(3+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)等)本法采用氧化锌分离后再倒置比色,不需用蒸馏法处理,从而大大简化了操作手续。试验结果表明,此法具有简便、快速、经济、精密度及准确度均较高等优点。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

微量锡的快速测定

研究了用新试剂肉桂基荧光酮加溴化十六烷基三甲基铵测定金属材料中微量锡的分光光度法。在0.36—0.72mol/L硫酸介质中,在表面活性剂存在下,显色剂与锡生成稳定的红橙色配合物,其最大吸收波长位于508nm。三元配合物的表观摩尔吸光系数为1.25×10~5。在数十种共存金属离子中,仅钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)有干扰,其余离子如钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、铌(Ⅴ)等均不干扰,方法有较好的选择性。     

阳离子交换分离法测定含锆矿石中稀土元素总量

大量锆存在对稀土元素的测定有干扰。因此含锆矿石中分离大量锆是准确测定稀土元素总量的关键。鉴于锆在硫酸介质中分配系数很低,据此,我们采用国产732阳离子交换树脂对交换介质、洗脱条件、稀土元素的分离、回收及矿石分析等进行了试验,从而拟订了含锆矿石中稀土元素总量的分析方法。试验结果表明:锆量少于1毫克时,可用100毫升硫酸(2+98)洗脱,然后用100毫升1.2M盐酸洗脱钛、铁、铝等干扰元素;用200毫升3—4M盐酸洗脱稀土元素。锆含量高时,可在2—4％(V/V)硫酸介质中进行交换,以120毫升6％硫酸进行洗脱,能有效地分离高达100毫克锆及常量的钛、铁、铝及钍等干扰元素。再用80毫升1.2M盐酸洗脱残留的铝。最后以200毫升3M或4M盐酸洗脱稀土元素,然后分取适量试液用偶氮胂Ⅲ光度法或其它方法进行测定。试验结果表明,按上述条件对相应元素进行洗脱,洗脱曲线形状较好。稀土元素从500微克至200毫克能定量回收。方法的精密度符合要求。     

对乙酰偶氮胂褪色光度法测定电镀废水中微量铬(Ⅵ)

目前,以偶氮氯膦类和偶氮胂类显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ)已有文献[1～3].但未见以对乙酰偶氮胂为显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ),本文研究了在硝酸介质中,对乙酰偶氮胂与铬(Ⅵ)的褪色反应体系的光度特征,最佳试剂用量及共存物质的影响,用于电镀废水中微量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定血清钙

在pH 9.5的三乙醇胺缓冲介质中,以偶氮胂Ⅰ为显色剂,8-羟基喹琳-5-磺酸为掩蔽剂,分光光度法测定了血清钙,对最佳反应条件和方法性能进行了系统研究。该法显色络合物最大吸收波长为570 nm,线性范围0~0.058 mmol/L;当回收样品的钙浓度分别为3.33,4.34,5.06mmol/L时,回收率分别为101%,101%,93%;中值和低值批内变异系数(CV)分别为0.012 4和0.014 2;与偶氮胂Ⅲ法比较,y=0.02 0.98x,r=0.955 8,两种方法无显著性差异;镁浓度为2.0 mmol/L时无显著干扰。该法具有灵敏度高、简便、快速、试剂单一稳定的优点,适合血清钙的手工测定和自动分析。     

偶氮胂Ⅲ褪色分光光度法对多糖铈复合物中铈的测定

偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,在硫酸介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化偶氮胂Ⅲ使之褪色,且褪色程度与铈含量呈线性关系,从而建立了褪色分光光度法.实验表明:褪色体系ΔA的最大吸收波长为529nm,Ce(Ⅳ)的质量浓度在0.0~10.2mg/L范围内与有色溶液吸光度的减少值ΔA服从朗伯比尔定律,样品加标回收率为98.07%~102.26%,相对标准偏差小于1.98%(n=5).该方法简便、快速、精准,用于测定多糖铈中的铈含量,结果满意.     

