微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定纺织品中甲醛含量

采用自制的微量流动注射-全自动甲醛快速检测仪测定了纺织品中甲醛含量。甲醛与间苯三酚发生显色反应,然后测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在20mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为4.0mg.kg-1。方法用于测定纺织品中甲醛的含量,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～4.9%之间,加标回收率在91.0%～102%之间。     

纺织品中游离和水解甲醛含量的自动测定仪的研制

基于流动注射-光纤光谱仪联用技术研制了纺织品中游离和水解的甲醛含量测定的自动化分析系统。该系统包括萃取、显色反应、分光光度测定、数据采集与处理等4大模块。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.008mg·L-1。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,加标回收率在94.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~1.9%之间。     

氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛

试验了用氨基酸代替氨水或乙酸铵作为胺源的条件下,乙酰丙酮与甲醛反应生成有色化合物的适宜条件并提出了氨基酸-乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的方法。优化的试验条件如下:①0.12mol·L-1甘氨酸衍生剂用量为2mL;②反应温度为50℃;③反应时间为15min;④反应体系的pH为4.7。甲醛的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限为5μg·L-1。加标回收率均不小于98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4%。方法应用于地表水样中甲醛的测定,测定值与国标法测定结果相符。     

流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛

在0.4 mol·L-1氢氧化钾溶液中甲醛与问苯三酚反应生成一种不稳定的橙色化合物,其吸收峰位于474 am波长处.以此反应为基础提出了微量甲醛的分光光度测定方法,并采用流动注射技术,对显色反应的过程进行了严格控制并及时地测定所生成的不稳定橙色化合物的吸光度.甲醛质量浓度在10 mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,在采样频率为每小时35个样品的条件下,所得检出限为0.023 mg·L-1.在7 mg·L-1浓度水平条件下连续测定11次,测得相对标准偏差为0.29%,试样中微量甲醛先从磷酸溶液中用蒸汽蒸馏法分离并吸收于氢氧化钾溶液中.     

Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中微量甲醛

提出了Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中的微量甲醛的方法。优化的衍生反应条件如下:①反应体系pH为5.5;②反应温度为50℃;③反应时间为20min;④衍生剂乙酰丙酮(0.2+100)溶液用量为0.5mL;⑤氯化铵溶液浓度0.5mol·L-1。甲醛质量浓度在2~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.2μg·L-1。方法用于啤酒和白酒样品的分析,加标回收率在81.2%~102%之间。     

催化动力学光度法测定痕量甲醛

在0.04 mol·L-1硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有显著催化作用,且在甲醛质量浓度为0.08～0.48 mg·L-1之间与在510 nm测得的吸光度之间呈线性关系,其线性回归方程为△A=1.5632 C～0.0441(式中C为甲醛质量浓度,以mg·L-1表示),其相关系数为0.9985,方法的检出限为5.18×10qmg·L-1.对此反应的动力学性质也作了研究,甲基橙的氧化反应为0.5级反应,甲醛的催化反应为一级反应,测得其表现活化能为74.53 kJ·mol-1.将所提出的方法应用于几种水样中痕量甲醛的测定,计算得分析结果的相对标准偏差(n=8)均小于0.9%,测得回收率在95.1%～104.9%之间.方法所测得的结果与乙酰丙酮光度法测得的结果相吻合.     

紫外光照还原-流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐

在pH 8.2的二乙三胺五乙酸-三羟甲基氨基甲烷(DTPA-Tris)缓冲介质中,通过紫外光照射使NO3-还原为NO2-后,与显色剂反应生成吸收峰位于540 nm波长处的化合物,据此提出了在线紫外光照还原流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐。经试验,选择30 g·L-1氯化钠溶液作为载流,所选定的反应圈及样品环的长度依次为180 mm和130 mm。硝酸盐的质量浓度在0.009~3.0 mg·L-1范围内与相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.63μg·L-1。对同一天然海水样品按此法测定其NO3-含量10次,测得其平均值为0.538 mg·L-1,相对标准偏差为0.34%,并求得NO3-的还原率为80%。另在6个海水样品中各加0.50 mg·L-1NO3-标准溶液,按方法做回收试验,测得其回收率在97%以上。     

同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量

氨基酸与乙酰丙酮和甲醛反应得到的产物能发出荧光,据此建立了同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量的方法。以苯丙氨酸作为测定滁菊中氨基酸总量的目标物。优化的试验条件如下:1苯丙氨酸、谷氨酸的波长差为55nm;2甘氨酸和混合氨基酸的波长差为60nm;3反应体系的pH为6.0;4反应温度为100℃;5反应时间为60min;6 4%甲醛溶液用量为1.5mL;7 2%乙酰丙酮溶液用量为1.25mL。苯丙氨酸的质量浓度在5.00~50.0mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.30~0.87mg·L-1之间。对苯丙氨酸样品连续测定10次,测定值的相对标准偏差为1.2%。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在64.7%~103%之间。     

流动注射荧光法测定食品和饮料中的甲醛

基于在醋酸铵缓冲溶液中,甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应生成荧光物质,建立了流动注射荧光法测定食品及饮料中痕量甲醛的方法.在最佳实验条件下,荧光强度与甲醛浓度在5μg.L-1~3 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.28μg.L-1.该方法简单、快速.     

高效液相色谱法测定密胺餐具中甲醛单体迁移量

采用高效液相色谱法测定密胺餐具中的甲醛迁移量。样品经乙酸(4+96)溶液浸泡提取后,加入2,4-二硝基苯肼,与浸泡液中的甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(7+3)溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为350 nm。甲醛的质量浓度在0.01~40.0 mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在99.8%~101%之间,相对标准偏差(n=10)均不大于0.6%。方法适用于密胺餐具中甲醛迁移量的检测。