紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量

建立了以紫尿酸为显色剂测定盐酸氯丙嗪的光度法。在弱酸性条件下,Fe(Ⅲ)被盐酸氯丙嗪定量还原成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)在碱性条件下与紫尿酸反应形成不稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子与盐酸氯丙嗪形成稳定的蓝色离子缔合物,该离子缔合物的最大吸收波长位于635 nm,其表观摩尔吸光系数ε=2.62×104 L/(mol·cm),盐酸氯丙嗪质量浓度在0.5~10.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2。测定结果的相对标准偏差为1.02%~2.65%(n=5),加标回收率为91.0%~95.0%。该法灵敏度较高、选择性及重现性良好,可用于片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定。     

Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪

建立了以Fe(Ⅲ)为氧化剂分光光度法测定盐酸氯丙嗪的方法。在盐酸介质中,Fe(Ⅲ)将盐酸氯丙嗪氧化形成一种红色化合物,该化合物的最大吸收波长位于525 nm,其摩尔吸光系数ε=1.05×104 L/(mol·cm)。盐酸氯丙嗪的质量浓度在0~20.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 2,加标回收率为94.0%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为0.55%~1.42%(n=6)。该法灵敏度较高、选择性及重现性良好,可用于药品和血清中盐酸氯丙嗪的测定。     

邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104 L.mol-1.cm-1,检出限为0.020 mg/L。11次重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

盐酸氯丙嗪显色-分光光度法快速测定食盐中的碘含量

研究了在硫酸介质中,IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应,且显色的程度和IO3-的量成正比例关系,据此建立了分光光度法测定食盐中碘含量的分析方法。显色物质的最大吸收波长为526nm,线性回归方程为y=1.214x+0.011 8,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光系数为5.2×104 L/(mol·cm),碘浓度在0~24μg/10mL范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为97.5%~102.0%,实验表明,方法操作简单,灵敏度高、选择性好,适用于食盐中碘含量的测定。     

钒酸铵氧化-分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0～100mg/L和100～360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%～102.9%.     

铁氰化钾-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪

建立了以铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法.研究表明,盐酸氯丙嗪可以使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6].盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.21-32.00μg/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.01854+0.07652p(μg/mL),相关系数R=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.5×10(4)·L·mol-1·cm-1,检出限0.12μg/mL.方法用于测定药物和血清中盐酸氯丙嗪含量,回收率为98.1%～101.3%.     

流动注射光度法测定药物中的盐酸氯丙嗪

在pH 4.04的HAc-NaAc缓冲液中, 刚果红与盐酸氯丙嗪在室温下迅速结合生成缔合物, 且缔合物在480 nm处有最大吸收. 基于此建立了流动注射光度法测定药物中盐酸氯丙嗪的含量. 方法线性范围为0.25～50.0 μg/mL, 检出限为0.082 μg/mL, 测定频率达80次/h.     

荧光分光光度法直接测定盐酸异丙嗪片剂及注射液的含量

以０．０００１ｍｏｌ／Ｌ盐酸的溶剂,３０３ｎｍ为激发波和ｎｍ为发射波和散荧光分光光度法直接测定盐酸异丙嗪片剂及注射液中盐酸异丙嗪的含量。盐酸异丙嗪在０．１～１０．０μｇ／ｍＬ浓度范围呈良好线性。片剂及注射液的测定平均变异系数分别为０．３１％和０．４５％,回收率分别为９９．９％和９９．６％。     

溴酚蓝分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%～1.7%之间。     

Spectrofluorimetric Determination of Chlorpromazine Hydrochloride and Thioridazine Hydrochloride

Abstract

Fluorescence spectroscopy was applied to the development of a sensitive and simple method for the determination of chlorpromazine HCl and thioridazine-HCl. The method is based upon development of an intense fluorescence using N-bromosuccinimide as the fluorogenic reagent. The produced fluorescence has very characteristic excitation and emission spectra and was stable for at least one hour. The results were reproducible and as little as 5 ng/ml chloropromazine HCl and 1 ng/ml thioridazine-HCl could be determined. The method was applied successfully to the analysis of various commercially available dosage forms. The obtained results were in good agreement with those of the official BP 93 procedures.     

