水母雪莲提取物GC-MS分析

采用气质联用技术测定了水母雪莲提取物石油醚-丙酮(8∶2)部分,再用正已烷-乙酸乙酯(95∶5)洗脱部分的非烃酯化馏分。实验通过GC-MS法对水母雪莲提取物极性(非烃酯化馏分)进行了分析,其中共分离得到33个组分。采用面积归一化法测定了各组分的百分含量,并用气相色谱-质谱联用技术对其做了分析,结果表明,棕榈酸(Hexadecanoic acid)的含量很高,达39.71%。其次为亚油酸(9,12-Octadecadienoic acid)16.85%,油酸(9-Octadecenoic acid)10.29%,硬脂酸(Octadecanoic acid)5.90%。二甲氧基-十八烷酸的含量为4.23%,乌散烯(12)-酮(3)3.45%,浕-亚麻酸2.83%,三甲基十八烷酸2.80%,二十烷酸(花生酸)的含量为2.30%,β-香树精(β-Amyin)的含量为2.27%,羽扇醇1.33%。其中含量大于1的还有,二十二烷酸。     

碧桃花、叶、茎、果实挥发油成分及抗油脂氧化、抑菌作用

采用超临界CO₂萃取,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS) 法鉴定碧桃花、叶、茎、果实挥发油中化学成分和相对质量浓度,共鉴定178个化合物。 其中花挥发油中主要成分有苯甲醛(11.42%)、α-金合欢烯(9.18%)、十六烷酸(8.03%)。叶挥发油中主要成分有:苯甲醛(14.72%)、二十五烷(9.85%)、二十八烷(8.29%)、二十三烷(5.14%)。 茎挥发油中主要成分有(Z)-3-己烯-1-醇(28.90%)、(E)-2-己烯醇(16.06%)、正己醇(6.86%)。 果实挥发油中主要成分有:苯甲醛(20.46%)、十六烷酸(5.84%)、苯甲醇(5.01%)。 在10~40 d贮藏期内,花、叶、茎、果实挥发油可明显降低花生油的过氧化值和酸值,其中以茎挥发油高剂量组降低作用最强。 花和茎挥发油具有较强的抑菌作用,其最小抑菌浓度(MIC)值在0.024~0.188 g/L范围内。     

罗布麻中芦丁的分离纯化及表征

优选罗布麻叶粉碎,超声波提取得粗提液,石油醚萃取后,水相经大孔树脂、硅胶和聚酰胺柱层析进行分离纯化。分别用石油醚-乙酸乙酯(1:1)、石油醚-丙酮(2:1)、石油醚-乙醇-甲醇(3:2:1)、氯仿-甲醇-水(4:3:2)进行梯度洗脱、结晶,得产品;经过高效液相色谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱技术分析确定产品为芦丁,产率为0.63%,高效液相色谱显示其纯度可达92%。     

大叶黄杨叶、茎、果挥发油成分及抗病毒作用

研究了大叶黄杨叶、茎、果挥发油的化学成分及抗病毒活性。 采用超临界二氧化碳萃取,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS) 法鉴定挥发油化学成分,考察体外抗病毒作用。 共鉴定133个化合物,大叶黄杨叶挥发油中主要有2-乙氧丙烷(41.92%)、(E)-2-己烯-1-醇(17.8%)、 (E)-香叶醇(7.86%)、甲基环己烷(6.60%)等;大叶黄杨茎挥发油中主要有甲氧基苯基肟(33.10%)、二十八烷(14.34%)、α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]环氧乙烷甲醇(12.48%)、甲苯(11.88%)、二十一烷(7.74%) 等;大叶黄杨果挥发油中主要有苯甲醛(15.52%)、甲苯(15.03%)、甲基环己烷(14.76%)、(Z)-3-己烯-1-醇(10.98%)等。 大叶黄杨叶、茎、果的环己烷、乙醚萃取挥发油对特定病毒有显著抑制效果。 大叶黄杨叶、茎、果中挥发油萃取部位成分差异明显,有特定抗病毒活性。     