氯乙酸缓冲体系在稀土测定中的应用研究

研究了氯乙酸/氢氧化钠缓冲体系在分光光度法测定稀土中的应用。以偶氮胂Ⅲ(0.5 g·L-1)为显色剂,比较了氯乙酸/氢氧化钠、甲酸/氢氧化钠、乙酸/乙酸纳缓冲体系灵敏度的差异,考察了pH值、偶氮胂Ⅲ对摩尔吸光系数的影响。并在氯乙酸/氢氧化钠体系下确定了测定单一稀土元素的最佳条件(缓冲溶液为氯乙酸/氢氧化钠,加入量为2 mL;显色剂为偶氮胂Ⅲ,加入量为2 mL),找到了测定每种稀土元素的最佳pH值。分光光度法与ICP-AES法测试基本吻合,可以简捷快速地测定稀土元素总量。     

树脂相分光光度法研究(Ⅲ)——稀土-硝酸根-变色酸双偶氮类试剂树脂相显色反应

选择了6种常用的变色酸双偶氮类试剂作为稀土树脂相显色剂,初步探讨了影响树脂吸附率的因素。实验表明,在硝酸介质中,在大量NO₃^-存在下,三氯偶氮胂和三溴偶氮胂可应用于稀土树脂相分光光度法。     

XO-CTMAB胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土

关于轻重稀土的分组测定,已有评述。近年来报导的较好的稀士分组显色剂,如偶氮氯膦mN及对乙酰基偶氮胂均为轻稀土显色剂。最近应用胶束增溶双波长分光光度法测定钇基稀土中的重稀土。应用胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土尚未见报导。胶束增溶分光光度法与双波长法相结合,既能提高测定灵敏度,又可以提高方法的选择性,效果是显而易见的。基于以上考虑,有可能应用胶束增溶双波长法同时测定轻重稀土。鉴于稀土-二甲酚橙-表面活性剂体系测定     

球墨铸铁中稀土总量的快速测定

偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉     

铝合金、铜合金、镍合金中铈的快速测定——偶氮氯膦mA分光光度法

痕量稀土元素的分光光度测定,几年来已有报导:偶氮胂Ⅲ、双羧基偶氮氯膦Ⅲ、偶氮胂 M、偶氮氯膦Ⅲ等。但这些稀土元素的显色剂,对测定铝合金等复杂基体中稀土元素,需预先分离,操作麻烦,也不易掌握。最近华东师大合成了稀土新显色剂偶氮氯膦mA,已成功应用于球墨铸铁和低合金钢中稀土元素直接测定。本文利用偶氮氯膦 mA 进进了大量条件试验,应用草酸、EDTA、硫脲等掩蔽锆、钛、铝、铁、镍、铬、铜的干扰,成功地测定铝合金、铜合金、镍合金中铈。     

锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸

建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6～1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些生物样品中草酸含量的测定,结果满意。本法简便、快速,易被一般实验室采用。     

应用对乙酰基偶氮胂光度法直接测定钢中铈组稀土元素总量

钢中铈组稀土元素总量的测定,我厂历来采用氢氧化钠沉淀分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法。但该法操作繁琐,分析周期长,而且稀土元素回收率不稳定。我们应用武汉大学化学系研制成功的新型稀土元素显色剂——对乙酰基偶氮胂直接测定钢中铈组稀土元素,并在文献的基础上对干扰元素Ti~(4+)、V~(5+)、Nb~(5+)的掩蔽作了某些新的探索,提出以苦杏仁酸-过氧化氢掩蔽Ti~(4+)、V~(5+),以酒石酸掩蔽Nb~(5+)。从而拟定了适用于铸铁和中低合金钢中0.001—0.30%铈组稀土元素总量的直接测定法。     

薄层树脂吸光光度法测定痕量锡（Ⅳ）研究

提出了薄层树脂相光度法测定锡的操作条件，采用在0．1mol.L^-1的HCl介质中，以水杨基荧光酮（SAF）为显色剂，用阴离子交换树脂吸附测定锡，灵敏度比溶液光度法提高80倍，除As（Ⅲ），Sb(Ⅲ),Fe(Ⅲ)外，其余共存离子基本无干扰，测定了天然水中锡，加标回收率为93％－99％。Ⅲ     

溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度法测定钯

根据在稀 H2SO4 介质中,痕量钯(Ⅱ)对溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的显著的催化作用,建立了测定痕量钯的催化动力学光度法。方法检出限为 0.13 μg/L,测定范围为 0～8.0 μg/L。可用于矿石中痕量钯的测定。