铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极痕量铅的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀铋膜测定铅的条件。结果表明,在HAc-NaAc(pH=4.4)介质中,铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对人尿及血中痕量铅进行了测定。本法避免了镀汞膜电极对人体健康及环境的危害。     

极谱分析多次标准加入法及计算程序

在一般极谱法及阳极溶出伏安法中,通常采用标准加入法。该法是先定量移取待测溶液,测定一次扩散(或溶出)电流;然后定量加入已知浓度且含量相近的标准溶液,再测定一次扩散(或溶出)电流,根据标准加入法的计算式即可求出未知浓度c_x。此法的优点是操作方便,加入一次标准溶液即可算出c_x,计算程序的设计也较容易。但在实际工作中发现,由于扩散电流的测量误差(特别是在溶出分析法时),若仅根据加入一次标准溶液进行计算,则结果不够准确。一般要求加入一定量标准溶液后,扩散电流增加一倍左右时测定精密度较高。但实际上由于试样中待测元素量是未知数,因而无法确定加入标准溶液的量,而     

铋（Ⅲ）—二甲酚橙配合物吸附溶出伏安法的研究

有关二甲酚橙的极谱性能及用其测定铕已进行过研究。但未见Bi(Ⅲ)-二甲酚橙配合物吸附溶出伏安分析法的报道。本文提出在pH 5的柠檬酸钠-盐酸介质中,形成铋(Ⅲ)-二甲酚橙(XO)配合物吸附富集的溶出伏安法,研究了配合物线性扫描伏安特性,确定了配合物组成比及在汞电极表面的吸附量;确定了吸附等温线模式、吸附自由能。说明该体系可进行开路富集,用拟定的方法测定了生物样品中痕量铋,结果满意.方法特点是测定铋的浓度范围宽,选择性好,灵敏度高。     

阳极溶出催化伏安法测定微量铂的研究

矿物中的铂含量很低,专著介绍了比较常用的分析方法。在电分析方法中,利用催化波测定铂可达很高的灵敏度。阳极溶出法也有较高的灵敏度,用阳极溶出催化伏安法测定微量铂尚未见报道。本文考察了阳极溶出催化伏安法测定铂的实验条件,测定了样品。表明该法可在普通极谱仪上进行,可用于地质样品中微量铂的测定,检测极限为2.5×10~(-10)M。     

计时溶出法及其对铜离子的测定

近些年来溶出分析法的研究工作迅速在发展。溶出分析是一些电化学技术联合的分析方法。其共同的特征是将被测物质在测定之前用电沉积方法富集在某种电极上,随后将它从电极上电解溶出。在电溶解过程中用某种电化学方法进行测定。本文报导一种计时溶出法。这种方法类似于库仑溶出法。但不是根据电量而是根据溶出的时间来确定被测物质的含量,因而我们称此法为“计时溶出法”。由于此法是在断电情况下让沉积金属自动溶出,因此溶出速度较慢,可以用时间来计算溶出的过程。在一定条件下溶出时间与沉积金属的量成正比,因此可以利用这     

电化学预处理玻碳电极微分计时电位溶出法测定DNA中的嘌呤碱基及DNA浓度

研究了鸟嘌呤(G)、腺嘌呤(A)、鸟嘌呤核苷、腺嘌呤核苷和变性DNA在电化学预处理玻碳电极上的恒电流微分计时电位溶出行为. 实验结果表明, 用电化学方法预处理玻碳电极操作简单, 效果明显, 预处理玻碳电极对嘌呤及其核苷和DNA的吸附能力大大增强, 用微分计时电位溶出法可以得到灵敏的溶出峰, 溶出峰高(dt/dE)与其浓度在一定范围内呈良好的线性关系, 可用于嘌呤碱基及其核苷的定量检测和DNA浓度的测定. 将该方法应用于酸变性DNA样品中鸟嘌呤与腺嘌呤的同时测定, 选择性好、灵敏度高; 还可获得有关DNA损伤的一些信息.     

三元络合物微分阳极溶出伏安法测定水及空气中的吡啶

本文研究了三元络合物Cu~(2+)-吡啶-水杨酸在玻碳电极上用微分阳极溶出伏安法间接测定吡啶。由于吡啶的存在,使铜的溶出峰电流降低,根据溶出峰电流降低值,可以定量地测定吡啶。测定下限可达1×10~(-11)mol/L。拟定了灵敷、准确测定地面水和空气中痕量吡啶的新方法。     

基于多肽均相裂解电化学发光法检测前列腺特异性抗原

以前列腺特异性抗原(PSA)为目标分析物,多肽(CHSSKLQK)为分子识别物质,钌联吡啶衍生物作为信号物质,建立了基于金纳米粒子(AuNPs)均相电化学发光法检测PSA的新方法。利用多肽末端上的巯基将肽自组装在AuNPs上,当PSA加入含有多肽结合的AuNPs悬液中时,PSA选择性地切断信号物质标记的多肽。被切断的信号物质多肽片段离开AuNPs表面,离心分离后检测到的电化学发光强度与PSA质量浓度的对数在5. 0×10~(-12)~1. 0×10-9g/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为2. 0×10~(-12)g/mL。用于血清样品的测定,该法的测定结果与化学发光免疫分析法基本一致,具有灵敏度高、重现性好等优点,为高灵敏检测蛋白酶提供了新思路。     

