HPLC法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定沙河粉中的过氧化苯甲酰 ;选用DiamonsilC18(5μm,200×4.6mm)色谱柱 ,流动相 :0.02mol/LNH4Ac-甲醇(体积比95∶5) ;检测波长 :220nm ;流速 :1.0mL/min ;柱温 :室温 ;进样量 :10μL ;方法的线性关系良好 ,相关系数r=0.9994 ,样品的最低检出浓度为0.003g/kg,回收率为92 %～102 % ,RSD=1.1 % ;本方法对检测过氧化苯甲酰具有应用价值。     

HPLC法测定食用香菇中的甲醛

建立了用高效液相色谱测定食用香菇中甲醛的方法。将食用香菇用水提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的甲醛。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与样品质量浓度在10．7～856μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r2)为0．9998,方法的检出限为8．2μg／L。所测定的6种香菇样品中甲醛的平均加标回收率为72％～93％;相对标准偏差为1％～8％。除了一种野生香菇样品未检出外,其它5种市售香菇样品中甲醛的质量分数为34～292mg／kg。     

固相萃取-毛细管电泳法测定兔血清中的山莨菪碱对映体

建立一种可用于定量的毛细管电泳法分离山莨菪碱对映体. 系统研究了三种手性选择剂: 羟丙基-β-环糊精 (HP-β-CD), 甲基-β-环糊精 (Me-β-CD), 羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD) 及其浓度、缓冲溶液浓度和 pH 对山莨菪碱拆分的影响. 在110 mmol/L Tris-H3PO4缓冲液中加入20.0 mg/mL HP-β-CD和5.0 mg/mL CM-β-CD (pH 4.0)条件下, 山莨菪碱的4个对映体达到基线分离. 血清样品通过固相萃取预处理和浓缩, 对映体的固相萃取回收率在82.9%～90.7%, 相对标准偏差RSD%均小于7 %. 山莨菪碱的4个对映体血标准溶液浓度与电泳峰面积在77.86～0.39 μg/mL范围内呈良好的线性, r≥0.999, 检出限(S/N＝3)为0.08 μg/mL. 平均日间和日内精密度(RSD% )分别小于6.1% 和4.8%, 方法回收率为97.4% 和105.4%. 建立的方法准确、可靠, 应用于监测兔连续3 d口服75 mg 山莨菪碱后血清中山莨菪碱的血药浓度, 结果满意.     

光化学动力学法测定硝酸盐和亚硝酸盐

本文研究了甲基橙动力学法测定水、食品及蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐。在紫外光照射下甲基橙退色程度与硝酸盐和亚硝酸盐含量成正比。文中提出首先测定二者的总量,然后在氨基磺酸存在下测定硝酸盐的量,再差减求得亚硝酸盐的量。     

活性炭脱色法测定酱油中硝酸盐

蔬菜中常含有较多的硝酸盐,特别是大量使用含硝酸盐的化肥或土壤中缺钼锰等元素时,可增加植物中硝酸盐的蓄积,并且有许多蔬菜亦能从土壤中浓集更多的硝酸盐。豆类蛋白质含量较高,而蛋白质在微生物作用下也能转变为硝酸盐。当人体摄入过高量的硝酸盐,对健康有害,主要是使儿童血液中变性血红蛋白增加;此外,当人体摄入硝酸盐后,经肠道微生物作用,可转变为亚硝酸盐而出现亚硝酸盐不同程度的毒性作用。酱油是人们生活中比较重要的调味品,其中或多或少含有一定量的硝酸盐,因此测定酱油中硝酸盐很有必要。文献[1]用镉柱法,但费时。本法按文献[2…     

氧氟沙星的 HPLC法测定

采用ＨＰＬ法测定了氧氟沙星的含量,方法先进,结果可靠。可用于氧氟沙星软膏的质量控制。     

HPLC法测定苦参碱阴道凝胶中的有关物质

用HPLC法测定苦参碱阴道凝胶中的有关物质，采用ODS色谱柱，以pH=4．0的0．25％(体积分数)磷酸缓冲溶液-三乙胺-乙腈(体积比为96：0．2：4)为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为210nm，苦参碱的浓度为0．786～1．834μg/mL时与色谱峰面积有良好的线性关系，相关系数为0．9994。有关物质含量测定结果稳定，相对标准偏差为2．33％。     

HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中的洛美沙星含量

采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星滴眼液中的洛美沙星含量;用C18柱为分离柱,0．02mol／L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2．6)-乙腈(体积比85：15)为流动相,检测波长287nm;洛美沙星进样量在0．48-0．72μg范围内与峰面积线性关系良好(r=O．9998),平均回收率100．4％,重复进样的RSD0．33％(n=6)。     

HPLC法测定苯甲醇注射液中的苯甲醛含量

苯甲醇注射液为澄明的液体,味微香,遇空气氧化成苯甲酸及苯甲醛[1]。由于苯甲醇有一定的毒性,在现行国家、行业标准中对苯甲醛的限量都有要求。在《中国药典》中规定苯甲醇中苯甲醛限量不得超过0.2%[2],但是对本甲醇注射液中苯甲醛含量检测无文献报道。在《中国药典》中,苯甲醇     

气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮是水环境质量重点监测项目之一,建立节省人力、高效快捷、抗干扰能力强的测试水中硝酸盐氮的分析方法十分必要。本文从载气类型、载气流量、定量方式、加热温度、载流液配比等方面系统的优化气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮的仪器条件。在优化的仪器条件下,工作曲线相关系数为0.9995;检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L;标准物质测定的相对误差范围在0.0%~0.6%,实际样品测定的相对标准偏差范围在0.5%~5.5%;实际样品加标回收率范围在89.0%~102%。方法的检出限、精密度和准确度良好,适用于水质硝酸盐氮的测定。     

