吸附溶出催化伏安法测定人参中的锗

本文提出了利用吸附溶出催化伏安法测定人参中锗的方法。最佳体系为:2.5×10~(-2)mol/LH_2O_2、2.0×10~(-2)mol/L邻苯二酚、2.0×10~(-3)mol/L H_2SO_4。线性范围为2.0×10~(-9)～2.0×10~(-7)mol/L。当富集时间为4 min时,最低检测浓度为4.0×10~(-10)mol/L。此法己成功地应用于测定人参中的锗。     

新吖啶酯发光剂测定过氧化氢的研究

本文报道了新发光剂氟磺酸-10-甲基-9-(对甲酰基苯基)羧酸吖啶酯测定饮用水和降水中H_2O_2的研究。该方法无需任何催化剂,选择性好,灵敏度高,检测限达1.2×10~(-9)mol/L,线性范围宽(3×10~(-9)～1×10~(-2)mol/L),测定5×10~(-9)mol/L和6.6×10~(-7)mol/L H_2O_2时,相对标准偏差分别为3.2％和1.6％。     

痕量硫代硫酸根的示波极谱法测定

在Fe~(2+)-NO_2~--VC体系中,在单扫示波极谱仪上,有一很灵敏的S_2O_3~(2-)阴极波,峰电位为-0.37伏(vs. SCE)。阴极导数波高与S_2O_3~(2-)浓度在6×10~(-8)mol/L—1×10~(-6)mol/L之间成线性关系,出限为5×10~(-8)mol/L。该法可用于环境水中痕量S_2O_3~(2-)的测定。该波具有吸附性质,系三元络合物Fe·S_2O_3-No催化溶解氧还原所致。     

痕量银的催化动力学—离子选择电极法测定

1 引言 催化动力学分光光度法测定痕量银已有很多报道,但应用催化动力学-离子选择电极法测定尚属少见。本文利用下列指示反应:选用0.02mol/LCe(Ⅳ)-4×10~(-5)mol/L KCl-0.02mol/L H_2SO_4体系,采用氯离子选择电极作监测器,进行了痕量银的催化动力学-离子选择电极法测定。试验证明,本方法仪器简单,操作方便,线性范围为0～0.8μg/50ml,检出限量为5×10~(-4)μg/ml,用于矿物标样分析,取得令人满意结果。     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的化学发光研究

本文研究了新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)6-(2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(DHDHD)的化学发光性质;考察了二十多种金属离子对DHDHD-H_2O_2体系的催化发光情况,拟定了应用该体系化学发光测定钴的新方法。线性范围1.0×10~(-11)g/ml～8.0×10~(-8)g/ml;检测限4×10~(-12)g/ml。     

甲硫醇离子选择性电极的研制及其在甲胺磷残留量测定中的应用

本文以甲硫醇银及硫化银为电活性材料制得对甲硫醇离子有选择性响应的固态膜离子选择性电极。在pH为9.3的0.035mol/L Na_2B_4O_7-0.1mol/L NaOH-0.1mol/L Na_2SO_3介质中,电极的线性响应范围为5×10~(-6)～1×10~(-2)mol/L,响应斜率为58mV/pX。蔬菜中甲胺磷的残留量可以用乙酸乙酯或甲醇水溶液提取后,利用其在碱性条件下水解生成甲硫醇离子的特性用本电极测定,检测限2μg/g,设备简单,操作方便。     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量铜的研究 Cu(Ⅱ)-次甲基蓝-H_2O_2体系

在氨水介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化次甲基蓝的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量CU(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为1.5×10~(-10)g/ml。测定范围为0～0.7μg/25ml。测得催化及非催化反应的表观活化能分别为9.15kJ/mol及14.13kJ/mol。样品分析结果良好。     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂体系荧光光度法同时测定铽和镝

铽-亚氨基二乙酸-钛铁试剂休系,镝-氨羧络合剂-钛铁试剂体系已有研究报道。铽和镝是稀土元素中原子序数相邻的两个元素,两者共存,不易分离分别测定,基于此,本文研究了在亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂(CTMAB)体系中荧光光度法同时测定铽和镝。操作步骤:于25ml比色管中加入Tb~(3+)和Dy~(3+)的混合液,然后依次加入亚氨基二乙酸(1×10~(-3)mol/L),钛铁试剂(1.0×10~(-4)mol/L),乙二胺缓冲溶液(pH12)各1.0ml,表面活性剂(3×10~(-2)mol/L)3.0ml,     

