高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。选用Poroshell 120 SB–C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)为分离柱,以水–乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,柱温为50℃,进样体积为10μL,采用紫外检测器检测,检测波长为360 nm。13种醛酮类化合物的质量浓度在0.05~2.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.9998,方法检出限为0.16~0.47μg/m³。空白样品加标回收率为97.2%~101.1%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~4.3%(n=6)。该方法分析速度快,准确度和灵敏度高,精密度好,适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。     

高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类羰基化合物

采用填充有表面涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶吸附管采集汽车内空气中的醛酮类羰基化合物,经乙腈洗脱定容,洗脱液采用高效液相色谱.紫外检测器(HPLC/UV)分析检测.该方法平行样品的相对标准偏差<10%,回收率为95%～105%,检出限为1.6～7.1μg/m3.方法适用于车内环境中醛酮类羰基化合物的分析测试.     

高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物的研究

研究选择了以２,４－二硝基苯肼衍生化三元梯度洗脱的高效液相色谱测定大气中１１种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件,醛酮类化合物的检出限０．４５到２．０４ｎｇ,各化合物保留时间和相对标准偏差ｓ,≤０．３８％在所测定的含量范围内具有很好的线性关系,每种化合物的相关系数均大于０．９９９;研究了涂敷２,４－二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法,并应用于大气环境中醛酮类化合物的分析。方法简单、快速,１１种醛酮类化     

改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物北大核心CSCD

建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。     

超高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种快速、高效分离测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。环境空气中的醛酮类化合物,与采样管中的2,4-二硝基苯肼在强酸性条件下反应生成腙类衍生物。洗脱的衍生物,以乙腈-水为流动相,采用Core-Shell型色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮组分的衍生物在15 min内均达到良好分离,各组分的质量浓度在50～1 000μg/L(以醛酮计)范围内与色谱峰面积线性相关系数均大于0.999。采样体积为50 L时,方法检出限为0.24～1.38μg/m³。样品加标回收率为92.9%～105%,测定值的相对标准偏差为1.2%～7.8%(n=6)。该方法分离快速、定量准确,满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分离分析。     

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。     

超高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种超高效液相色谱法快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物.采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,二极管阵列检测器检测.在优化的色谱条件下,13种醛酮类衍生物的质量浓度在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好...     

2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。     

超高效液相色谱法测定餐饮油烟中的十五种醛酮

采用在流动相中添加四氢呋喃的方法来改善丙烯醛-2,4-二硝基苯肼(DNPH)和丙酮-DNPH的分离,然后优化流动相比例和梯度,确定了UPLC分析醛酮-DNPH的色谱条件。有机溶剂消耗量和分析时间分别是传统方法的1/20~1/10和12%~30%;工作曲线线性相关系数、方法检出限和测定下限均满足HJ683-2014的规定;UPLC法测定醛酮的2,4-二硝基苯肼衍生物的平均回收率为91.5%~101%。基于常规的超高效反向C18色谱柱,在40℃条件下建立了高效分离醛酮混标的UPLC方法,方法已用于测定餐饮油烟中醛酮类化合物。     

2，4-二硝基苯肼比色法快速测定餐饮企业油烟中醛酮类化合物含量的研究

基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系。最佳实验条件为：反应温度60 ℃,反应时间30 min,浓盐酸45 μL,醛肼比为1∶50,60 g/L KOH 2.0 mL。该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽（2.5～15 μmol/L）,用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0%～84.0%,相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法为快速、高效测量餐饮油烟中高浓度的醛酮类化合物提供了参考。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0g经20mL甲醇(1+1)溶液超声提取30min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275nm和318nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)在0.015~0.03mg·L~(-1)之间。加标回收率在92.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.0%之间。     

化学衍生-液相色谱-串联质谱法测定加热卷烟烟气中的醛酮类香味成分

建立了化学衍生结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测加热卷烟烟气中9种醛酮类香味成分的分析方法。样品和标准溶液中的目标分析物分别用1-(2-肼基-2-氧代乙基)吡啶-1-溴化物(吉拉德P试剂,GP)和d₅-GP衍生,以标准溶液的衍生化产物作为稳定同位素内标,采用多反应监测模式检测。在最优的衍生化反应条件下, 9种醛酮类香味成分在各自浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R²)≥0.9937,检出限为0.07～12.66 ng/mL,相对标准偏差为0.2%～11.6%。9种醛酮类香味成分在3个加标水平下的回收率为82.5%～118.0%。本方法可用于加热卷烟烟气中醛酮类香味成分的检测。     

