动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品

建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法.毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测.毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg.在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%.该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析.     

气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱

用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3∶1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。     

唾液中苯丙胺类毒品的液相小体积萃取GC/MS-SIM检测

建立了一种便捷的唾液中4种毒品(苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺(MDMA))的液相小体积超声提取-气相色谱/质谱-选择离子检测分析方法并考察了小体积萃取溶剂和体积对萃取效果的影响.该方法用100μL环己烷对唾液中的毒品进行提取,直接抽取提取液用气相色谱/质谱-选择离子(GC/MS-SIM)检测,获得良好线性,相对标准偏差在15%内,准确性均在80%～120%之间,最小检测限可达0.1μg/mL.该方法灵敏、简便、快速,可用于缴获毒品及嫌疑吸毒者人体生物检材中苯丙胺类毒品的分析.     

溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱

报道了用毛细管柱气相色谱同时测定烟草中尼古丁、去甲基尼古丁、新烟碱和去氢新烟碱4种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷／甲醇(V/V,3：1)溶剂萃取,过一次性滤膜,直接进样,经HP-5MS毛细管柱分离,氮磷检测器(NPD)检测。该方法简单,重现性好;4种生物碱相对标准偏差为1．5％～3．4％;加标回收率为93．6％～102．4％。     

GC/MS SIM法快速测定酒中的游离脂肪酸

本文介绍一种简单、快速、灵敏、直接分析酒中游离脂肪酸的测定方法。用涂有OV-17熔融石英毛细管柱。选择游离脂肪酸质谱图中的基峰离子m/z 60进行SIM检测。定量测定了茅台酒、珍酒及鸭溪窖酒中十二种游离脂肪酸。     

超声协同GC/MS测定土壤中的多环芳烃

本文以土壤中多环芳烃为研究对象,利用超声波产生的机械效应和空化效应,使其从土壤介质表面脱离形成游离状态下的多环芳烃,进入有机溶剂后,形成多环芳烃在土壤介质和有机溶剂之间的动态平衡,进而实现多环芳烃的萃取.通过有机溶剂的筛选和超声萃取优化实验,发现体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷,提取体积为50 mL、超声时间20 mi...     

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法.该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱.洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量.还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比.     

GC,GC/MS法定性定量分析鱼油中的脂肪酸

本文介绍了一种用色谱-质谱联用仪(GC/MS),气相色谱仪(GC),定性、定量地分析测定鱼油脂中各种主要脂肪酸百分含量的方法。此法的分析过程比较直观和简单。样品在分析之前需要进行甲酯化衍生制备。鱼油脂中从11碳到22碳范围内的20几种主要脂肪酸均可准确地定性并获得定量结果。     

GC/MS技术分析烟草挥发性、半挥发性酸性成分

烟草中挥发性、半挥发性酸性成分对烟草的香、味有明显的影响作用。常用的分析方法是先把烟草中的酸性成分提取出来,进行酯化后,再进行气相色谱分析。随着新型毛细管柱的出现,使得烟草萃取液经酸碱分离后,不经衍生化直接进样测试挥发性、半挥发性酸性成分成为可能。本实验应用GC/MS技术,对烟草中的挥发性、半挥发性酸性成分,不经酸碱分     

GC/MS测定马面鲀鱼油中脂肪酸

本实验利用GC/MS电子轰击电离和化学电离两种方法对马面鲀鱼油中饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出16种脂肪酸。     

GC/MS方法测定地下水中挥发性有机化合物

利用气相色谱—质谱联用技术，对化工厂附近井水中可能存在的挥发性有机化合物进行了定性和定量分析。对试样的存放时间和吹扫捕集试验条件进行了优化，采用自动进样吹扫捕集方法进行测定，得到满意结果。     

DETECTION AND QUANTITATION OF TRACE ETHYL CARBAMATE IN ALCOLLOLIC BEVERAGES BY GC/GC AND GC/GC/MS

Analytical difficulties encountered in the determination of ethyl carbamate, aknown cancinogen, in a wide variety of wines and spirits have been overcome by spe-cific, sensitive GC/GC and CC/CC/MS methods with a relatively shorter extractionprocedure. The lowest detection limits were estimated to be 0. 1 and 0. 01μg/L forGC/GC and GC/GC/MS respectively. The RSD of the GC/GC method was 2. 5%.     