鲁米诺-I_2-As~(3+)化学发光反应的研究——矿石中砷的测定

本文拟定了鲁米诺-I_2-As~(3+)无机偶合反应化学发光法测As~(3+),不仅灵敏度高(检测限为9.8×10~(-10)g/ml)。线性范围宽(1.0×10~(-7)g/ml—1.0×10~(-9)g/ml),而且选择性好。另外,作者还将表面活性剂用于该体系,使得灵敏度进一步提高,其检测限为3.4×10~(-10)g/ml。将该法用于矿样中As~(3+)的测定,结果令人满意。     

酱油中痕量镉的共沉淀分离富集原子吸收测定

研究了用PAN-Ni(Ⅰ)体系共沉淀分离富集酱油消解液中的痕量镉,再用微量注射进样FAAS测定的方法。在pH10的溶液中,检测下限可达1.05×10~(-3)μg/ml,线性范围为1.05×10~(-3)～0.125μg/ml,共存物质不干扰测定。方法快速、简便、稳定,具有良好的重现性和回收率。     

磷钼杂多阴离子薄膜修饰电极及其应用——循环伏安法测定植酸中无机磷

本文采用含磷10μg/ml的5×10~(-3)mol/L钼酸铵-0.5mol/L硫酸-20％(V/V)丙酮溶液为电极修饰液,制备了性能优良的以玻碳为基体的PMo_(12)薄膜修饰电极,并应用于植酸中无机磷的测定。检测限为0.04μg/ml磷;相对标准偏差(n=5)为4.32％,加标回收率为98％～108％。本法还可应用于植酸及其它含磷试样的分析。     

以盐酸肼还原天青I催化光度法测定痕量钼

基于天青Ⅰ与盐酸肼氧化还原反应钼的催化活性,拟定了测定痕量钼新的动力学方法。本法钼的检测限为6×10~(-4)μg/ml,可测定浓度范围为1×10~(-3)～9×10~(-1)μg Mo/ml。本法可用于井水、温泉水和废水中钼的测定。     

一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究 Ⅲ.锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的混合荧光增敏及其连续测定

本文研究了Mn~(2+)和Co~(2+)对7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下,荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是:Mn~(2+)浓度0～2.9×10~(-7)mol/L;Co~(2+)浓度0～8.8×10~(-7)mol/L;总浓度不超过1.0×10~(-6)mol/L。检出限量为Mn~(2+)4.5×10~(-9)mol/L和Co~(2+)1.4×10~(-8)mol/L。实现了Mn~(2+)和Co~(2+)的连续测定。     

金-钼酸铵-罗丹明B体系显色反应的研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇(PVA)存在下金与钼酸盐和罗丹明B(RB)的显色反应,其适宜条件为C_(HClO)=0.81mol/L,C_(MoO)~(2-)=1.4×10~(-3)mol/L,C_(RB)=3.3×10~(-5)mol/L及0.08％PVA。λ_(max)=570nm,表观摩尔吸光系数C为2.65×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～10μg Au/25ml。缔合物至少稳定2周,摩尔比Au:RB=1:2。考察了39种共存离子的影响,大多数贱金属不干扰。泡沫塑料分离富集金后,用于岩矿及冶金产品中金的测定,结果满意。     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

电致化学发光抑制效应测定SO_3~(2-)

基于SO_3~(2-)能抑制鲁米诺电致化学发光,本文提出了在Na_2CO_3-NaHCO_3-KCl-鲁米诺体系中测定SO_3~(2-)的方法。在1.0×10~(-6)mol/L～5.0×10~(-4)mol/L范围内,SO_3~(2-)-浓度的对数与电致化学发光降低的光强度△I呈线性关系。对11份浓度为5.0×10~(-6)mol/L的Na_2SO_3溶液进行测定,结果的相对标准偏差为4.3%。文中对SO_3~(2-)-抑制鲁米诺电致化学发光的机理作了初步的探讨,提出了可能的反应历程。     

流动注射-邻菲啰啉协同催化化学发光法测定痕量的铜

本文拟订了邻菲啰啉-CTMAB-H_2O_2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)协同催化化学发光体系流动注射测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的检出限为8×10~(-12)g/ml Cu(Ⅱ),线性范围为1×10~(-10)-4×10~(-8)g/ml Cu(Ⅱ),相对标准偏差为0.9％分析速度为160样/小时。本法用于头发和水样中Cu(Ⅱ)的测定取得了满意的结果。