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《合成化学》2015,(10)
以2,2'-双二苯基磷基-1,1'-联萘[(S)-1]为原料,与H2O2经氧化反应制得(S)-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-2];(S)-2经酸性树脂催化硝化制得(S)-5,5'-二硝基-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-3)];(S)-3经Pd/C催化硝基氢化还原制得(S)-5,5'-二氨基-2,2'-双二苯基磷氧基-1,1'-联萘[(S)-4];(S)-4经HSi Cl3/PPh3还原制得(S)-5,5'-二氨基-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,总产率65.6%,其结构经1H NMR,31P NMR和IR确证。 相似文献
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近年来,亚砜的研究十分活跃,苯亚磺酰基乙酸酯是有用的合成中间体,它可以起烷基化反应、Michael反应和缩合反应.我们在含硫碳负离子的研究工作中需要一系列的苯亚磺酰基乙酸酯(3_(a—j))作为合成中间体.合成这类化合物最方便的方法是用合适的硫酚制成硫醚后进行选择性氧化,常用的氧化剂是过氧化氢、过碘酸钠和间氯过苯甲酸.但是,各种方法均有不足之处.例如,用过氧化氢容易发生过度氧化,导致产品不纯;间氯过苯甲酸价高;按文献用过碘酸钠氧化硝基苯硫乙酸酯(2_(a—j)),反应难以进行.不久前,Mckillop等报道用过硼酸钠(NaBO_3·4H_2O)可使硫醚氧化生成亚砜.但是,他们的研究对象仅局限于结构简单的二烃基硫醚,而在分子内若有其它官能团时能否进行选择性氧化,则未见报道.我们进行了过硼酸钠选择氧化苯硫基乙酸酯的研究,取得了很好的结果. 相似文献
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硫醚双酐聚酰胺酸的合成及其热稳定性 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了硫醚二酐和4-硝基-4'-[N,N-二(2-氨乙基)氨基]偶氮苯(二胺单体)及对应的硫醚聚酰胺酸,并对其结构进行表征.由于该发色团分子的一端有可以进一步聚合的氨基,它与硫醚酐所形成的聚酰胺酸在普通有机溶剂中具有良好的可溶性,NLO发色团和聚酰亚胺骨架的分解温度td分别为362℃和491℃,显现出了特殊的热稳定性.目前,这些聚合物在高敏感非线性光学材料方面显示着广泛的应用前景. 相似文献
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合成了反式-4-[N-(乙氧基羰基-4"-硝基苯基)-N'-乙基氨基]-4'-(二甲基氨 基)二苯乙烯(DMANHAS)和三个新有机化合物。用核磁、红外以及元素分析进行了表 征。测试了紫外吸收光谱、单光子荧光光谱和双光子荧光光谱。在800nm的飞秒脉 冲激光激发下,反式-4-(N-羟乙基-N'-乙基氨基)-4'-(二甲基氨基)二苯乙烯 (DMAHAS)和反式-4-(N-羟乙基-N'-乙基氨基)-4'-(二乙基氨基)二苯乙烯(DEAHAS) 均发出较强的蓝紫色上转换荧光,荧光峰分别位于436和440nm,而DMANHAS和反式- 4-[N-(乙氧基羰基-4"-硝基苯基)-N'-乙基氨基]-4'-(二乙基氨基)二苯乙烯 (DEANHAS)没有荧光。 相似文献
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氯苯硝化副产物的研究: 氯代三硝基二苯胺的分离与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
从氯苯硝化母液中用薄层色谱分离到二个新的氯代三硝基二苯胺.用UV,IR,NMR,MS和一些物理化学数据的测定推导出它们的结构为4-氯-2',3',6'-三硝基二苯胺和4-氯-2',3',4'-三硝基二苯胺. 相似文献
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一类新型的双β-氨基醇的合成及催化硼烷对芳酮的不对称还原反应 总被引:7,自引:0,他引:7
以L-半胱氨酸盐酸盐出发,经与二卤代烷偶联,成酯和格氏反应制得三种双手性β-氨基醇,1,2-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]乙烷(4a),1,3-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]丙烷(4b),1,4-双[R-2-氨基-3-羟基-3,3-二苯基丙硫基]丁烷(4c)。将此类双手性β-氨基醇与硼烷在THF溶液中反应,in situ制备双手性恶唑硼烷催化硼烷对芳酮的不对称还原,产物苯乙醇的光学收率达72.8%、α-溴代苯乙醇的光学收率达91.4%。 相似文献
