小体积进样-离子色谱法测定石膏中三氧化硫

石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料,是生产石膏胶凝材料和石膏建筑制品的主要原料,也是硅酸盐水泥的缓凝剂。工业石膏一般含有一定量的杂质,如碳酸钙、碳酸镁、氯化镁、氯化钠等,因此在用石膏进行生产时都需控制其纯度。通常检测石膏的纯度是测定其中的三氧化硫含量。应用较多的方法有硫酸钡重量法[1-2]、容量法[3]和离子交换法[4]等,这些方法各有优缺点,其中国家标准GB/T5484-2000[1]中规定的硫酸钡重量法是一种比较经     

离子色谱法测定脱硫石膏粉中硫酸钙含量

用离子色谱法测定了脱硫石膏粉中硫酸根的含量,并以此换算成硫酸钙的质量分数。样品(0.050 0g)溶于盐酸(1+1)溶液0.5mL中,于容量瓶中定容为100mL,静置24h后定量移取部分上清液稀释25倍。分取20μL进样作离子色谱分析。样液经过Metrosep A SUPP1柱净化,流出液通过Metrosep A SUPP5阴离子交换柱,以含1.8 mmol·L-1碳酸钠溶液和1.7mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测。以实际样品为基体在2个浓度水平上加入硫酸根标准溶液进行回收试验,测得回收率大于95%。对同一样品作8次测定,测定值的相对标准偏差小于1%。     

离子色谱法测定TSP中的水溶性离子

大气总悬浮颗粒物（TSP）样品经纯水浸泡、超声提取后过滤，用离子色谱法对滤液中的阴、阳离子进行测定，加标回收率和相对标准偏差均符合质量控制要求，方法简便、准确、可行。     

离子色谱法测定铜粉中的卤素离子

用离子色谱法测定了铜粉中卤素的含量. 采用酸溶法溶解固体铜粉样品以提取其中的卤化物, 然后分别除去过量的铜离子和硫酸根离子, 排除干扰, 以达到进样要求. 优化了溶解酸、 H2O2及其用量、淋洗液及流速等实验条件. 该方法加标平均回收率为97.4%～102.1%, 可用于实际铜粉样品的测定.     

离子色谱法测定环境工程样品中的硫酸根离子

在环境工程反应动力学研究中,设计不同的反应器添加含硫酸还原菌的淤泥,使加入其中标准SO_4~(2-)还原为S~(2-)。它的意义在于将废弃物中的铜、铁、锌、镉等金属硫酸盐变成硫化物以减小毒性。为此要随时测定反应器中的SO_4~(2-)离子。离子色谱法对溶液样品中阴离子的测定已有报道。本文用,Dionex—2120i型离子色谱仪,电导检测器HPIC—AS_4分离柱测定了从反应器取出样品中的SO_4~(2-)离子,相对偏差小于3％,检测下限40ppb。样品中同时存在的F~-,Cl~-,NO_2~-,PO_4~(3-),Br~-和NO_3~-离子可分离定量。     

离子色谱法测定海水中的阳离子

研究了离子色谱对海水中阳离子同时测定的方法.以36 mmol/L甲磺酸为淋洗液,流速为1 mL/min,每个样品的分析时间为30 min,采用分析柱为IonPac CS16,抑制电导检测.Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+的方法检出限分别为0.18、0.16、0.38、0.46、1.1、9.7μg/L....     

电位滴定法测定石膏中三氧化硫的方法研究

研究了ＥＤＴＡ滴定Ｐｂ＾２＋过程中溶液的电位变化，建立了以双液接饱和甘汞电极为参比电极，铅电极为指示电极，ＥＤＴＡ为滴定剂电位滴定法测定石膏，水泥中三氧化硫，方法准确度高，结果稳定，操作简便。     

离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟化物

建立了离子色谱法测定磷酸氢钙中氟化物的方法。用本法测得的结果与化学法相符，相对标准偏差为0.65%-4.36%，回收率为99.5%-100.3%。     

离子色谱法测定酸雨中的阳离子

用离子色谱法测定酸雨中的Na^ 、NH4^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 等阳离子，并同时用原子吸收分光光度法进行了对比实验。结果表明，利用离子色谱法测定阳离子，方法简便、快捷，能一次同时测定多种离子，测定结果和原子吸收法相符。     

离子色谱法测定葡萄酒中的高氯酸盐

建立了离子色谱测定红酒中高氯酸盐的分析方法。以4种葡萄酒为典型样品,测定了其中的高氯酸盐含量。使用Metrosep A Supp5阴离子分析柱（150 mm×4.0 mm）进行分离,柱温为40℃,流动相为1.0 mmol/L碳酸钠水溶液-丙酮（85：15,v/v）,流速为0.8 mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.1~10 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法回收率大于86.0%,相对标准偏差小于2.6%。该方法前处理方便快捷、检测灵敏度高,可满足红酒中高氯酸盐含量的测定。     