近红外光谱法同时测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

采用近红外光谱法同时测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪。对光谱经过10种不同预处理后,分别建立了测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的PLS校正模型。根据模型评价参数选择最佳模型,并用该模型对未知样品进行了预测。结果显示,对浓度范围在1～13mg.mL-1的盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪,其近红外的最佳数学模型的相关系数分别为0.9432和0.9670,预测模型的均方根误差(RMSEP)分别为1.05和1.11。     

稳定回归法用于复方氯丙嗪片的测定

本文应用稳定回归法用于紫外重叠光谱的分析。以复方氯丙嗪为例,不经分离,测定了盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的含量。与最小二乘回归法比较,提高了测定结果的准确度和精密度。结果满意。     

共振瑞利散射光谱法对盐酸异丙嗪与盐酸氯丙嗪的同时测定

钼酸铵(AM)与盐酸氯丙嗪(CPZ)及盐酸异丙嗪(PZ)均能反应形成离子缔合物,引起共振瑞利散射(RRS)的显著增强,并出现新RRS光谱.2种反应产物具有相似的RRS光谱特征,其最大散射峰均在365 nm处,且在一定范围内散射增强(Δ_(IRRS))与药物的质量浓度成正比,但RRS强度随药物质量浓度的线性增幅存在显著差异.结合两组分RRS光谱强度的加和性,可建立双组分信号响应的两条同原射线的计量分析法.方法对CPZ 和PZ的检出限分别为4.5、7.7 μg/L,线性范围均为0.03～2.4 mg/L.将该方法用于血清、尿样和非那根止咳糖浆中CPZ和PZ的同时测定,取得满意结果.     

Determination of Labetalol Hydrochloride in Drug Formulations by Spectrophotometry

A validated, selective and sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of labetalol hydrochloride in commercial dosage forms. The method is based on the coupling reaction of positive diazonium ion of 4‐aminobenzenesulfonic acid with phenolate ion of labetalol to form a colored azo compound which absorbs maximally at 395 nm. Under the optimized experimental conditions, the color is stable up to 2 h and Beer's law is obeyed in the concentration range of 0.8–17.6 μg mL^?1 with a linear regression equation of A = 4.84 × 10^?4 + 7.864 × 10^?2 C and coefficient of correlation, r = 0.9999. The molar absorptivity and Sandell's sensitivity are found to be 2.874 × 10⁴ L mol^?1 cm^?1 and 0.013 μg cm^?2 per 0.001‐absorbance unit, respectively. The limits of detection and quantitation of the proposed method are 0.08 and 0.23 μg mL^?1, respectively. The intra‐day and inter‐day precision variation and accuracy of the proposed method is acceptable with low values of standard analytical error. The recovery results obtained by the proposed method in drug formulations are acceptable with mean percent recovery ± RSD of 99.97 ± 0.52 ‐ 100.03 ± 0.63%. The results of the proposed method compared with those of Bilal's spectrophotometric method indicated excellent agreement with acceptable true bias of all samples within ± 2.0%.     

衍生化-离子液体萃取分光光度法测定盐酸美西律

盐酸美西律与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH=9.0的介质中反应生成一种橙红色衍生物,该衍生物能被离子液体所萃取,其最大吸收波长发生较大幅度红移,吸光度显著增强。据此建立了高选择性的测定盐酸美西律的衍生化-离子液体萃取分光光度法。萃取后的衍生物在448 nm处的表观摩尔吸光系数ε为2.69×104L·mol-1·cm-1。盐酸美西律浓度在0.2～5.4μg·mL-1范围内符合比耳定律,相关系数为0.9994,检出限为0.067μg·mL-1。该方法已用于药物制剂及尿样中盐酸美西律的测定,其回收率分别为99.5%～100.7%和96.6%～101.5%。     

紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀含量的探索

采用紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀的含量,同时与药典方法进行比较,两者无显著差异。试验结果表明,该方法简便,快捷,灵敏度高,重现性好,可用于黄藤素注射液成品或半成品中盐酸巴马汀含量的快速测定和质量控制。     

盐酸氯丙嗪-卤代荧光素体系的光度法测定

在NaAc HCl缓冲介质中,盐酸氯丙嗪可与曙红Y、赤藓红、乙基署红等卤代荧光素染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,可用光度法测定。盐酸氯丙嗪的浓度在0～1.6×10-5mol·L-1(曙红Y)、0～1.3×10-5mol·L-1(赤鲜红)、0～1.5×10-5mol·L-1(乙基曙红)范围内遵守比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为4.63×104L·mol-1·cm-1、2.50×104L·mol-1·cm-1、为4.32×104L·mol-1·cm-1。方法用于片剂和针剂中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

流动注射-共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

在HCl介质中,12-钨磷酸(TP)分别与盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱.它们的最大RRS峰位于359 nm (TP-CPZ)和346 nm (TP-PMZ),并且在一定范围内,CPZ和PMZ的浓度与散射强度呈线性关系,据此提出流动注射-共振瑞利散射 (FIA-RRS) 联用技术测定CPZ和PMZ的新方法,CPZ和PMZ的检出限分别为1.7和3.0 μg/L.实验优化了流动注射(FIA)参数和反应条件,并以灵敏度较高的CPZ为例,考察了共存物质的影响.本方法具有良好的选择性和重复性;用于药片和猪肝中CPZ的测定,结果满意.