高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度

根据JJF 1059-1999,评定了高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度,分析了不确定度的来源.乳制品中三聚氰胺测定结果为(4.3±0.84)mg/kg(k=2).     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红Ⅰ染料的不确定度

按照GB/T 19681-2005<食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法>对辣椒油中苏丹红Ⅰ含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准使用液、样品处理、校正曲线、回收率、测试方法的重复性等各不确定度分量进行了分析并进行了评定和量化,求得当辣椒油中苏丹红Ⅰ含量为1.08 mg/kg时,合成不确定度为4.5×10-2mg/kg,扩展不确定度为9.0×10-2mg/kg.     

纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定与合成。当五氯苯酚测定结果为0.570mg/kg时,扩展不确定度为0.054mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。     

原子荧光光谱法测定塑胶跑道中可溶性汞的不确定度评定

用氢化物发生原子荧光光谱法测定塑胶跑道中可溶性汞含量,评定了测定过程的不确定度,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中样品重复性是影响不确定度的主要因素,某塑胶跑道中可溶性汞含量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度为0.0020 mg/kg。     

气质联用法测定电器塑料产品中多环芳烃含量的不确定度

采用气质联用法对电器塑料产品中的多环芳烃进行了分析,通过建立数学模型,分析了测量不确定度的主要来源有样品质量、样品萃取液体积、样品萃取液测定浓度、试剂空白液测定浓度以及平均回收率。对各不确定度分量进行了评定,当多环芳烃含量为239.03mg/kg时,合成不确定为7.41mg/kg,扩展不确定度为14.82mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定虾粉中镉含量的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定虾粉中镉含量进行了不确定度评价。分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算,当虾粉中镉的含量为0．389mg／kg时,扩展不确定度为0．008mg／kg（k=2）。     

土壤中总汞测量不确定度的评定

依据JJF1059-1999,对GB/T17136-1997冷原子吸收分光光度法测定土壤中总汞含量进行了不确定度评定。建立了数学模型,对各不确定度分量进行分析和量化。计算出土壤中总汞含量测量结果的相对合成标准不确定度为0.0215,扩展不确定度为0.163mg/kg。在土壤总汞含量测量过程中,求试液中汞含量贡献的不确定度最大。     

喷雾干燥法制备乳粉中三聚氰胺质控样品

建立乳粉中三聚氰胺质控样品的制备方法。将三聚氰胺标准溶液与乳粉复原乳通过混匀、均质、巴杀、浓缩、喷雾干燥、混合等步骤，制备得到乳粉基质的三聚氰胺质控样品，对均匀性和稳定性评估，由8家实验室依据GB/T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》对质控样品的三聚氰胺含量进行联合定值，评定定值结果的测量不确定度。结果表明采用喷雾干燥法制备得到的三聚氰胺质控样品，均匀性良好，稳定性达到24个月，定值结果为（2.22±0.38） mg/kg,k=2。     

ICP-AES法测定焊锡中铅、镉及其不确定度的评价

在加热条件用浓硝酸消解样品,同时伴随有少量白色沉淀,冷却后再加入1~3滴纯盐酸使产生的白色沉淀完全消解,用ICP-AES法对样品中铅、镉进行了测定,建立了数学模型对其不确定度进行了评定。结果表明,样品中铅和镉的含量分别为Pb 258 mg/kg和Cd 27.1 mg/kg,扩展不确定度分别为Pb 15.5 mg/kg和Cd 1.54 mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化肥中铊的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定化肥中铊的含量,通过对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要有电子天平、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、样品消解液定容、消解回收率及测量重复性等引入的不确定度分量,其中样品处理消解回收率对不确定度的贡献最大。通过建立数学模型,对各不确定度分量进行评估量化,得到了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%、包含因子为2时,样品中铊质量分数为0.316 mg/kg,其扩展不确定度为0.017 mg/kg。     

液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定

采用液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量,评定了测定过程的不确定度。通过对重复性实验引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以及定容体积引入的不确定度的计算,结果表明标准曲线的拟合是影响不确定度的主要因素,其次是重复实验和五价砷标样配制过程引入的不确定度。对某裙带菜待测样品,无机砷含量为0.080 5 mg/kg时,扩展不确定度为0.006 7 mg/kg。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨负极材料中铁不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池石墨类负极材料中铁含量,对测定结果的不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和测定过程中的风险因素,建立数学模型和因果图,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,测量重复性、标准曲线拟合、提取回收率对测定结果影响较大。当样品中铁含量为495.00 mg/kg时,其扩展不确定度为U=29.89 mg/kg,k=2。     

奶粉中三聚氰胺含量测定的不确定度评定

对奶粉中三聚氰胺含量的测定进行了不确定度评定,分析了各测量不确定度主要来源,并对各个分量进行了量化,评定出本实验室测定三聚氰胺的扩展不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中铅、总砷含量不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用植物油中铅(Pb)、总砷(As)含量,对测定结果的不确定度进行评定。利用ICP-MS,采用标准加入法测定食用植物油中Pb,As含量,分析测定过程中不确定度来源,包括样品称量、定容、前处理、溶液中Pb和As浓度、重复性测量等引入的不确定度,计算合成不确定度。结果表明,Pb含量为(0.0228±0.013) mg/kg,k=2;As含量为(0.00785±0.0045) mg/kg,k=2。该方法的不确定度主要来源于样品溶液中的Pb,As浓度,评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉含量不确定度的评定

对石墨炉原子吸收法测定蔬菜中Cd含量不确定度进行评定.以白菜为例,分析了整个检测过程产生的不确定度,给出扩展不确定度以及最终结果表示:(0.028±0.001)mg/kg.并且分析了产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定蔬菜中镉含量的质量提供可靠的理论依据.     

气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量不确定度评估

采用气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当五氯酚测定结果为1.021 mg/kg时,扩展不确定度为0.056 mg/kg。按照相关计量规范要求,给出了五氯酚测量结果不确定的表达式。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评定

依据GB 5009.15–2003用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量,分析测定结果的影响因素,归纳出测量不确定度的主要来源:标准工作曲线及方法回收率等,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当镉含量为0.098 mg/kg时,相对标准不确定度为0.0417,扩展不确定度为0.008 2 mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.080 8mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度

对电感耦合等离子体发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度进行了评定.分析了测定过程中不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化.镉、铅、汞、铬的合成标准不确定度分别为0.146、2.27、1.71、1.06 mg/kg.     

ICP–AES测定电子电气产品中铅的不确定度评定

建立了ICP–AES测定电子电气产品中铅含量的方法,根据该方法的定量数学模型分析了不确定度的来源,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准系列溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性和加标回收率是不确定度的主要来源。电子电气产品塑胶部件中铅含量为149.07 mg/kg时,扩展不确定度为3.55 mg/kg(k=2)。