微分电位溶出仪及其性能测试

自Jagner 1976年提出电位溶出分析以来,出现了许多各具特色的仪器。Anderson等于1982年提出用ISS820电位溶出分析仪配用微处理机,使PSA灵敏度大大提高,1981年,Christensen等提出微分电位溶出分析(DPSA)。1983年,Alex Hu等用微处理机配用多道分析仪亦实现了DPSA。但关于微分电位溶出分析峰高与浓度关系未见报导。国内在81年仅有6篇关于PSA的文献。其中包括作者一篇。所用仪器全系常规PSA,为了适应我室     

玻璃石墨金膜电极电位溶出法测定锡

目前电位溶出法常用的工作电极为汞膜电极,常用的氧化剂为溶解氧或汞(Ⅱ)和铬(Ⅵ)。在伏安溶出法中,采用金膜电极仅用于碲、砷、汞、锗等离子的测定,在电位溶出法中也有报导,但就地镀金膜电极电位溶出法尚未见记载。我们经过研究,成功地采用就地镀金的金膜电极对铜、铋、锑、铅进行了测定,蓝对该方法的机理进行了定量推导和探讨。本文进一步用就地镀金膜电极对锡进行了测定,溶液中的Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)首先被还原富集于金膜     

流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法用于多元素重叠峰的分离及其同时测定

本文用流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法在盐酸介质中富集,而以碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液为溶出介质,有效地分离了酸性介质中Cu(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、Tl(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)、In(Ⅲ)的重叠溶出峰,实现了多离子的同时测定。     

阳极溶出伏安法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的方法很多。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O_2+2H_2O→4Tl~++4OH~-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。操作分为三步:(1)电解制备金属铊;(2)借金属铊的氧化固定水中溶解氧,(3)亚铊离子的溶出测定。使用883型极谱仪和银基汞膜球电极,测定亚铊离子的浓度范围为10~(-5)M～10~(-7)M,可测溶氧的浓度范围为10~(-3)M～2.5×10~(-8)M。测定氧的灵敏度可达2.5×10~(-8)M(相当于0.8ppb氧)。     

利用碘离子增感效应和金电极导数阳极溶出法研究铜、铅和镉的同时测定

本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程.     

电位溶出分析法同时测定锡, 铅, 铜

本文应用电位溶出分析法进行同时测定锡、铅和铜的研究。结果发现在草酸溶液中锡、铅和铜有分离清晰的平台,其溶出讯号与浓度呈线性关系,可用于定量分析。用这一方法测定了某些罐头食品中痕量锡、铅和铜,获得满意的结果。     

新极谱学研究——Ⅱ.玻炭汞膜电极新极谱溶出法

本文提出了汞膜电极阳极溶出新极谱法中的.e'-E和e"-E曲线的一般方程式.与半积分、半微分和伏安法进行了比较讨论.也研究了分析性能.结果表明,汞膜电极新极谱溶出法的灵敏度很高.2.5次微分阳极溶出法可测定ppt(10¹²)级Cd(Ⅱ),重现性5%;ppb级时重现性达2%.     

微分电位溶出分析法应用于金膜电极的研究

本文介绍将微分电位溶出分析法应用于金膜电极,建立了相应的理论体系和应用条件。可使用的金膜厚度在1.8×10~(-7)～4.3×10~(-7)cm范围。检测限较原法降低近两个数量极。用本法测定花生乳中的铜,回收率在94～102%间。     

铋膜电极微分电位溶出法测定环境样品中生物可利用镉

建立了环境样品中生物可利用镉的镀铋膜电极微分电位溶出分析法（DPSA）,考察了同位镀铋膜测定镉的条件。结果表明在HAc—NaAc介质中镉可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰（V=-0．84V）,最低检出质量浓度为0．6μg／L,结合3步连续萃取,利用标准加入法对环境样品中的生物可利用镉进行测定,相对标准偏差2．3％～4.1％,加标回收率97％～104％。     

计时电位法测定江河底泥中微量汞

汞的测定可采用冷原子吸收法,气相色谱法和阳极溶出伏安法等。应用电位溶出法也可进行汞的测定。本文在进行电位溶出时通过一恒定电流,考察了测定汞的条件,对吉林省第二松花江污染地段底泥中的汞进行了测定。本方法设备简单,不需专门仪器,重现性好,便于基层单位推广应用。     

碳糊电极吸附／萃取伏安法测定氯氮平

本文提出了测定抗精神病新药氯氮平的碳糊电极开路富集/介质交换/溶出伏安法模式,该药物在0.45 V附近显示了氧化溶出峰,在1×10~(-6)～1×10~(-8)g/mL范围内峰电流与浓度成线性关系,检测限为4×10~(-9)g/mL,比紫外光度法提高约100倍。研究表明,碳糊电极对该药物具有强烈的萃取和吸附作用,并且萃取在富集过程中起着主要的作用。该法具有很强的抗干扰能力,可以直接测定片剂和尿样中的药物含量。     

生物样品中砷的阴极溶出伏安法测定

提出了用阴极溶出伏安法测定生物样品中痕量砷 ;砷 (Ⅲ )在HCl-CuCl介质中产生一灵敏的溶出峰 ,峰电位位于 -0.804V ,砷含量在10×10 -9～500×10 -9(w)范围内与峰电流成正比 ;研究了酸度、CuCl浓度和起始电位对峰电流的影响 ;该法用于奶牛饲料和猪肾中砷的测定 ,分析结果令人满意