吸光光度法测定微量碘

对于微量碘的测定,目前报道的方法有很多,这些方法都是在一定条件下将I~-氧化为IO_3~-,再加碘化钾吸出碘,用硫代硫酸钠标准液滴定,消除过量氧化剂和减少滴定带来的误差.在以往的方法中还有砷-铈比色法,此法条件严格,操作繁琐.四氯化碳萃取比色法较麻烦且试剂易挥发、有毒害.因此本法建立了无污染、不需消除过量氧化剂的双氧水氧化比色法,该方法可应用于加碘化钾碘盐的定量监测.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72型分光光度计(上海分析仪器厂)碘化钾标准液:100μg·ml~(-1),准确称取碘化钾(GR)0.1308g溶于水,定容至1L.氯化钠溶液:200g·L~(-1),称取氯化钠(GR)100.0g溶于水,定容至500ml.淀粉溶液:10g·L~(-1),称取淀粉1g,加入水5ml搅拌成浑浊液,再缓慢倒入沸水50ml,然后加入甘油至100ml,加热并微沸片刻,此淀粉溶液可保存数     

用_pF电极按格氏作图法测定玻璃中低含量氟——格氏纸和格氏尺的应用

本文介绍格氏外推法在标准连续添加滴定中的应用。应用时即使被测离子浓度低至电极线性范围外,只要加入标准液后最后几点呈直线,本法仍可应用。利用此法,称取0.1克样品,在100毫升溶液中测定,可测到0.0xppm的氟,结果良好。一、实验部分 (一)试剂 5微克/毫升氟的标准液:由100微克/毫升氟的标准液配成,溶液中含有0.15M柠檬酸钠和0.1M硝酸钾。     

以蒽酮分光光度法测定果蔬中的葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉

蒽酮-硫酸溶液与碳水化合物生成一种蓝绿色物质,是糖类特有的反应。Koehler研究了各种糖与蒽酮的显色反应速度。Noggle和Zi11用离子交换法分离各种糖后用蒽酮法分别测定了植物萃取液中的糖。Guimberteau和Halhoul等人都已利用果糖、葡萄糖与蒽酮反应速度差别,在它们共存情况下分别作了测定。但因其反应温度低,均费时过长。可是,不经分离测定蔗糖的蒽酮法尚未见到。本文基于大部份果蔬中碳水化合物以     

冷蒸气原子吸收光谱法测定汞总量用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞

本文介绍了用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞的方法,仅需2种试剂和5～180min的消解时间,不用加热处理。与常规硫酸-高锰酸钾消解法比,本法简便、快速、易行,适于天然水、废水、废渣浸提液及尿中总汞的测定。分析步骤:吸取0～10.00ml氯化汞标液(0.100μgHg~(2+)/ml)于汞蒸气反应瓶中,加1.5％盐酸至25ml,配制标准系列。另取25.00ml样品和去离子水(空白试验)于反应瓶中。加入适量(<3ml)0.025mo1/L溴酸钾-0.050mol/L溴化钾溶液(含30％盐酸),使试液呈溴之微黄色,密盖混匀。室温(>6℃)放置5～180min。加入12％盐酸羟胺溶液0.2ml,混匀。尿样则再加入2滴磷酸三丁脂。向试液中加入20％氯化亚锡溶液(含     

单糖与糖胺的水相乙酰化及其气相色谱测定

1　实验部分1.1　仪器和试剂　　岛津GC 17气相色谱仪,配有氢焰检测器、HP色谱工作站。所用9种单糖和2种糖胺标准品、甲基咪唑、醋酸酐、正辛醇均为Sigma公司产品,硼氢化钠为Aldrich公司产品。1.2　单糖与糖胺的还原　　分别配制木糖(Xyl)、阿拉伯糖(Ara)、核糖(Rib)、鼠李糖(Rha)、甘露糖(Man)、半乳糖(Gal)、阿洛糖(All)、葡萄糖(Glu)、藻岩糖(Fuc)、葡萄糖胺(GluNH)、半乳糖胺(GalNH)标准溶液(100mg/L)各100mL,同时配制混合标准糖样(1g/L),加入阿洛糖为内标。将配制的标准糖液置于-20℃冰箱中保存备用,或加入5%的苯甲酸后置于-…     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