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以具有降血糖活性的达格列净、卡格列净和脱氧野尻霉素为参照,设计合成了新化合物N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素(A)。以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,先将羧酸转化为酰氯、再经Friedel-Crafts酰基化、羰基还原及硝基还原,合成了中间体2-氯-5-氨基-4'-乙氧基二苯基甲烷;另一方面,以单丙酮葡萄糖为原料,经选择性氧化和水解反应得到5-氧化-D-葡萄糖。该化合物和2-氯-5-氨基-4'-乙氧基二苯基甲烷发生双还原胺化反应得到化合物A的粗品。将粗品A与乙酸酐反应,经柱色谱分离得到高纯度的四乙酰基-N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素(B),再将其水解制得纯的化合物A。将化合物A口服给药SD大鼠后,发现该化合物可以降低SD大鼠血糖,增加尿量和葡萄糖从尿液中的排出。 相似文献
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2-芳胺基-5-[5'-氨基-1'-(4''-氯苯基)-1', 2', 3'-三唑-4'-基]——-1, 3, 4-恶二唑的合成 总被引:11,自引:0,他引:11
利用1-[5'-氨基-1'-(4'-氯苯基)-1', 2', 3'-三唑-4'-甲酰基]-4-芳基氨基硫脲在汞盐Hg(OAc)2-HOAc中加热缩合, 制得11种新的2-芳胺基-5-[5'-氨基-1'-(4'-氯苯基)-1', 2', 3'-三唑-4'-基]---1, 3, 4-恶二唑。所有化合物的结构经元素分析, IR、MS以及1H NMR确认。选择代表物作生测试验, 结果表明, 2b, 2k中MIC3.1mg/L时, 对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌繁殖有明显抑制。 相似文献
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阳离子型UV光引发剂--三芳基硫鎓盐的合成 总被引:2,自引:2,他引:0
以硝基苯、浓硫酸、六氟磷酸钾和碘酸钾为原料,经氧化、取代、置换反应得到3,3′-二硝基二苯基碘六氟磷酸盐(2)。2与苯硫醚在苯甲酸铜的催化下合成了3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸盐(3)。3是一种新型的三芳基硫鎓盐阳离子UV光引发剂,其结构经UV,1H NMR,IR及MS确证。 相似文献
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氨基呋咱氧化为氨基硝基呋咱的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究开发了将氨基呋咱转化为氨基硝基呋咱新的高收率氧化方法. 采用甲烷磺酸为介质, 以过氧化氢、碱或碱土金属和胺为基的氧化物(如钨酸钠或过硫酸铵)混合物的新氧化体系[H2O2/CH3SO3H/Na2WO4或(NH4)2S2O8]代替以硫酸为介质的过氧化氢和过硫酸铵混合物氧化体系, 分别对3,4-二氨基呋咱(DAF)、3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DAAF)和3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱(DAAzF)进行氧化, 以高于65%的产率获得了3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)和3-氨基-3’-硝 基-4,4’-氧化偶氮呋咱(ANAF), 并以15%的收率合成得到新化合物3-氨基-3’-硝基-4,4’-偶氮呋咱(ANAzF). 研究表明甲烷磺酸/过氧化氢/碱或碱土金属和胺为基的氧化物混合物是制备同时含有氨基和硝基基团的系列呋咱化合物非常有效的氧化体系. 相似文献
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N-芳基丙烯酰胺是-类功能性单体,它能与丙烯酸酯类单体进行自由基共聚合。本文以4,4'-二氨基二苯基甲烷为起始原料,合成了新的带有较长侧基的甲基丙烯酰胺类单体,即4-乙酰氨基-4'-甲基丙烯酰氨基-二苯基甲烷(AMDPM)。它能进行自由基聚合或与丙烯酸甲酯(MA)共聚合。 相似文献
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