三叉耳蕨挥发油HS-SPME-GC-MS分析

采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),从根中鉴定了31个成分,从叶中鉴定了22个成分。其中有16个共有成分。三叉耳蕨根的挥发油的主要成分是十六醛(11.24%)、正十六酸(9.07%)、十六烷(6.31%)和2,6,10,14-四甲基-十五烷(6.05%)。叶的挥发油的主要成分是邻苯二甲酸二乙酯(9.85%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-2-环己-1-烯基)-3-丁烯-2-酮(9.32%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(8.25%)和(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己-1-烯基)-3-丁烯-2-酮(8.05%)。     

栽培宽叶羌活中有机酸和香豆素含量的季节动态变化研究

采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定2、3年生不同月份(5月、6月、7月、8月和9月)采集的栽培宽叶羌活中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,考察采收时间和生长年限对栽培宽叶羌活主要活性成分含量的影响。结果表明,2、3年生栽培宽叶羌活各活性成分在返青及生长初期(5~6月份)含量较高,在生长旺盛的花果期(6~7月份)呈明显下降趋势,8月份达到最低水平,9月份又略有回升。2年生栽培宽叶羌活所测活性成分总含量在不同月份均低于3年生栽培宽叶羌活。生长年限和采收时间对宽叶羌活活性成分含量的积累具有重要影响,本研究对于宽叶羌活的进一步研究和开发应用提供了科学依据。     

间接光度法测定植物叶片中叶绿素含量

将植物叶试样置于研钵中用无水乙醇研磨,使植物叶中叶绿素溶入乙醇中。分取部分此乙醇溶液用石油醚萃取,使叶绿素溶入石油醚中。石油醚相用1 mol.L-1盐酸反萃取,使镁离子从叶绿素分子中被氢离子置换而进入水溶液中。然后用光度法以偶氮氯膦Ⅰ为显色剂测定镁量并用以计算叶绿素的含量。     

SAPO-11的制备及十八烷异构性能研究

采用水热法合成出不同硅铝比的SAPO-11分子筛,负载Pt后的催化剂在固定床反应器上对正十八烷进行临氢异构化反应。采用XRD、BET、SEM、TEM和NH3-TPD对载体及催化剂进行表征。考察了Si含量的变化对正十八烷临氢异构性能的影响。通过改变温度、压力、空速以及氢油比等反应参数,考察了硅铝比为0.3的0.5%Pt/SAPO-11催化剂的异构化性能。确定最佳反应条件：在温度为340 ℃、压力为3 MPa、空速为1 h-1和氢油比为1000：1时,正十八烷转化率可达73.1%,煤气比为1.44,异构率为64.2%。     

富含介孔Ni/W-USY/Al_2O_3催化剂的费托蜡加氢裂化性能

制备了富含介孔的Ni/W-USY/Al_2O_3催化剂并开展费托合成蜡加氢裂化实验,从反应性能、产品特性以及催化剂性质变化三方面对该催化剂进行评价。312 h运行实验结果表明,催化剂初始活性较高,120 h后趋于稳定,无明显失活现象,重质蜡转化率为73.95%时,轻质油选择性达到98.46%,裂解气以C_(3,4)为主;石脑油、煤油、柴油为无色透明液体,以正构烷烃和甲基、多甲基取代的异构烷烃为主,异构烃含量分别达到63.98%、52.26%、48.90%;对反应前后催化剂分析发现,新鲜催化剂的金属分散性较好、介孔含量高,加氢活性中心以WS_2、NiWS为主,随着反应由高活性到稳定阶段过渡,WS_2部分迁移并与Ni形成更多Ni-S-W键,部分W-S键断裂释放出S后形成W-W键,使得稳定后催化剂的NiWS活性中心增加而WS_2活性中心降低,并引起L酸密度降低而B酸密度增加。     

SAPO-11的制备及正十八烷异构性能研究

采用水热法合成出不同硅铝比的SAPO-11分子筛,负载Pt后在固定床反应器上对正十八烷进行临氢异构化.采用XRD、BET、SEM、TEM和NH_3-TPD对分子筛及催化剂进行表征.考察了不同Si含量对正十八烷临氢异构性能的影响,确定硅铝比为0.3最适宜;改变反应温度、压力、空速以及氢油比等参数,考察了0.5%Pt/SAPO-11催化剂的异构化性能.结果表明:340℃、3 MPa、空速为1 h-1和氢油体积比为1 000∶1时,正十八烷转化率达到73.1%,煤汽油比1.44,异构收率64.2%.     