可见光诱导烯烃的脱氢气反马氏氧化

正J.Am.Chem.Soc.,2016,138,12037~12040烯烃的氧化反应,比如瓦克氧化(Warker-oxidation),是构建羰基化合物最直接的方法之一,能够实现大宗化工原料烯烃向高价值的醛、酮类化合物的高效转化.然而,传统的烯烃加氧化过程还存在很多的局限性,比如很难实现反马氏选择性的控制,对于内烯的反应活性较低,需要使用昂贵的贵金属催化剂和化学当量的氧化剂等.武汉大学     

汽车内饰件及材料中主要有害物质检测技术进展

对汽车内饰件及材料中主要有害物质检测技术进展进行综述。汽车内饰件及材料中的多环芳烃、挥发性有机物（除醛酮类）、溴代阻燃剂等的检测主要采用气相色谱-质谱法,该方法具有快速分离和灵敏度、精密度、准确度更高的优点,能够满足行业要求;醛酮类化合物的检测方法包括分光光度法、光谱法、快速检测法等,但在多组分检测、选择性和稳定性方面,均不及2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法;重金属的检测主要采用电感耦合等离子体发射光谱法,随着仪器的迭代升级,检出限更低、基质效应更小的电感耦合等离子体质谱法将成为研究的重点。     

液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛酮类化合物

正醛酮类化合物尤其甲醛是世界产量最高的十大化学品之一。研究表明,醛酮类化合物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用,而且甲醛和乙醛已被确认是致癌物或可疑致癌物。目前国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中。近年来,随着人民生活水平的提高及化工行业的发展,对环境中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。根据国内外相关文献,比较常用的测定醛酮类     

HBr催化α-溴代甲基酮类化合物的全脱溴反应研究

报道了HBr催化下以水为氢源的α-溴代甲基酮类化合物的脱溴化反应.以α-溴代甲基酮类化合物为原料,四氢呋喃为溶剂,α-溴代甲基酮与质量分数5%的氢溴酸的物质的量比为1.0∶0.2时,在180℃下反应5～14 h,分离产率高达94%[高效液相(HPLC)产率96%]的脱溴产物.该方法无金属催化剂参与,催化剂价格低廉,所有产物均经~1HNMR和~(13)C NMR结构确证.     

高效液相色谱法测定卷烟滤嘴对主流烟气中低分子醛酮化合物的截留效率

用高效液相色谱法测定了用过的烟嘴中8种低分子醛酮化合物,据此对烟嘴从主流烟气中截留8种化合物的效率。烟嘴样品用衍生试剂溶液与甲醇(10+90)混合液30 mL萃取10min,分取适量萃取液供高效液相色谱分析。以DIONEX Explosives色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长365nm处进行测定。8种低分子醛酮化合物在一定质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.07~0.15mg·L-1之间。加标回收率在85.1%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.8%。     

化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70/30,V/V)超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r≥0.9990),方法的定量限为5.0 mg/kg(信噪比为10)。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%~96.3%之间,RSD(n=6)为1.4%~4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。     

高效液相色谱-荧光衍生法快速测定地沟油中的长链脂肪醛

本研究利用地沟油精炼过程中会产生醛类化合物的特点, 以O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺为荧光衍生化试剂, 采用高效液相色谱法测定己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛5种长链脂肪醛来鉴别地沟油及食用油中是否掺杂地沟油. 10 μL待测油样品溶于200 μL异丙醇, 在最佳条件下与O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羟胺反应生成稳定的衍生物, 乙腈萃取后进样分析.以乙腈-水(90∶10, V/V)为流动相, 在λex /λem=292 nm/348 nm下荧光检测, 衍生物在C18柱上15 min内可完全分离.检测5种脂肪醛的线性范围均为0.01~1.00 μmol/L, 检出限为0.05~0.10 nmol/L, 加样回收率为95.6%~101.4%.待测油样品的测定结果表明, 食用油基本不含上述5种脂肪醛, 而精炼地沟油中5种脂肪醛含量显著增加, 因此5种脂肪醛含量可作为检测地沟油的指标.本方法专属性强、灵敏度高、准确性好,方便,快捷, 可用于快速检测地沟油.