离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中六价铬的含量

正铬(Cr)元素常以三价铬(Cr~(3+))和六价铬(Cr~(6+))的形态存在,在自然界中分布广泛。Cr~(3+)在人体正常糖脂代谢中是必不可少的微量元素,缺少Cr~(3+)可能会引发多种疾病;Cr~(6+)由于其氧化性和对皮肤的高渗透性,毒害性较大,被确认具有致癌作用[1]。烟用接装纸是香烟吸食过程中与口腔密切接触的部分,其安全性影响卷烟产品的整体质量安全,因此,针对卷烟产品中Cr~(6+)的含量进行质量监控很有必要。     

电感耦合等离子体质谱法测定接装纸中砷、钼、镉、铊和铅

建立了一种同时测定接装纸中砷、钼、镉、铊和铅5种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法,实验采用微波消解前处理样品,HNO3-H2O2-HF混合体系作消解剂。方法的加标回收率94.79%~114.6%,检出限0.002~0.18μg/L,相对标准偏差1.1%~4.4%(n=5),线性相关系数0.9996~1.000。用所建立的方法测定了17个牌号接装纸中砷、钼、镉、铊和铅的含量,结果发现:砷、钼、镉、铊和铅在接装纸中的含量较低,其平均值均低于1.0μg/g,接装纸中钼和铊两种元素的变异较大,镉的变异最小,其变异系数分别为98.5%、151.1%,53.0%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量

烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中可萃取砷

采用电感耦合等离子体质谱法测定了纺织品中的可萃取As。采用反应模式以去除40Ar35Cl+离子对测定75As+的干扰,标准工作曲线采用基体匹配的方法减少基体效应的影响。样品采用模拟酸性汗液进行萃取,将萃取液稀释5倍后进行测定,以降低盐分对仪器的影响。方法检出限为6μg/kg,测定低限2μg/kg,在样品中添加0.02~0.2 mg/kg的砷时,回收率97.8%~98.6%,相对标准偏差小于5%。方法满足了检测生态纺织品(婴幼儿产品)的限量要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

标准加入法-高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定钢中痕量镧

<正>稀土能与钢中气体元素反应,起到变质夹杂物、提高钢疲劳性能的作用^[1]。近年来,有部分研究发现,痕量镧在钢中的微合金化作用能增加产品的抗拉强度^[2-3]。因此,痕量镧的准确测定显得尤为重要。由于镧系元素性质接近,彼此谱线干扰复杂,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧时测定下限约为1 μg·g^-1[4],不能满足钢中痕量镧的分析需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定砷滤饼中的铼

砷滤饼样品在硝酸-过氧化氢混合液中微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中铼的含量。185 Re作为测量同位素,以~(193)Ir为内标物。铼的线性范围为50μg·L~(-1)以内,方法的检出限(3s)为0.037μg·L~(-1)。方法的加标回收率在96.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.0%~3.8%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定口含烟中的钠

建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定口含烟中钠的方法,并对影响测定结果的主要因素进行了优化. 结果表明,方法检出限和定量限分别为0. 553 4 和1. 845 μg / Kg,平均回收率为92. 00% ~ 97. 63%,RSD 低于5. 535% （n = 6）. 应用方法对不同品牌的口含烟样品进行了检测,结果显示,不同品牌口含烟中钠含量水平差异明显.     

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

取海绵钯样品0.900 0 g,加入10 mL水润湿后,用10 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解,用水定重至90 g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,⁵²Cr、⁵⁶Fe、⁵⁵Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1 100 W、雾化气流量0.85 L·min^-1等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012～0.452μg·g^-1,按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%～107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一...     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

等离子体质谱多内标法测定金属铒中多种痕量元素

本方法采用ICP—MS法同时测定高纯金属铒中14个稀土元素和15种非稀土元素杂质，确定了合适的样品稀释浓度，采用Sc、In、Cs、Tl4个内标，杂质元素的检出限在0．04～16μg／g之间，样品的加标回收率在86％～105％之间，能够满足4N金属铒产品的检测需求。     

叠加内标法色谱定量分析

 叠加内标法是指在色谱定量分析中将内标法与叠加法结合的一种新的定量方法。叙述了叠加内标法定量的理论依据 ,规定了其操作步骤 ,并详细说明了这种方法的适用条件和优缺点。     

快速测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析方法

通过对连续流动分析仪进样杯的改进,设计了去除彩色卷烟纸和接装纸中色素的快速固相萃取方法,该法无需转移样品,大大简化了样品前处理过程,具有操作简便、灵敏度高、检测速度快、检测自动化等优点。据此建立了测定彩色卷烟纸与接装纸中六价铬的连续流动分析法,方法检出限为0.85 μg/L,定量下限为2.5 μg/L;在3个加标水平下,方法回收率为88.5%~97.3%;日内相对标准偏差和日间相对标准偏差均小于4.0%。采用烟草行业标准方法对分析结果进行验证,测定结果和标准方法无显著差异。所建立的方法可满足彩色卷烟纸和接装纸中六价铬快速测定的需求。     

