消除原子吸收光谱分析中干扰效应的正交多项式回归设计

应用正交多项式回归设计的方法,对原子吸收光谱分析中的干扰效应进行计算消除的研究。通过实验建立了针对高纯 Eu2O3中钙含量测定时消除干扰的最优回归方程,回归方程精度为 1.32× 10－ 2,对高纯 Eu2O3中钙含量测定,计算结果与实际含量基本一致,相对误差为 1％～ 4％。     

悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法测定明胶中钙镁

用悬浮液技术处理明胶样品。将样品烘干、粉碎、过筛,制备成琼脂悬浮液。取适量样品悬浮液加入释放剂Sr2+配制成试剂,喷入空气-乙炔火焰进行测定,建立了悬浮液技术-火焰原子吸收光谱法快速测定明胶中钙、镁的分析方法。以空白溶液为参比,用工作曲线法测定。对琼脂溶液用量、化学干扰、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果与灰化法一致,相对误差小于±0．9％,相对标准偏差小于5．2％。方法简便、准确。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定虾仁中的钙、镁

建立了快速测定虾仁中钙、镁含量的悬浮液进样－火焰原子吸收光谱法。将虾仁样品烘干、粉碎、过98μm筛后，制成琼脂悬浮液。以La^3 溶液作为释放剂，用工作曲线法测定虾仁样品中钙、镁的含量。钙、镁的线性范围分别为0-200μg/(25mL)、0－30μg/(25mL)，检出限分别为0.056mg/L、0.0046mg/L。测定结果的相对标准偏差不大于2.4%，测定结果与在灰化法一致，测定钙、镁的平均相对误差分别为-1.3%、-4.2%。     

乳化技术-火焰原子吸收法测定石油磺酸钙中钙

用乳化剂OP乳化样品的乙酸丁酯溶液而配制成乳浊液,建立了乳化技术 火焰原子吸收光谱法快速测定石油磺酸钙中钙的新方法。以La3 作为释放剂,以水为参比用工作曲线法测定。实验表明,试液的黏度与水一致,不存在背景吸收干扰。测定结果的相对标准偏差小于0.8%。加标回收率100.4%～101.0%,线性范围0～12μg mL,检出限为0.64μg mL。本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.4%。     

悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰

用悬浮液技术处理烟叶样品 ,即将样品烘干、粉碎、过筛 ,并悬浮在 1 .5g L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钙作为锰的释放剂和以钡作为钾的消电离剂。用工作曲线法测定 ,以火焰原子发射法 (FAES)测定钾 ,以火焰原子吸收法 (FAAS)测定锰。建立了快速测定烟叶中钾、锰的FAS法。对化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <2 .4% ,测定结果与灰化法一致 ,相对误差 <± 2 .5 %。     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

火焰原子吸收法测定国际比对水样中的钾、钠、钙、镁

研究用火焰原子吸收法测定水样中的钾、钠、钙、镁。测定钙、镁时，采用氯化镧作为释放剂，测定钾、钠时，采用氯化铯作电离抑制剂。钾、钠、钙、镁工作曲线的线性范围分别为0.5-2.0,1.0-5.0,0.5-5.0,0.5-5.0μg/mL，线性相关系数r均大于0.999。该方法测定结果的相对标准偏差为1.3%-2.4%。用于NATA水样国际比对试验，测定结果优秀。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁

用非完全消化法处理鸡蛋样，即在80～130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液制成试液，喷入空气-乙炔火焰，以氘灯扣除背景吸收，用工作曲线法测定。建立了用火焰原予吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁的快速分析方法。对样品处理条件、干扰的消除进行了考察，测定结果与灰化法一致，相对误差小于±2．5％，方法简便。     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定豆米类粮食中镁

将样品磨细配制成悬浮液,并对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考查。为消除化学干扰，取适量悬浮液，加入La3+溶液制成试液。将试液喷入空气-乙炔火焰，以空白溶液为参比，用工作曲线法进行测定。测定结果与灰化法一致，相对误差小于±1.3％。方法简便、快速、准确。     

火焰原子吸收法测定矿石中铋

本文研究了以铋306.8nm线原子吸收测定铋的最佳工作条件。对铁、钙等的干扰作了解释,并实验证实用富燃性火焰能有效地消除干扰,30多种共存离子不影响测定。工作曲线直线范围0—50μg/mL,特征浓度0.34μg/mL/1％吸收,适于0.01％以上矿石中铋的测定。     

