中药烧烫伤凝胶质量标准的色谱研究

建立烧烫伤凝胶的色谱(TLC和HPLC)质量标准.采用薄层色谱法(TLC)对烧烫伤凝胶中黄连、黄柏、大黄、黄芩进行了定性鉴别,并用高效液相色谱法(HPLC)对烧烫伤凝胶中有效成分盐酸小檗碱进行含量测定.盐酸小檗碱含量测定的线性范围为26.64~133.20μg/mL,r=0.9997,平均回收率为96.77%,RSD为1.6%.定性鉴别和含量测定方法简便可靠,重复性好,可有效的控制烧烫伤凝胶的质量.     

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量

反相高效液相色谱法测定妇炎消片中盐酸小檗碱含量;炎消片;盐酸小檗碱;高效液相色谱法     

灰色关联分析结合色度法评价不同产地黄连质量

为了建立黄连色度测量方法并分析其与有效成分含量之间的相关性,应用灰色关联分析（GRA）与主成分分析（PCA）对不同产地黄连药材进行质量评价。收集了来自15个不同产区黄连药材,依据国际照明委员会CIE L*a*b*数字化系统,采用分光测色计测定15批黄连药材色度值,采用高效液相色谱（HPLC）测定表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱4种生物碱含量,并运用SPSS 23.0软件对色度与生物碱含量进行相关性分析。将黄连药材中生物碱类成分含量、药材水分、灰分、浸出物含量及色度值作为考察指标,采用GRA法构建黄连质量评价模型并采用SIMCA-P 14.1软件进行PCA及正交偏最小二乘法分析;结果表明,色度测量方法准确可靠;相关性分析结果显示,黄连色度L^* 、a^* 、b^* 、E_ab^* （总色度值）值与表小檗碱、黄连碱、巴马汀和盐酸小檗碱的含量均有显著相关性。GRA分析结果显示,产地为重庆市的黄连与最优参考序列的相对关联度最高、质量最优;PCA分析结果显示产地为陕西省铜川市的黄连对主成分贡献率较高。GRA与色度测定所建立的黄连质量评价模型可作为黄连药材质量评价的参考依据。     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成。其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等;黄芩苷有比色法、薄层色谱法;格列本脲有高效液相色谱法。但同时测定上述3种组分的方法未见报道。本文报道了同时测定上述3种组     

原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量

１引言盐酸黄连素是广泛应用于肠道疾病的抗菌消炎药物，盐酸小檗碱是该药最主要的有效成分。盐酸小檗碱的测定通常采用容量法、分光光度法和薄层色谱法。本文对离子对测定法应用于ＡＡＳ法来间接测定药物中的有效成分进行了研究。方法基于在一定ｐＨ值条件下，盐酸小檗碱能与［Ｃｏ（ＳＣＮ）４］２－络阴离子形成稳定的离子对缔合物（２：１），同时可被有机溶剂所萃取，测定有机相中的钻或转入水相后测定水相中的钻即可求得盐酸小檗碱的含量。优选了离子对的形成和萃取测定的有关条件，并直接使用钻标准溶液作校准曲线，建立了盐酸小檗碱…     

离子液体作为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定黄连中5种生物碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄连中5种生物碱含量的方法。黄连药材经甲醇超声提取后,用Spherigel C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm)进行HPLC测定,流动相为含有1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐添加剂的甲醇-水(25:75,V/V),流动相流速为1.0 m L/min,检测波长为345 nm,同时测定了黄连药材中药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱含量。在1~200μg/m L浓度范围内,5种生物碱的线性相关系数均大于0.9990,药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的检测限(LOD)分别为0.19,0.13,0.11,0.18,0.15 mg/L。测定了3种不同产地的黄连生物碱的含量并进行加标回收,回收率在98%~102%之间。     

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

康糖片是治疗糖尿病的中西药复方制剂,主要由盐酸小檗碱、黄芩苷、格列本脲等组成.其中的单组分含量测定方法报道较多,如盐酸小檗碱有分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、高效液相色谱法[3]等;黄芩苷有比色法[4]、薄层色谱法[5];格列本脲有高效液相色谱法[6].但同时测定上述3种组分的方法未见报道.本文报道了同时测定上述3种组分的高效液相色谱方法,方法简单、灵敏、回收率高、专属性强,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值.     

聚酰胺纳滤膜对黄连中生物碱的截留性能

以盐酸小檗碱为模型分子,考察循环时间、操作压力、料液浓度和离子强度等因素对聚酰胺纳滤膜截留盐酸小檗碱性能的影响。实验表明:聚酰胺纳滤膜对盐酸小檗碱的截留率80min后基本稳定;随着操作压力的增加,膜通量和截留率都增大;随着料液浓度的增加,聚酰胺纳滤膜通量下降,对盐酸小檗碱的截留率先增大后下降;随着溶液中离子强度的增加,膜通量和截留率都减小。在黄连提取液中生物碱含量为0.025g/L、操作压力为0.4MPa条件下,聚酰胺纳滤膜5min可使黄连提取液中生物碱浓缩6.27倍。     

基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法

建立了基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法。选用实验室自制的C18HCE柱,以乙腈和水为流动相,考察了甲酸、乙酸两种流动相添加剂及其在流动相中的体积分数对黄连生物碱的保留、峰形及选择性的影响。最终确定0.1%（v/v）乙酸作为添加剂能实现黄连生物碱的良好分离,结合质谱和文献对其主要色谱峰进行了识别,分别为黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、药根碱、小檗碱、巴马汀。参考2015版《中国药典》对黄连生物碱的含量测定方法,以盐酸小檗碱进行方法学考察,结果表明,在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均加标回收率为93.74%。利用所建立的方法测定了湖北和重庆两个产地不同批次的黄连样品中各生物碱的含量。该方法简便,重复性好,精密度高,可为其他碱性化合物的分离分析提供参考。     

