气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚的不确定度评定

对气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚类化合物结果的不确定度进行评定,探讨了影响不确定度的关键因素。检测过程中测量不确定度来源包括取样体积、标准物质、标准使用液的配制、标准曲线的拟合、重复性测定。以2,4,6-三氯苯酚为例,当水样中2,4,6-三氯苯酚测定结果为1.00μg/L时,测定结果在95%置信区间时的相对标准不确定度为0.027 0(k=2)。结果表明,由标准溶液、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合引入的不确定度分量较大,内标的使用可有效消除样品处理操作和其它因素引起的误差,提高测量的准确性。     

内标校正气相色谱–质谱法测定空气PM2.5中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的不确定度评定

建立内标校正气相色谱–质谱法测定空气PM2.5中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的不确定度评定方法,分析影响测量结果不确定度的因素,为提高检测结果质量提供依据.依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度....     

微波消解-石墨炉原子吸收测定化妆品中微量砷的不确定度评定

建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的不确定度评定方法.建立有效的数学模型,对影响因素进行全面分析,并评定各因素的不确定度.扩展不确定度为0.25mg/kg,测量结果表示为2.00±0.25 mg/kg(k=2).测量不确定度的来源主要为样品检测的回收率产生的不确定度和重复性引起的不确定度.     

气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛

采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量,并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样,在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20~500μL·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.01μL·L~(-1)。方法用于汽油样品的分析,加标回收率为90.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

气相色谱法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定

气相色谱法和高效液相色谱法在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面极为相似,因而,评定其分析不确定度时具有相同的数学模型,且各不确定度分项的评定可以采用相似的评定方法。本文参照有关文献[15],以高效液相色谱法测定胺苯磺隆为例,对其不确定度的评定进行了讨论。1　主要仪器、试剂和实验方法　　HPLC1100型高效液相色谱仪,进样定量环(20μL,不确定度1%);电子分析天平。容量瓶:A级,100×(1±2×10-3)mL,50×(1±2×10-3)mL;刻度移液管:分度值0 01mL;胺苯磺隆标样:质量分数w为99 0%,标准偏差S为0 01%(n=5)。　…     

聚丙烯酰胺超高相对分子质量测量不确定度评定

根据SY/T 5862–2008聚丙烯酰胺相对分子质量测量方法,测量了超高分子量聚丙烯酰胺的相对分子质量。经过对聚丙烯酰胺相对分子质量测量过程引入的不确定度进行分析和评定,不确定度的来源主要是试样目标液配制过程中引入的不确定度,其次是相对分子质量测量重复性、试样固含量的测定以及温度所引入的不确定度。聚丙烯酰胺相对分子质量测定结果为(2500.6±32.6)×104,k=2。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

紫外可见分光光度法测定壁纸中甲醛的不确定度评定

采用紫外可见分光光度法测定壁纸中甲醛含量,对测定结果的不确定度进行评定。依据GB 18585–2001《室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量》标准,对壁纸中甲醛含量的检测过程进行研究,系统地分析了整个检测过程不确定度的来源,包括重复测定、样品溶液的移取、标准工作溶液的配制、标准曲线的拟合和测定仪器等引入的不确定度。结合日常检测数据,首次采用欧洲标准化差值标准偏差的方法,对各不确定度分量进行评定。当壁纸中甲醛含量范围为0.54~28.47 mg/kg时,测定结果在95%置信区间时的相对扩展不确定度为0.035 2(k=2)。不确定度主要来源于样品移取过程中移液枪的使用、样品重复测定和标准曲线的拟合。     

气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑的含量

建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法.采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量.在优化的条件下,克霉唑在0.05～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997.样品加标平均回收率为91.1％～97.2％...     

原子吸收光谱法测定首饰镍释放量的不确定度评定

通过对原子吸收光谱法（AAS）测定首饰中镍释放量不确定度的评定,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。研究结果表明:配制标准液以及标准工作曲线拟合线性方程是不确定度的主要来源。通过计算,首饰中镍释放量的合成标准不确定度为3.02×10-3,当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为 6.04×10-3 μg/(cm2·week）。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物

建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量浓度在2-100μg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001-0.006μg/L,平均回收率为76.0%-126%,测定结果的相对标准偏差为2.30%-14.1%(n=6)。该方法能够满足地下水中32种半挥发性有机化合物的同时测定。     

紫外可见分光光度计测定竹荪中粗多糖含量的不确定度评价

对分光光度法测定竹荪中的粗多糖含量的不确定度进行评定。依据JJF 1059.1-2012标准要求及NY/T 1676-2008方法进行测定,分析该检测方法不确定度的主要来源并定量,计算相对应的合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果表明,竹荪中粗多糖含量为0.689g/100g,扩展不确定度为0.038 g/100 g(k=2)。测定结果的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次为标准物质及配制过程。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,评定了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯测量结果的不确定度。通过引入数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算。当白酒中乙酸乙酯的测定结果为1.17 g/L时,扩展不确定度为0.10 g/L(k=2)。     

气相色谱仪灵敏度及检测限的测量不确定度评定

按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》评定了气相色谱仪检测器灵敏度或检测限测量的不确定度。给出了评定灵敏度及检测限的测量不确定度数学模型,并对各不确定度分量进行了评定。浓度型检测器灵敏度或检测限的相对扩展不确定度均为4.4%(k=2),质量型检测器检测限的相对扩展不确定度为3.8%(k=2)。依据JJF1033-2008《计量标准考核规范》采用比对法验证了灵敏度和检测限测量不确定度的合理性。     

工业炉窑排放粉尘监测的测量不确定度评定

在理解JJg 1059-1999(测量不确定度评定与表示>的基础上,对按照国家标准GB/T 16157-1996(固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法>,监测工业炉窑排放粉尘的测量结果不确定度进行了评定.对影响测量结果的系统效应、随机效应产生的不确定度分量进行了分析和量化,当排放粉尘的浓度为18.3 mg/m3时,扩展不确定度为6.6 mg/m3(k=2).     

同位素稀释气相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中蒽醌残留量

应用气相色谱-质谱/质谱法测定了茶叶中蒽醌残留量。前处理方法包括添加同位素内标蒽醌-D8,正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,弗罗里硅土柱净化,正己烷-乙醚(8:2,V/V)洗脱。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)并使用程序升温过程对样品进行分离。选择反应监测模式(SRM),蒽醌两对离子进行定性、定量分析,内标法定量。蒽醌在0~200!g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9990。在0.02,0.04和0.08 mg/kg 3个添加水平,绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶平均回收率范围为84.2%"98.1%,相对标准偏差小于9.7%,定量限为0.02 mg/kg。方法可用于茶叶样品中蒽醌残留的确证检测。     

顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定

依据CNAS-GL06,对顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进行系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为(4.17±0.18)×10-7,k=2。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3 m×0.1 mm,0.4μm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴定出相似度和反相似度分别大于800和900的化合物有84种(在相同条件下,GC/MS鉴定出的组分数仅为21种)。在与GC×GC/TOFMS相同的分析条件下,利用多内标定量法,用GC-GC/氢火焰离子化检测器(FID)进一步对这些组分进行了准确定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%～107.80%之间,相对标准偏差在2.64%～6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。