金属的高灵敏光度法之研究——Ⅰ.锰(Ⅱ)——铬黑T体系

我们注意到:在pH=9.3-10.0的氨性介质中,锰(Ⅱ)在加热条件下会使兰色的铬黑T很快地转变成黄色的产物。在试剂空白的最大吸收峰λ=611nm处,以加入不同量锰(Ⅱ)的试样为参比,来测定试剂空白的吸光度,在0-0.25μg Mn (Ⅱ)/25ml的范围内遵从Beer定律,其Sandell灵敏度达1.07×10(-5)μg/cm~2,是高锰酸钾法的2500余倍,成为目前测定锰灵敏度最高的光度法。 (一)仪器及主要试剂 721型及751型分光光度计。铬黑T,0.1％水溶液。蒸馏水,须陈放数日。锰标准液,把含锰(Ⅱ)1mg/lml的标准液稀释至0.05μg/ml。 (二)实验方法取0.2μg锰(Ⅱ)于25ml容量瓶中,依次加入4.0ml铬黑T溶液,3.0ml NH_4Cl-NH_4OH     

容量法测磷的方法改进

目前,测磷的方法有重量法、容量法和比色法.这些方法中最常用的是酸碱滴定法,但该法用沉淀剂,使磷与钥酸铵生成磷钥酸铵黄色沉淀,放置、洗涤再滴定,操作冗长.本文在文献[2]的基础上,并参考了国外有关资料,对该法进行了改进,省略了沉淀等一系列复杂的操作,直接用碱滴定磷矿及磷渣中磷的含量.结果表明,本法操作简单,干扰少,终点颜色变化十分敏锐,且比原法更易于掌握,还节省了大量的试剂.1 主要试剂甲基橙:2g·L~(-1)水溶液酚酞:10g·L~(-1)乙醇溶液盐酸标准液:0.1mol·L~(-1)氢氧化钠:0.15mol·L~(-1)2 分析方法称取试样0.5g于250ml烧杯中,加入硝酸10ml,盐酸5ml,在电热板上加热分解,低温蒸发至干.取下烧杯,冷却.用水冲洗烧杯四壁并用水释至100ml,用快速滤纸过滤,洗涤并煮沸.加甲基橙指示剂5滴,用0.15mol·L~(-1)氢氧化钠标液滴至终点     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究

采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖,且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小,对结果的定量无影响,而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中,根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆;通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3个加标水平下,麦芽七糖的平均回收率为75%~82%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~6.7%,方法检出限为0.1μg/m L。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程,且样品前处理简单,结果可靠,灵敏度高,可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。     

标准加入法数据处理的改进及用于测定宜昌茶叶的氟含量

利用氟离子选择电极,采用一种改进的标准加入法的数据处理方法测定湖北宜昌几种茶叶中的氟含量.与传统的标准加入法不同的是:以加入标准溶液后测得溶液中待测物质(如:氟离子)的总质量(样品及加入标准液后氟离子的质量之和)对加入标准液的中该物质的质量(标准液中氟离子的质量)作图.湖北宜昌某品牌茶叶中的氟含量为46.8±0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.79%,加标回收率在98.0%～102.5%之间.改进后的标准加入法的数据处理方法简单、快速,能够提供更多的信息(如:加标回收率).     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

介绍一种能使制备出的氢氧化亚铁长时间保持白色不变的方法

取100ml蒸馏水煮沸5分钟,趁热将其中50ml倒入盛有5gNaOH的锥形瓶中,并用移液管小心地加入15ml煤油或苯。再另取一支移液管向剩余的水中缓缓加入5ml浓H2SO4,趁热转入滴液漏斗中,并向其中加入5g无锈铁丝或还原铁粉,再慢慢加入15ml煤油或苯。实验装置见图示。待Fe与H2SO4反应完毕,打开滴液漏斗活塞,立即会看到锥形瓶中有白色絮状的Fe（OH）2生成,该白色Fe（OH）2能在数小时,乃至更长的时间里保持白色不变。     

蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中挥发性酚类物质的含量北大核心CSCD

提出了蒸馏法-液液萃取-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定葡萄酒中挥发性酚类物质含量的方法。取100 mL葡萄酒样品(液温20℃)于500 mL蒸馏瓶中,连接冷凝管进行蒸馏,收集馏出液100 mL。取馏出液20 mL于50 mL离心管中,加入20μL内标溶液(25.0 mg·L^(-1)3,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),涡旋振荡5 min,混匀。加入氯化钠使之饱和(氯化钠质量浓度为360 g·L^(-1)),用10 mL二氯甲烷进行萃取(5 mL/次×2次),每次萃取振荡5 min,超声10 min,离心5 min。合并的有机相用3.0 g无水硫酸钠除水后,于35℃氮吹至1 mL。采用GC-MS/MS测定所得溶液中14种挥发性酚类物质的含量。结果表明,14种挥发性酚类物质的质量浓度与内标质量浓度的比值在一定范围内跟对应的峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~9.2μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~5.6%。     

氢化物-原子吸收法测定环境标准参考物中痕量砷和硒

氢化物-原子吸收法,由于具有操作简单,快速,灵敏和干扰少的优点,得到较广泛的应用。然而文献报导中大都使用商品型氢化物装置,价格昂贵,操作不便。我们自行设计和制做了一套带有预原子化的电加热石英原子化器和自动进液、进气的氢化物装置。用于各种标准参考物中砷和硒的测定,均得到与标准值一致的结果。实验部分 1.主要仪器与试剂:WFX-1B型原子吸收仪(北京第二光学仪器厂)。砷标准储备液(1000μg/ml):称0.1320克分析纯的As_2O_3溶于2毫升氢氧化钠溶液中,加5毫升1M盐酸,用水稀释至100毫升;硒标准储备液(1000μg/ml):称取0.1406克分析     

三维滤袋法测定食品中的膳食纤维

建立了三维滤袋法快速测定食品中膳食纤维的方法。样品经粉碎、混匀后过0.3 mm筛,当样品中脂肪含量不低于10%时,按照25 mL/g的比例加入石油醚洗涤;糖含量不低于5%时,按照25 mL/g的比例加入85%乙醇洗涤。采用膳食纤维仪对食品样品进行总膳食纤维、不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维的测定。测定结果的相对标准偏差为0.51%～3.35%;该法(x)与标准法(y)有良好的线性关系,y=0.988 0x+0.079 2,r~2=0.999 0,该法与标准法测定结果的相对误差为–3.75%～4.45%。该法操作简单、快速,结果准确,适用于大批量食品样品中膳食纤维的测定。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟酮的含量

取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。     

火焰原子吸收法快速分析硫酸中铅镉铜锌

文中直接取硫酸样品3ml于装有约10ml水的25ml比色管中,加入碘化钾溶液2ml,用水稀至刻度。加入甲基异丁酮5ml,萃取lmin,分层后,在有机相中测定铅、镉、铜含量;在水相中测定锌含量。方法的加标回收率为98.9％～103％,精密度1.8％～4.3％,标准曲线法和标准加入法结果相近,倍比试验结果亦相吻合,方法快速简便、准确,适合于工业中的快速分析。     

鲁米诺-I_2-As~(3+)化学发光反应的研究——矿石中砷的测定

本文拟定了鲁米诺-I_2-As~(3+)无机偶合反应化学发光法测As~(3+),不仅灵敏度高(检测限为9.8×10~(-10)g/ml)。线性范围宽(1.0×10~(-7)g/ml—1.0×10~(-9)g/ml),而且选择性好。另外,作者还将表面活性剂用于该体系,使得灵敏度进一步提高,其检测限为3.4×10~(-10)g/ml。将该法用于矿样中As~(3+)的测定,结果令人满意。     

连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,