微量热法研究黄连及其主要组分配伍的抑菌作用

基于微量热法,研究黄连、黄连的主要组分小檗碱、药根碱、巴马汀及其配伍模拟方的抑菌作用.以HPLC法测定黄连中小檗碱、药根碱和巴马汀的含量,并根据其含量比值配伍模拟方;微量热法测定黄连、小檗碱、药根碱、巴马汀及其模拟方对痢疾杆菌的生长代谢曲线,得出相应的热动力学参数,并进行对应分析.结果表明黄连、小檗碱、药根碱、巴马汀及其模拟方对痢疾杆菌的生长代谢均有不同程度的抑制作用,黄连作用最强,单体生物碱作用弱,配伍模拟方作用增强,但并未显现明显协同作用,黄连的抑菌作用可能为多种活性成分的综合作用.     

高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中4种活性成分的含量

采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后,利用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240,345,278,287nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为7.66~76.6,8.99~89.9,3.87~38.7,4.45~44.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.27,0.038,0.037,0.048mg·L~(-1)。加标回收率在96.3%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.4%之间。     

流动注射荧光分光法测定盐酸小蘖碱

１　引　言 盐酸小蘖碱（ｂｅｒｂｅｒｉｎｅ）,异名盐酸黄连素,是秦巴山区中药材三棵针中所含季铵类生物碱中的主要成分之一,具有清热、利湿、消瘀之功效,临床多用其治疗胃炎。文献报道测定盐酸小蘖碱的方法,有胶束荧光法和反相胶束荧光法,液相色谱法。本文在研究小蘖碱的荧光光谱时,发现十二烷基磺酸钠可使小蘖碱荧光光谱５３１ｎｍ（最大激发波长３６２ｎｍ）发生增敏的作用,采用流动注射荧光分光光度法测定小蘖碱,实验了最佳条件,该方法简便快速,对中药中的小蘖碱进行了测定取得了满意的结果。２　实验部分２．１仪器与试剂 …     

高效毛细管电泳测定黄连及成药中小檗碱型生物碱的含量

报道了黄连及成药中七种小檗碱型生物碱的高效毛细管电泳分离测定方法。缓冲液由６５％磷酸氢二钠（用磷酸调ｐＨ７．０）和１５％甲醇组成。方法具有良好的精密度、回收率及线性关系。并用此法定量测定了黄连及六种成药中三种生物碱（小檗碱、巴马汀、药根碱）的含量。     

毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱

本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5～2.0×10-7,1.0×10-5 ～8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5～2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%～104%,RSDs≤3.8%,结果满意.     

长柱十大功劳中药根碱、巴马汀和小檗碱的高效液相色谱法同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定长柱十大功劳中药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法.样品用盐酸-甲醇(体积比1:100)混合溶液超声提取,C18柱色谱分离,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调Ph值至3.0)(体积比28:72)为流动相,检测波长:265 nm.方法线性良好,相关系数均大于0.999,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的加标回收率及相对标准偏差分别为99%,1.43%; 100%,1.93%; 99%,2.82%.     

十二烷基硫酸钠增敏荧光光谱法测定盐酸小檗碱

基于十二烷基硫酸钠(SDS)对盐酸小檗碱荧光有显著增敏作用,建立了测定盐酸小檗碱的荧光光谱法。在pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱与0.01mol·L-1的SDS溶液反应15min后,体系在530nm处的荧光强度达到最大。盐酸小檗碱的浓度在1.0~10mg·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.23mg·L-1。方法应用于制剂中盐酸小檗碱含量的测定,结果与药典法测定结果一致。加标回收率在94.9%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.7%之间。     

麻杏止咳糖浆的薄层色谱法鉴别及高效液相色谱法测定其中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷

采用薄层色谱法鉴别麻杏止咳糖浆中甘草药材,用高效液相色谱同时测定麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量.以乙腈–0.02 mol/L磷酸溶液(含0.2％的三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)(体积比为5:95)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm.薄层色谱中可见甘草的...     

基于与全氟辛烷磺酸作用共振光散射法测定盐酸小檗碱

在pH 1.81 Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸小檗碱与全氟辛烷磺酸相互作用,在290 nm处产生显著增强的散射信号.其增强强度与盐酸小檗碱质量浓度在0.03～7.8μg/mL范围内呈线性关系,据此建立了盐酸小檗碱的共振光散射测定方法,检出限达4.4 ng/mL.方法用于药片含量测定,RSD<4.4%...     

分子印迹搅拌棒提取-HPLC法测定黄柏中的盐酸小檗碱

以铁丝为磁芯,盐酸小檗碱为目标分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂聚合成分子印迹搅拌棒,并对搅拌棒的制备条件和测定条件进行了选择。用该搅拌棒提取黄柏中的盐酸小檗碱,并用高效液相色谱法进行测定。盐酸小檗碱质量浓度在10~125 mg/L之间与峰面积A呈良好的线性关系,线性回归方程为:A=3.07×103ρ+1.27×106,相关系数r为0.9993,检出限为2.7 mg/L。加样回收率在94.5%~103.5%之间,RSD为3.3%。