GC/MS法分析奶油中的脂肪酸

利用气相色谱/质谱/计算机联用技术分析人造奶油、天然奶油和新西兰奶油中的脂肪酸,从中鉴定出7种酸:棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸及花生酸。人造奶油含亚油酸比天然奶油含的高。     

SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物

建立了卷烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物(TSNAs)的SPE-LC/MS/MS分析方法,可一次性对卷烟烟丝中4种TSNAs进行定量分析.该方法弥补了传统的烟丝中TSNAs分析方法样品处理步骤多,检出限高,适应范围窄等缺点.4种TSNA的回收率的范围在95.7%～99.2%之间;相对标准偏差均小于8%;方法检出限均低于1.0 ng/g.可应用于国内外各类型卷烟的分析.     

尿中利他林代谢物的GC/MSD测定

利他林(methylphenidate,MPD,I)是一种中枢神经兴奋药物。主要用于治疗儿童多动症和嗜眠症,在体育运动中作为兴奋剂被滥用。因此,被国际奥委会列为禁用药物, 该药物体内清除率高,很快代谢为利他林酸(ritalinicacid,RA,Ⅱ),眼用剂量约30％随尿排出。因此检测     

液相色谱/蒸发光散射测定转基因烟草提取液中的海藻糖

 采用乙二胺动态修饰硅胶柱分离、蒸发光散射检测器测定了转基因烟草提取液中的糖。 4种糖的峰面积标准曲线在 10 0mg/L～ 15 0 0mg/L范围内均具有良好的线性关系。所建立的方法对果糖、葡萄糖、蔗糖、海藻糖的检测下限分别为 10mg/L ,2 0mg/L ,10mg/L和 10mg/L。     

全扫描-选择离子数据采集技术应用于烟草中生物碱的快速测定

建立了应用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描-选择离子监测(Scan-SIM)数据采集方式同时测定烟草中8种含量相差较大的生物碱的方法,采用Scan模式分析烟碱、降烟碱、新烟碱、去氢新烟碱,同时采用SIM模式分析麦斯明、二烯烟碱、2,3′-联吡啶、可铁宁。结果表明,烟草中各生物碱的回收率为94.8%～98.8%,5次测定的相对标准偏差均小于6%。该方法具有简单、快速、准确的特点,应用于烟草样品测定,结果令人满意。     

固相微萃取/GC直接测定废水中的三种氯酚

研究了运用固相微萃取／GC直接测定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SPMF最佳萃取条件。选取聚丙烯酸酯（PA）萃取头，水溶液调pH=2,并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三相氯酚，无须浓缩和预处理。     

气相色谱法测定烟草浸膏中的烟碱

为准确测定烟草浸膏中烟碱含量,以2-甲基喹啉为内标建立了测定烟草浸膏中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了5个烟草浸膏样品.结果表明,方法的回收率为95.00%～98.58%,检出限为0.27 mg/g,定量限为0.89 mg/g.所测烟草浸膏中烟碱的质量分数在19.66～54.97 mg/g之间.方法简单、灵敏、准确,适用于烟草浸膏中烟碱的测定.     

高效液相色谱法测定烟草中的糖

1　引　　言烟草中的水溶性糖 ,特别是还原糖是影响烟草吸味的最重要化学成分之一 ,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法主要有氧化还原滴定法 ,分光光度法 ,连续流动分析和高效液相色谱法等。液相色谱法是最为可靠的方法 ,但其样品前处理比较麻烦 ,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析。我们首次用ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ Ｐａｋ1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的 4种糖 ,并建立了用水超声浸取 ,固相萃取预分离的样品前处理方法 ,获得了满意结果。2　实验部分2 .1　主要仪器和试剂　ＰＥ ＬＣ …