HPLC法测定杜仲中维生素K1

为检测杜仲中维生素K1含量,采用了特异性强、分离效果好的高效液相色谱(HPLC)法,将样品经丙酮、石油醚提取,用失活磷酸盐处理过的氧化铝进行柱色谱净化处理,用极性不同的洗脱液将维生素K1从样品中分离出来,收集V(石油醚) V(乙醚)=97 3洗脱组分,浓缩定容,用C18色谱柱对维生素K1进行定性定量分析,流动相为V(甲醇) V(正己烷)=75 25,紫外检测波长为248 nm。结果表明,在流量为1.5 mL/min的条件下,维生素K1的保留时间为(2.18±0.1)min,r为0.999 3,回收率87.67%~95.12%,杜仲中的维生素K1含量为12.404 3μg/g。     

湿生扁蕾中不同部位3种药用成分的反相高效液相色谱测定

建立了同时测定湿生扁蕾中不同部位3种有效成分即獐牙菜苦苷(S1)、獐牙菜苷(S2)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(S3)的反相高效液相色谱定量分析方法,并进一步考察2005扣2006年20批样品中不同部位的S1、S2、S3分布状态.检测波长260 nm,流动相乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱条件为0 min→40 min→55 min;流动相乙腈10%→30%→100%;0.4%H3PO490%→70%→0%,流速1 mL/min,柱温:25℃.S1、S2、S3线性范围分别为2.8～14 μg、12～20.6μg、2.64～13.2μg.回收率分别为99.89%、99.52%、99.42%.该方法具有很好的线性关系和回收率,且不同样品不同部位的S1、S2、S3中含量分布有明显的差异.     

正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯(OOP)两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度(RSD)为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。     

AlMCM-41负载Ni催化剂的正十二烷加氢转化反应性能研究

采用N_2脱附、XRD，NH_3-TPD和H_2-TPR等手段表征中孔分子筛AlMCM-41负载 Ni催化剂。结果表明，AlMCM-41负载Ni后会导致中孔分子筛骨架部分塌陷，孔道有 序度降低，而且，Ni与载体的相互作用随着载体中铝含量的增加而增强。此外，催 化剂的表面酸性以弱酸和中强酸为主。正十二烷加氢转化反应评价表明，在催化剂 Si/Al比为17.4 ～ 38.7范围内，随着铝含量的减少，氢解副反应加剧，正十烷的 转化率逐渐升高，异构选择率则以先增加后减小的趋势变化，在Si/Al=23.2时达到 最大值。当Si/Al比为17.4时，催化剂的酸/金属功能呈现较好的匹配，正十二烷裂 解产物以C_6为中心呈对称分布且i/n-(C_4～C_9)比例较高。     

AlMCM-41负载Ni催化剂的正十二烷加氢转化反应性能研究

采用N_2脱附、XRD，NH_3-TPD和H_2-TPR等手段表征中孔分子筛AlMCM-41负载 Ni催化剂。结果表明，AlMCM-41负载Ni后会导致中孔分子筛骨架部分塌陷，孔道有 序度降低，而且，Ni与载体的相互作用随着载体中铝含量的增加而增强。此外，催 化剂的表面酸性以弱酸和中强酸为主。正十二烷加氢转化反应评价表明，在催化剂 Si/Al比为17.4 ～ 38.7范围内，随着铝含量的减少，氢解副反应加剧，正十烷的 转化率逐渐升高，异构选择率则以先增加后减小的趋势变化，在Si/Al=23.2时达到 最大值。当Si/Al比为17.4时，催化剂的酸/金属功能呈现较好的匹配，正十二烷裂 解产物以C_6为中心呈对称分布且i/n-(C_4～C_9)比例较高。     

