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采用QuEChERS法提取-气相色谱-串联质谱法同时测定生态纺织品中31种农药残留。样品粉碎后用乙腈萃取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠除水后,用乙二胺-N-丙基硅烷和C18吸附剂净化,离心后过膜。待测物在Thermo TR-RESTICIDE石英毛细管色谱柱上分离,采用电子轰击离子源和选择反应监测模式进行质谱测定。31种农药的线性范围均为0.01~1.00mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.007mg·kg-1之间。加标回收率在80.3%~99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。 相似文献
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建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、碳十八键合锆胶(Z-Sep+)和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经 1 mL 乙酸乙酯复溶后,过0. 22 μm 有机微孔滤膜,采用 GC-MS/MS 在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数(r2)均大于0. 995,定量下限为 2~10 μg/kg;在 10、20、50、100 μg/kg4 个加标水平下的平均回收率分别为 72. 7%~116%、71. 9%~117%、73. 2%~112% 和 71. 5%~120%,相对标准偏差(RSDs)分别为 0. 90%~15%、0. 70%~15%、0. 60%~14% 和 0. 40%~15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34. 67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003~0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%~95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。 相似文献
5.
取均质后的桃皮或桃肉,在匀浆机上用乙腈提取;加入氯化钠及硫酸镁振荡盐析;取上清液与PSA混匀并离心进行净化。取经滤膜过滤的滤液与水混匀后供液相色谱-串联质谱分析。用Agilent Eclipse plus C18 RRHT色谱柱为分离柱,用含甲酸的5mmol·L-1甲酸铵溶液与乙腈以不同比例的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾正离子源动态多反应监测模式进行检测。所测31种农药在一定质量分数范围内保持线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~20μg·kg-1之间,回收率在73.6%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.70%~17%之间。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(4)
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定葡萄酒中有机磷类及有机氯类等16种农药残留。样品经酸化乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理法,经N-丙基乙二胺-石墨化碳黑-C18粉末净化。净化液采用Agilent HP-5MS色谱柱分离,质谱中采用电子轰击离子源-选择离子监测模式。16种农药的线性范围为0.05~2.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.060mg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在87.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~6.9%之间。方法可以用于葡萄酒中农药残留的进出口检测。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中83种农药残留的测定方法。茶叶样品经超纯水浸泡,用正己烷提取,过石墨化炭固相萃取小柱净化,待测农药在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,用保留时间和特征离子对定性,外标法定量。在最佳的仪器条件下,待测农药在5~500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.999,待测农药的检出限LOD(S/N=3)为2~20μg/kg,定量限LOQ(S/N>10)为5~50μg/kg。在空白茶叶样品中添加83种农药,添加水平分别为50、100、500μg/kg时,回收率范围在70.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)范围为3.2%~11.6%。对实际样品检测结果表明,大部分茶叶均有农药残留检出,主要为戊唑醇、溴虫腈、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯、唑虫酰胺,检出浓度集中在10~1 000μg/kg。该方法不但可以有效降低基线,减少杂峰的干扰,而且简单、灵敏、稳定,方法灵敏度满足国内外农药残留监测限量标准要求。 相似文献
8.
建立了气相色谱-串联质谱测定水果中50种农药残留的分析方法。考察了无缓冲盐体系、乙酸盐缓冲体系和柠檬酸盐缓冲体系提取水果中50种农药的有效性,并对比了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化和SinChERS-Nano柱净化两种净化方法。结果表明,存在缓冲盐体系的QuEChERS方法提取效果更好且两种缓冲盐体系无明显差别,最后选择乙酸盐缓冲体系;通过比较净化效果和总离子流色谱图,发现SinChERS-Nano柱净化的效果更好。对50种农药进行加标回收试验,发现甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三氯杀螨醇、百菌清这5种农药回收率为71.2~129.2%,其他45种农药的回收率为79.1~122.3%。方法的检出限(LOD)为0.3~3.0 μ g/kg;定量限(LOQ)为1.0~10.0 μ g/kg。该方法适用于柑橘、葡萄等水果中50种农药残留的快速筛查分析。 相似文献
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建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)3种吸附剂净化,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,基质外标法定量。结果显示,检测项目在5~500 μg/L范围内呈良好线性(R2>0.99),在3个添加水平下测得回收率为71.5%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为1.94%~9.87%(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测有机磷类、有机氯类农药。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验,212种农药的平均回收率为60.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~31%。该方法简单、灵敏、稳定,可有效去除复杂基体的干扰,各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求,适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。 相似文献
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QuEChERS前处理联合UPLC–MS/MS法检测花生中22种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了Qu ECh ERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前处理联合UPLC–MS/MS法检测花生中22种农药残留的方法。样品用10 m L乙腈提取,以多壁碳纳米管、N-丙基乙二胺为吸附剂,对2 m L提取液进行净化,净化液稀释至2倍体积,以MRM扫描方式、正负离子模式同时分析。22种农药在10,20,50μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70.6%~121.2%,相对标准偏差小于10%(n=6);多菌灵、抗蚜威、扑草净在0.05~10μg/L,啶虫脒、氟虫腈砜、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、嘧菌酯在0.5~20μg/L,烯酰吗啉、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、吡虫啉、甲维盐、除虫脲、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈亚砜、咪鲜胺、二甲戊灵在0.5~50μg/L之间,阿维菌素在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995 0。22种农药的定量限在2μg/kg以下,远低于各待测农药最高残留限量标准(MRL)。该法适于花生中农药残留的同时快速检测。 相似文献
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固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术在农药残留物分析中的应用 总被引:23,自引:2,他引:23
综述了固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)在各种环境水、土壤等样品中农药残留分析中的应用和发展。SPME/GC/MS联用技术具有快速、简便、准确等优点。 相似文献
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牛肉中7种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了牛肉组织中胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品经乙腈提取后,吹干提取液,用正己烷溶解,氟罗里硅土固相萃取柱净化,经BEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%乙酸铵溶液为流动相进行洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药标准溶液在10~1000μg/L范围内呈良好线性,r2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量下限为10μg/kg;7种拟除虫菊酯农药在10~50μg/kg添加水平内的回收率为81%~116%,批内、批间RSD均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能满足食品安全检测有关法规的要求。 相似文献
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高效液相色谱法同时检测棉织品中的9种有机氯农药残留 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定棉织品中9种有机氯农药含量的方法。采用丙酮-石油醚超声萃取法提取纺织品中的农药残留物,采用填料粒径为5 μm的ODS色谱柱,甲醇-磷酸水溶液(pH 2.27)体系为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min,在波长230 nm下检测。9种农药在0.5~10 mg/L范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系(r2>0.9988)。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高(85.5%~99.6%),可用于纺织品中有机氯杀虫剂和除草剂含量的测定。 相似文献
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QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg·kg~(-1)。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。 相似文献