动力学—两次标准加入法同时测定钼和钨

本文提出了动力学－两次标准加入法双组份同时测定的新方法，讨论了测定的基本原理；用停流ＦＩＡ光度法研究了钼和钨共同催化的Ｈ２Ｏ２－Ｉ＾－动力学反应体系，并建立了钼和钨同时测定的条件，用本法测定了钢样和模拟样品中的钼、钨含量，结果满意，钼和钨的回收率分别为９７％－１０２．６％和９８．２％－１０３％；相对标准偏差分别为２．８％－３．２％和２．１％－３．５％。     

H-Point Standard Addition Method for Simultaneous Determination of Palladium and Cobalt

The H-point standard addition method (HPSAM) has been applied to simultaneous determination of palladium and cobalt at trace levels, using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) as a chromogenic reagent. Palladium and cobalt at neutral pH levels form green colored neutral complexes with PAN which are soluble in aqueous sodium dodecylsulfate (SDS) micellar media and can be monitored spectrophotometrically. Simultaneous determination of cobalt and palladium by HPSAM were performed spectrophotometrically and under optimum conditions. Absorbances at the two pairs of wavelengths, 597 and 650 nm or 566 and 612nm, were monitored while adding standard solutions of cobalt or palladium, respectively. The method is able to accurately determine a cobalt/palladium ratio of between 5:1 and 1:30 (wt/wt). The accuracy and reproducibility of the determination method for various known amounts of cobalt and palladium in their binary mixtures were evaluated. The effects of diverse ions on the determination of cobalt and palladium to investigate the selectivity of the method were also studied. The recommended procedure was applied to real water samples and synthetic sample solutions.     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法与氢化物发生-原子吸收光谱（HG-AAS）法测定土壤中硒含量的对比研究

基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定值进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00μg/L和0.08~16.00μg/L,检出限分别为0.25μg/L和0.02μg/L,精密度分别为1.3%和2.1%;用加标回收实验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7%~99.4%和94.9%~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。     

电感耦合等离子体质谱法测定卷烟用纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定了卷烟纸中铜、砷、钼、镉、铊和铅等6种杂质金属元素。试样用硝酸、过氧化氢及氢氟酸在Multiwave 3000型微波消解仪中消解处理,在所得消解后的溶液中加入硼酸溶液络合过量的氢氟酸。加入含115In及209Bi各20μg.L-1的混合溶液作为内标。上述6种元素在一定浓度范围内与各相应的分析信号值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.002～0.16μg.L-1之间。按标准加入法测得方法的回收率在95.3%～113.0%之间。试验了方法的重复性,其相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.6%之间。     

测定海产品中5种砷形态国家标准方法的改进北大核心CSCD

国家标准GB5009.11-2014测定食品中砷形态含量时,前处理方法需经放置过夜、热提取、离心、萃取及过滤等较多步骤,耗时较长,且测定方法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)中流动相需配制4种不同含量的无机盐,还须调节流动相酸度,较为复杂.针对上述问题,改进了国家标准前处理方法,优化了国家标准第二法的色谱条件,提出了基于微波辅助酶提取-HPLC-ICP-MS快速测定食品中5种砷形态含量的方法.将样品1.0 g、链霉蛋白酶E酶0.004 g和水20 mL置于微波提取仪中,于35℃提取45 min,提取液离心10 min,再经0.45μm水性滤膜过滤即得样品溶液.以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,体积比99∶1的2.0 mmol􀅰L^(-1)的磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)-乙醇的混合液为流动相等度洗脱,按仪器工作条件进行测定.结果表明:5种砷形态的标准曲线的线性范围均为2.5~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.50~0.60μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~5.0%.方法用于实际样品的分析,并与GB 5009.11-2014中第二法的测定结果进行比对,结果表明改进后的方法与GB 5009.11-2014不存在显著性差异(P>0.05).     

ICP-AES锂内标法测定水中钾钠

钾、钠原子的第一电离能小于 6 .1eV ,属于易电离易激发元素[1] ,它们的谱线标准温度 ,钾原子线 76 6 .4nm为 2 870K、钠原子线 5 88.9nm为3470K[2 ] ,相对于其他元素较低 ,而ICP等离子体温度很高 ,在 6 0 0 0～ 10 0 0 0K ,中心温度 80 0 0K[1] ,这对于钾、钠温度过高 ,电离度很大[1] ,在ICP中测定结果不理想 ,而使用加内标方法 ,钾、钠电离度受到抑制 ,可使准确度提高。另外 ,铷和铯的电离电位比钾、钠小 ,锂则大于钾、钠 ,所以铷和铯作内标要比锂理想。本文通过对锂不同浓度的试验 ,发现合适的内标元素浓度 ,可以得到满意的结果。1…