Facile measurement of polymer film thickness ranging from nanometer to micrometer scale using atomic force microscopy

As many properties of polymer thin films critically depend on their thickness, a convenient and cost‐effective method for precise measurement of film thickness in a wide range is highly desirable. Here, we present a method which enables polymer film thickness, ranging from nanometer to micrometer scale, to be facilely determined by measuring the height of an artificially created film step on smooth substrates with atomic force microscopy (AFM). Three polymeric films (polystyrene, poly(methyl methacrylate) and poly(styrene–ethylene/butylene–styrene) films), spin‐coated on either mica or quartz substrate with thickness ranging from 5.7 nm to 4.4 µm, were employed to demonstrate the procedure and feasibility of our method. The proposed method is particularly suitable for thicker polymer films, thus complementing the traditional AFM ‘tip‐scratch’ method which is generally limited to polymer films of no more than 100 nm thickness. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

钛金属表面结构可控多层钛酸盐纳米管薄膜的制备和结构稳定性

在水热条件下, 通过控制反应温度和氢氧化钠的浓度, 在钛金属表面得到结构可控的多层钛酸盐纳米管薄膜. 根据扫描电子显微镜和高倍透射电子显微镜的观测结果, 认为钛金属表面多层钛酸盐纳米管薄膜的形成经历以下4个阶段: (1) 钛金属的水合和碱性钛酸盐水凝胶的生成; (2) 碱性钛酸盐水凝胶分解并形成层状Na₂Ti₃O₇; (3) 层状Na₂Ti₃O₇的生长; (4) 层状Na₂Ti₃O₇的劈裂和多层卷曲成轴形成纳米管. 研究了薄膜形成后机械处理对薄膜形貌和结构稳定性的影响, 并利用超声的方法实现了多层膜的层分离.     

对双光束激光诱导沉积氧化锌膜的电镜测定

报道了采用双光束紫外激光辅助有机金属化学气相沉积（ＭＯＣＶＤ）技术获得氧化锌（ＺｎＯ）薄膜（厚度５０－２００ｎｍ）的电镜研究结果。反射高能电子衍射（ＲＨＥＥＤ）和扫描电子显微镜（ＳＥＭ）指出，采用该生长在较低生长温度下，在云母衬底上易生长出沿ｃ轴取向的单晶膜。在云母、单晶硅和玻璃衬底上都可得到表面结构致密而均匀的微晶或晶膜。在适当条件下在玻璃衬底上还可以得到非晶膜。这些膜层均具有较好的可见光诱过率     

Preparation of La-Ti Composite Oxide Nanocrystal and Examination of Their Surface Topography with Atomic Force Microscope

Atomic force microscope (AFM) is a kind of scanning probe microscope (SPM) derived from scanning tunnel microscope (SCM)1,2. Enjoying such advantages as simple preparation of sample and nanometric differentiation scale 3, AFM is greatly welcome in chemistry, material and biology science research4~7. Composite oxides containing rare-earth element and transitional metal such as titanium as the third element enjoy many promising applications owning to their excellent physical and chemical pr…     

空气电晕辐照对聚酯薄膜表面组成及形貌的影响

分析了聚酯薄膜经空气电晕等离子体辐照处理后,其表面组成和形貌的变化。 结果表明,聚酯薄膜表面的活性基团在亲水环境中更倾向于迁移至表面,而不是向次表面或者基材本体内迁移。 薄膜表面C=O和O-H的引入量随电晕辐照强度的增加而增大,XPS结果表明,C-O、C=O和O-C=O的总含量增大,O1s谱图中新峰的结合能为532.49 eV,对应于聚酯薄膜表面过氧化物的-O-O-键。 原子力显微镜研究表明,聚酯薄膜经电晕辐照后,表面形成离散的球状颗粒,表面粗糙度变化范围在10 nm左右。     

Image Contrast Inversion of a Solvent Cast SEBS Film

The image contrast inversion was investigated in detail when soft polymeric materials were imaged with tapping mode atomic force microscopy （TM-AFM）. Solvent cast film of polystyrene-block-poly（ethylene/butylene）block-polystyrene （SEBS） triblock copolymers was used as a model system in this study, which showed phase separation domains with a size of several tens of nanometers. AFM contrast reversal process, through positive image, to an intermediary and till negative image, could be clearly seen in height images of the soft block copolymer using different tapping force. The higher tapping force would lead to not only contrast inversion, but also the different size of the microdomains and different roughness of the images. Moreover, contrast inversion was explained on the basis of attractive and repulsive contributions to the tip-sample interaction and indentation of the soft domains.     

聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物薄膜表面原位原子力显微镜相图

采用原位原子力显微镜在线跟踪方法,研究了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯 丙烯腈无规共聚物共混体系表面相分离行为,得到了具有下临界共溶温度（临界温度约为175 ℃）原位相图。 与文献报道的用离位方法所得结果的主要差别是原位的临界相分离温度稍有提高,以及离位结果中存在的组成对称性。 这些差别主要来源于离位和原位实验方法上的差别,薄膜厚度减小导致的相容性,热力学历史的变化以及基底效应的加剧。     

紫外光照处理对TiO2膜光伏性能的影响

近年来人们利用纳米晶TiO2电极取代普通的TiO2电极[1],使其太阳能电池的光电转换效率得到很大提高.纳米晶TiO2电极具有大量表面态,在化学上表现为Ti3+或Ti—OH,对于光生电荷的分离过程和迁移过程有重要影响.这些表面化学结构的变化可能会导致TiO2的光伏性能的变化.1997年Fujishima等[2]用紫外光照射TiO2膜使它具有超亲水的性质,结构分析表明,超亲水的原因在于光照使TiO2膜的表面形成Ti—OH[3].因此,在光照处理的同时可能会导致TiO2的光伏性的变化.本文对紫外光照处理TiO2膜的光伏性能进行了研究,并结合光诱导TiO2的亲水性变化对光伏性能变化的原因进行了讨论.     

