微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中的铂元素

采用高压密闭微波消解系统消解样品,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定了上海市区大气气溶胶样品中Pt元素的含量。实验采用数学校正方法扣除HfO复合离子对Pt元素测定的干扰,用标准溶液模拟样和铂族元素标准物质检验方法的可靠性,其测定值与标准值相吻合。Pt、Hf的检出限分别为0.3 ng/L、3.0 ng/L;Pt和Hf的空白值分别为1.0±0.1 ng/L和29.0±1.0 ng/L。对采集的3个气溶胶样品的测定结果表明:上海市区大气气溶胶中Pt的平均含量为1.5±1.0 pg/m3,低于世界其他城市。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/L,相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定桃中稀土元素及其分布

以市场销售的桃为实验材料,利用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定桃中稀土元素的含量。样品经过硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解,实现了桃中16种稀土元素的测定。各元素的检出限在0.004~0.020μg·g-1之间,方法精密度在0.78%~2.96%,回收率在95.0%~106.0%之间。比较了稀土元素在果皮和果肉中的分布。结果表明,稀土元素在果皮中的含量明显高于果肉。本法快速、准确,可用于桃等水果中稀土元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对化妆品样品进行预处理,以电感耦合等离子体质谱仪测定其中锑的含量。在0-0．5mg／L范围内,锑的浓度与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,方法检出限为0．011μg／L。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定成品烟烟丝中7种微量元素

采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子体质谱检测,同时测定了成品烟烟丝中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等7种微量元素。方法的回收率92.8%~120%,检出限25.2~245 ng/L,相对标准偏差均小于10%。分析和比较了5种国外卷烟和10种国内卷烟烟丝中7种元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法.将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续在12...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法.将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干.称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50％(体积分数)硝酸溶液加...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金

采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,ICP-MS法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。     

电感耦合等离子体-质谱同时测定煤、焦中砷、溴、碘

采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系,高温密闭微波技术快速消解了不同国家的煤、焦样品,建立了电感耦合等离子体-质谱法同时测定煤、焦中微量As、Br、I元素的方法。考察了HNO3介质及其它酸对被测元素的影响。筛选出了强氧化剂过硫酸钠可将不同低价态的溴、碘氧化成稳定高价态,解决了因价态不同引起的ICP-MS测定中信号强、波动大且无规则性的问题。加入Ag 可加快氧化速度。用中性混合洗液充分清洗后,可有效降低卤素的高记忆效应。本方法简便快速,方法检出限低(0.1～5.0μg/L),精密度好(1.5%～12.0%),回收率在80%～106.7%范围,结果满意。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定芝麻中痕量的锗

建立了微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量锗元素的测定方法。在线引入内标元素铑(Rh),同时消解液中加入正戊醇(3%)作为增敏剂。结果显示,正戊醇(3%)可使⁷⁴Ge的上机检测信号强度提高2.85倍,⁷⁴Ge校正曲线线性相关系数为1.000,检出限为0.056μg/kg,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~4.3%。采用建立的方法测定7种国家标准物质,检测结果均在认定值范围内,RSD为2.5%~8.8%。方法灵敏度高、准确,可实现批量检测,适用于芝麻中痕量锗的检测。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

等离子体质谱法测定硅片硼磷硅玻璃层中硼磷含量

1　引　　言随着国内半导体工业的蓬勃发展 ,半导体材料及器件中的分析技术也显得越来越重要。在半导体制造过程中 ,硼磷硅玻璃 (ＢＰＳＧ)作为硅片表面的平整介质和钝化层 ,其中Ｂ、Ｐ的含量直接影响它的性能。Ｂ、Ｐ分析方法有多种 ,如美国Ｂａｌａｚｓ公司采用的是等离子体发射光谱法 (ＩＣＰ ＯＥＳ)。本文用等离子体质谱法 (ＩＣＰ ＭＳ)对Ｂ、Ｐ进行检测 ,与Ｂａｌａｚｓ的分析结果对照 ,效果良好 ,而且与ＩＣＰ ＯＥＳ相比 ,Ｂ、Ｐ的检出限降低了 1～ 2个数量级 ,有很高的实用价值。2　实验部分2 1　仪器及试剂　ＶＧＰＱ3等离子体…     

微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定芝麻中痕量的锗

建立了微波消解-碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量锗元素的测定方法。在线引入内标元素铑(Rh),同时消解液中加入正戊醇(3%)作为增敏剂。结果显示,正戊醇(3%)可使~(74)Ge的上机检测信号强度提高2.85倍,~(74)Ge校正曲线线性相关系数为1.000,检出限为0.056μg/kg,加标回收率为92.0%～106%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～4.3%。采用建立的方法测定7种国家标准物质,检测结果均在认定值范围内,RSD为2.5%～8.8%。方法灵敏度高、准确,可实现批量检测,适用于芝麻中痕量锗的检测。