原子发射光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的研究

本文提出了离子对-原子发射光谱间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的新方法。发现用1,2-二氯乙烷作萃取剂效果最佳。用此怯测定实际样品的结果与药典法一致,相对误差为0.61％,单一测定的相对标准偏差为0.67％。本法还可在盐酸普鲁卡因共存下单独测定盐酸小檗碱。方法可靠、适用,选择性较好。     

乳浊液进样-火焰原子发射光谱法测定润滑油中的钙、钡

将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,成功地测定了润滑油中的钙、钡.对乳化剂的选择、化学干扰的消除及空白溶液的配制进行了考 察,提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法.将样品溶于苯,用乳化剂OP乳化 成乳浊液,然后配制成试液,喷入空气-乙炔火焰,以氯化石蜡乳浊液制成空白溶液作为参比 ,用工作曲线法测定.本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.0%,t检测表明两种方法之间无显著性差异.方法灵敏、快速、准确.     

多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量

在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。     

光导纤维荧光滴定法测定血清中的钙

在强碱性水溶液中(pH>12),钙黄绿素(Calcein)与Ca~(2+)的络合物具有荧光性质(λ_(ex)=490nm,λ_(em)=520nm),而钙黄绿素本身在此条件下不发荧光。本文根据这一性质,在自制的多功能光导纤维光度计上建立了血清中钙的光导纤维荧光滴定法。方法以钙黄绿素为指示剂,以EDTA为滴定剂,根据滴定过程中试液的荧光强度与滴加EDTA标准溶液体积的关系曲线——滴定曲线确定滴定终点。此法取样量为50μL,甚至可少至1μL;精密度高,相对标准偏差小于2％;选择性好,血清中各种电解质和蛋白质都不干扰测定。用于测定临床血清试样中钙含量,结果令人满意。     

铝钙包芯线中铝和钙的测定

铝钙包芯线是一种炼钢用的冶炼脱氧剂,由铝粉、铁粉和Ф1mm的钙粒按配比进行物理混匀,然后用薄铁皮包成包芯线。由于钙的化学性质非常活泼,很容易被空气氧化及吸收空气中的水分,使钙的化合物发生变化,按常规操作测定铝和钙,则测定结果与配比(铝20％～30％、钙20％～30％)相差很大,测定结果偏低。本文对铝钙包芯线的取样、制样及分析方法进行探讨,采用分段直接剪取试样、     

迭代目标转换因子分析法在光度分析中的应用研究——用三溴偶氮氯膦同时测定15个稀土元素

以三溴偶氮氯膦为显色剂,应用迭代目标转换因子分析光度法对15个稀土元素混合物合成样品进行同时测定,结果的平均相对误差为2.9％～5.6％。对标准数据阵的构成。主因子数的确定以及组份间浓度比对计算结果的影响等问题作了讨论。     

乳浊液进样—火争原子发射光谱法测定润滑脂中的锂和钙

采用乳浊液进样技术建立了用火焰原子发射光谱法测定润滑脂中的锂和钙的方法。测定结果与灰化 -火焰原子发射光谱法一致 ,相对误差小于± 4 .7% ,锂和钙的检出限分别为 0 .0 3 3 mg/L,0 .0 0 5mg/L。方法已应用于实际样品分析。     

希土产品微量镁和钙的比色测定

希土产品中镁和钙的测定,一般选用氨水分离法,由于空白高,微量镁和钙有可能吸附,测定结果的准确度较差。本文用阳离子交换树脂使希土同镁和钙分离,并分别比色测定镁和钙。方法适用于0.0001—0.010％镁和0.0002—0.020％钙的测定(以1克样计算)。 (一) 试剂和仪器     

光度法同时测定地质样品中的钼钨锡锑

以水杨基荧光酮为显色剂,确定了光度分析法同时测定钼、钨锡、锑四组份的最佳条件。并采用迭代目标转换因子分析光度法,对地质样品中上述四组份进行了测定,测定结果的相对误差一般小于１０％。浓度矩阵的实验设计、主因子数的确定、干扰及消除等问题进行了讨论。     

反应池–两步同位素稀释质谱法测定血清总钙

使用带动态反应池技术的四级杆电感耦合等离子体质谱,利用两步同位素稀释质谱法测定血清中总钙的浓度。通过测定44Ca/42Ca的比值来计算样品中钙的浓度,用NIST956c level 1~level 3,GBW 09152血清标准物质进行准确度验证,测定值与标示值的相对误差不大于0.5%。分别对冷冻人血清中钙标准物质[GBW(E)090621,GBW(E)090622,GBW(E)090623]进行定值,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。该方法降低了同位素稀释质谱法对仪器的要求,同时具有较高的精密度和准确度,可用于实验室建立测定血清中钙浓度的参考方法。