标准加入作图法测定水中硝酸盐氮

本文采用紫外分光光度计、标准溶液加入作图法测定水中硝酸盐氮;一般水样浊度与色度在30度以下均不需前处理可直接进行;亚硝酸盐没有影响;方法快速、简便,测定结果与二磺酸酚法对比没有差别,可适用于生活饮用水的检查。现将方法介绍于下。 1.方法原理:见图1.设在硝酸盐光谱吸收峰λ_1波长处测得溶液吸光度A_1~0,加入已知浓度的标准溶液C加后测得吸光度A_1,可画出斜线A_1~0、A_1′,并延长直线与横座标相交于x＇,此     

ICP-AES法测定温州地区鼠尾藻中的微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP—AES）对温州地区野生和人工养殖鼠尾藻中11种微量元素的含量进行了测定。结果表明,鼠尾藻中钙、镁、铁、锌、锰、铜的含量丰富,温州地区野生和人工养殖的鼠尾藻所含各种微量元素存在差异,为鼠尾藻的进一步的开发利用提供科学依据。     

HPLC法测定丙酮酸钙的含量

建立一种用高效液相色谱法(HPLC法)测定丙酮酸钙含量的方法。色谱条件为C18柱,乙腈—0.1%二环已胺和0.1%甲酸的水溶液(5:95)为流动相, 检测波长为230nm。线性范围0.08~0.8mg/mL(r = 0.9999)。     

柱串联HPLC法测定塑料制品中的16种邻苯二甲酸酯

建立了用柱串联高效液相色谱系统同时检测塑料制品中16种邻苯二甲酸酯的方法。研究了流动相、梯度洗脱程序、色谱柱种类、前处理等条件对16种目标物分离的影响。在优化条件下,塑料制品经超声提取,氮吹浓缩后,用二极管阵列检测器进行检测,目标物在1～100 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数在0.9962～0.9999。16种邻苯二甲酸酯中DIDP的检测限为1.0 mg/kg,其余物质为0.08 mg/kg。3种不同添加水平,6次平行实验平均回收率为90%～130%,方法的精密度为0.59%～6.9%。适用于塑料制品中16种邻苯二甲酸酯的同时检测。     

柱后衍生HPLC法测定功能饮料中的牛磺酸

建立柱后衍生–高效液相色谱法测定功能性饮料中牛磺酸的含量。功能性饮料中的牛磺酸经水溶提取后与邻苯二甲醛柱后衍生,以柠檬酸三钠溶液(p H 3.2)为流动相,用AMINO–NA色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为338 nm,发射波长为425 nm,柱后衍生反应温度为55℃,流量为0.4 m L/min。牛磺酸质量浓度在5.0~25.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,r=0.999 8,检出限(S/N=3)为0.11μg/m L,测定结果的相对标准偏差为0.73%(n=6),加标回收率在99.2%~101.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好,可用于市售功能性饮料中牛磺酸的测定。     

微波辅助提取HPLC法测定肉制品中的苏丹红

微波提取法1986年由Ganzler发表后,近年来,已被广泛应用于各种基质中目标产物的提取.苏丹红作为一类可以致癌的工业染料,许多情况下被非法充当食用色素加入到食品当中危害人们的健康.     

衍生极谱法测定血清中的异烟肼

在三氯乙酸酸性底液中,苯甲醛在过量的条件下与异烟肼反应生成异烟肼-苯甲醛腙。反应后溶液再加入NaOH溶液调节酸度,用极谱法测定异烟肼-苯甲醛腙,发现在-0.848 V(vs.SCE)处产生一灵敏的二阶导数极谱还原波,比相应的异烟肼极谱还原波灵敏度提高了50倍以上。基于此,拟定了测定血清中异烟肼的新方法。本法测定的异烟肼在1.0×10-4~3.5×10-2mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9989。检出限可达2×10-5mg/L,方法可用于血清中异烟肼的测定。     

紫外光度法测定水中硝酸盐氮的验证

硝酸盐氮(NO_3-N)含量是评价水质的重要指标之一。GB5750—85《生活饮用水标准检验法》中硝酸盐氮测定采用二磺酸酚法及镉柱还原法。这两种方法操作繁琐,耗时长,不利于快速分析。而紫外光度法简便、快速,精密度与准确度都很理想。试验结果表明,紫外光度法作为测定生活饮用水中的硝酸盐氮标准方法推广应用完全可行。 1 试验原理 在220nm波长测定紫外吸收是测定硝酸盐氮的快速方法。在含氮量4mg·L~(-1)以内时,硝酸盐氮校正曲线符合比耳定律。由于水中硝酸盐和可溶性有机物都能在220nm处有吸收,而硝酸根在275nm处不吸收,因此利用275nm的吸收值来校正可溶性有机物的干扰。     

HPLC法测定虎舌红药物中的去氢飞廉碱

建立了测定虎舌红药物中喹唑酮类生物碱的HPLC方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(0.2%三乙胺溶液)∶V(乙腈)=35∶65;检测波长:345 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,喹唑酮类生物碱可以得到有效的分离,去氢飞廉碱在0.02~0.15μg间呈线性关系(r=0.9995)。     

HPLC法测定西沙必利片的含量

建立了测定西沙必利片含量的HPLC法。以Kromasil Cl8柱为色谱柱、0．02mol／L磷酸二氢钾缓冲液(pH=4．5)-乙腈(体积比为70：30)为流动相，流动相的流速为0．8mL／min，检测波长为308nm。西沙必利的浓度在5-125μg／mL范围内与色谱峰面积呈线性关系，线性相关系数r=0．9998，测定结果的平均加标回收率为99．91％，相对标准偏差为0．33％。