五叶木通中一个新的三萜成分

对五叶木通藤茎进行了较为系统的研究, 从其体积分数为80%的乙醇提取物的正丁醇部分分离得到3个三萜成分, 通过理化性质和波谱分析鉴定为: 3α,24-二羟基-30-去甲齐墩果烷-12,20(29)-双烯-28-酸(Ⅰ); 3α,24,29-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(Ⅱ); 2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(Ⅲ). 其中化合物Ⅱ为新化合物, 命名为木通茎酸(Quinatic stem acid).     

Controlled Self-assembly of Two Coordination Polymers via subtly Varying Bis（2-methyl imidazole） Ligands： from 3-Connected （6,3） Net to 4-Connected sql Net①

Two coordination polymers constructed from 3,4-thiophenedicarboxylic acid and bis(2-methyl imidazole) ligands, namely, {[Cd2(tdc)2(bip)2]·7H2O}n(1) and [Cd(tdc)(bib)]n(2)(H2tdc = 3,4-thiophenedicarboxylic acid, bip = 1,3-bis-(imidazol-2-methyl)propane and bib = 1,4-bis(imidazol-2-methyl)butane), have been synthesized and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. Structural analyses reveal that 1 exhibits a two-dimensional(2D) layered network with 3-connected(6,3) topology, which is further connected into a threedimensional(3D) supramolecular structure by intermolecular hydrogen bonds. However, 2 features a 2D network which can be rationalized as a 4-connected sql net. The results indicate the subtle difference of auxiliary bis(imidazol-2-methyl) ligands may lead to diverse architectures. Moreover, they exhibit luminescence emission in the solid state at room temperature.     

反气相色谱测定双阳离子型离子液体的溶解度参数

采用反气相色谱法,于343.15 K到363.15 K温度下测定了双阳离子型离子液体1,10-双(N-甲基咪唑鎓)癸烷六氟磷酸盐［C10(MIM)2］［PF6］2的溶解度参数。以正辛烷、正十二烷、正十四烷和正十六烷为探针溶剂,计算了探针溶剂的特性保留体积(V0g)、摩尔吸收焓(ΔHS1)、无限稀释摩尔混合焓(ΔH∞1)、摩尔蒸发焓(ΔHv)、无限稀释活度系数(γ∞12)以及探针溶剂与［C10(MIM)2］［PF6］2的Flory-Huggins相互作用参数(χ∞12),测得该离子液体的溶解度参数(δ2)为15.01 (J\5cm~3)1/2。这一结果对研究离子液体的溶液性质和应用有指导作用。     

液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的六溴十二烷

采用液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中六溴十二烷的含量。样品经索氏提取器或ASE快速溶剂萃取仪,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶剂提取,经硅胶净化柱净化。以Hypersil C18色谱柱为固定相,以水和甲醇-乙腈(8+2)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源-选择反应监测模式检测。α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的质量浓度的线性范围为5.0~500μg·L-1,方法的检出限(3S/N)分别为12.5,12.4,9.95 ng·kg-1。应用该方法对土壤和沉积物中的六溴环十二烷进行测定,加标回收率在78.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.1%~11%。     

柠檬桉叶挥发性成分的提取及成分分析

采用水蒸气蒸馏法从柠檬桉叶中提取挥发油中的油相成分,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取挥发油中的水溶性物质,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析二者的化学成分并进行比较。柠檬桉叶挥发油油相成分的得油率为1.36%(以鲜重计),确认了其中的37种成分,占油相成分总量的97.36%,其中有12种碳氢化合物和25种含氧化合物,其主要成分为香茅醛(57.00%),其后依次是香茅醇(15.89%)、乙酸香茅酯(15.33%)。水溶性成分的得油率为0.48%(以鲜重计),确认了其中的10种成分,占水溶性物质总量的82.05%,主要为醇类物质,其主要成分为顺-对烷-3,8-二醇(53.43%)和反-对烷-3,8-二醇(16.48%)。