云母表面吸附烷基伯胺对其疏水性的影响

矿物表面的疏水性受吸附在其表面的表面活性剂的影响,进而影响矿物的浮选行为.本文通过表面接触角测量、原子力显微镜(AFM)观测以及密度泛函理论(DFT)和分子动力学(MD)模拟计算,研究了吸附在云母表面的烷基伯胺的链长对其疏水性的影响.通过比较氧密度和氢键数量分布,发现每个水分子在碳氢链尾端和水相接触的界面上相对于在体相中形成氢键的能力有所降低,而吸附烷基伯胺的云母由亲水性转化为疏水性.研究结果还表明,在单分子层吸附状态下,吸附十八胺的云母的疏水性比吸附十二胺的云母的疏水性要强,且由于十八胺的临界半胶束浓度(HMC)要远低于十二胺,十八胺更易在云母表面形成多层吸附,证明烷基伯胺的碳链越长,其对云母表面疏水性改善的能力越强.实验结果与理论计算结果吻合良好.     

TiO_2/PtO-Pt复合膜和SnO_2/PtO-Pt复合膜氢敏性能的研究

将PtO Pt纳米粒子膜与TiO2 ,SnO2 纳米粒子膜复合 ,利用PtO Pt纳米粒子膜作为插入电极和催化剂 ,设计并研制出一类新型双层结构复合膜气体传感器 .采用TEM和SEM对薄膜的显微结构进行了表征 .对空气中 4 0 %H2 的氢敏性能研究表明 :2 0 0℃时 ,TiO2 /PtO Pt复合膜对氢气的灵敏度为 70 % ,而TiO2 纳米粒子膜无响应 .10 0℃时 ,SnO2 /PtO Pt复合膜的灵敏度为 92 % ,同样条件下 ,SnO2 纳米粒子膜的灵敏度仅为 4% .说明PtO Pt纳米粒子膜的催化作用能够显著提高TiO2 和SnO2 膜的氢敏性能 .另外 ,TiO2 /PtO Pt复合膜和SnO2 /PtO Pt复合膜均对空气中H2 有很高的选择性     

超疏水性聚二甲基硅氧烷膜的制备及其表面吸附性研究

采用简单的激光刻蚀方法制备了具有类“菜花”状多级结构的粗糙聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜, 并用CCD与高敏感性微电力学天平观察和测量PDMS表面对水的吸附情况. 结果表明, 该膜表面具有超疏水性, 同时对水滴具有超低的吸附力. 还对其表面特殊多级结构产生的机理进行了分析, 并探讨了在化学组成和表面结构对超疏水性以及吸附性产生的影响.     

Ordered Mesostructured Silica Films: Effect of Pore Surface on its Sensing Properties

An electrochemical resistive-type sensor device, with a mesoporous silica thin film as sensitive membrane, has been developed and characterised. The silica film has been obtained via evaporation-induced self-assembly (EISA) using a tri-block copolymer (Pluronic F-127) as templating agent. It has been deposited by dip-coating on a silicon substrate with metallic interdigitated electrodes. Fast, reversible and reproducible electrical responses to relative humidity changes have been observed for the sensor device. The conduction mechanism has been related to chemical properties, structural order and surface morphology of the porosity in the silica film, confirming the dependence on the film preparation method and overall the importance of calcination temperature.     

Langmuir-Blodgett膜超分子SM/DOPC/Chol三元脂系的原子力显微镜观察

用原子力显微镜研究了胆固醇(Chol)对鞘磷脂(SM)/1,2-二油酸甘油-3-磷脂酰胆碱(DOPC)二元脂系统结构的影响和神经酰胺对SM/DOPC/Chol三元脂系统结构的影响. 实验发现, 在SM/DOPC二元脂系统中, 胆固醇和带饱和脂肪酸链的磷脂发生相互作用形成微区结构, 随着胆固醇含量的增加, 微区的面积逐渐增大, 形成了稳定的片层结构. 当把神经酰胺加入到等摩尔配比的SM/DOPC/Chol三元脂系统中时, 随着神经酰胺比例的增加, 先形成紧密的聚集态结构, 然后逐渐演变成具有特定微区的网状结构. 研究结果表明, 微区的形成主要是由分子不同的官能团之间的相互作用所决定, 这可能在细胞信号传导等生理活动中起到重要的作用.     

带相反电荷高分子和表面活性剂复合物膜在空气/水界面上的特性

利用原子力显微镜技术、表面压松弛法对带相反电荷高分子和表面活性剂在气/水界面形成的界面复合物膜进行了特性研究.原子力显微镜研究结果表明,部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)所形成的界面复合物膜呈现出“团”状聚集体形貌.两性聚丙烯酰胺与CTAB形成的界面复合物膜呈现出“纤维丝”的聚集体形貌.亚相中盐的存在对界面复合物的形貌有很大影响.表面压松弛实验则进一步表明界面复合物膜形貌结构的变化对其膜稳定性有直接的影响.