重量法测定石膏中三氧化硫的不确定度评定

测量不确定度评定现已成为检测和校准实验室不可缺少的工作内容。石膏中三氧化硫含量是表征石膏品质的重要指标,因此,对石膏中三氧化硫测量不确定度评定工作就显得尤为重要。采用重量法测定石膏中三氧化硫含量,建立不确定度数学模型,对整个测定过程中所引入的各个不确定度分量进行分析和计算,得出扩展不确定度结果为0.33%,k=2,主要影响因素为灼烧后沉淀的质量。     

高频红外碳硫分析仪测定石膏矿中的三氧化硫

利用高频红外碳硫仪对石膏矿中三氧化硫含量的测定进行了研究,取得了较好的结果.方法检出限为0.003 0%.用石膏标准样品(GBW03109a,GBW03110)进行分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.32%~0.81%之间.使用石膏标准样品(GBW03111)进行本法与国标硫酸钡重量法做比对试验,测定结果无显著性差异.加标回收率为96.4%~104.0%.     

硫氧分子阴离子的QCISD方法研究

使用二次组态相互作用（QCISD）方法和6－311G（d),6-311+G(d),6-311G(2d) 及6－311＋G(2d)基组研究了SO2^-和SO3^-的分子结构，超精细偶数常数（hfcc)及 其对应的分子的绝热电子亲合势（AEA）。发现在QCISD／6－311＋G（2d)水平上计 算的两个分子离子的结构，hfcc值（在^33S和^17O上的）和AEA值与实验值符合得 都很好（除SO^3-中的在^33S上的hfcc值比实验值小23％）。作为比较，我们使用 相同基组作了B3LYP方法计算，得到的超精细偶合常数和AEA值却都与实验符合得不 好。     

酸蒸馏-离子色谱法测定枸杞中二氧化硫的残留量

枸杞是宁夏的名片,也是我国传统名贵中药材。随着人们保健意识和食品安全意识的增强,食用者在享用枸杞的营养成分时,对其安全问题关注度越来越高,特别是农药残留、硫磺熏蒸等安全问题。长期或过量食用硫磺熏蒸的枸杞可对肠胃和肝脏造成损害,易引起慢性中毒。     

带有致钝取代基的萘衍生物和SO3的反应研究

研究了一系列带有醛基、苯甲酮基、羧基、酯基和硝基等致钝取代基的萘衍生物与SO₃的反应。1-萘甲醛的单磺化得到比例为55:9:6:30的5-、6-、7-和8-磺酸取代物。1-苯甲酮萘则以83:11:6的比例得到5-、6-和7-磺酸取代物。1-硝基萘专一地得到5位磺化产物,1-萘甲酸和1-萘甲酸甲酯得到5位和8位取代产物。所有的2位取代萘衍生物均先得到5和8位取代产物,在过量磺化中生成的主产物为5,7-二磺酸取代物,提出了生成SO₃络合物及迫位磺化的历程,报道了8-磺酸-1-萘甲酸酐的物理数据。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植株中硫和氯

采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08mol.L-1碳酸钠-0.01mol.L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4mm×250mm)离子交换柱,以0.008mol.L-1碳酸钠-0.001mol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04mg.L-1和0.02mg.L-1。方法用于大米(GSB-1S)、黄豆(GSB-4S)、菠菜(GSB-6S)和圆白菜(GSB-5S)标准样品的分析,测定值与认定值相一致,硫和氯的相对标准偏差(n=5)分别为3.1%和4.2%,回收率分别为97.0%和93.8%。     

X射线荧光光谱法测定石膏中11种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定石膏中钠、镁、铝、硅、硫、钾、钙、钛、锰、铁、锶等11种元素的含量。样品研磨30s后压片,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 03109、GBW 03110、GBW 03111、GBW 03109a、GBW 03111a、GSB 08-1352-2001、GSB 08-1352-2006、GSB 08-1352-2009等8种标准物质为基础制作校准曲线,优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在0.001 4%~0.27%之间。对同一石膏样品平行测定10次,其相对标准偏差(n=10)在0.51%~4.0%之间。方法用于3个石膏样品的分析,所得结果与国家标准方法测定结果相符。     

离子色谱法测定沉积物中氯

采用艾斯卡试剂烧结法对沉积物样品进行分解,用离子色谱法分离测定沉积物中氯含量。以IonPacAG11型保护柱和IonPacAS11-HC型分离柱分离,以25mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法的检出限(3s)为8μg.g-1。方法用于黄河三角洲沉积物标准物质(GBW 07343,GBW 07344和GBW 07345)的分析,测定值与认定值相一致。     

离子色谱法测定石墨中氟

石墨试样于500℃用氢氧化钠高温熔融提取,用热水浸泡洗出熔块以离子色谱法测定氟离子含量。用Dinoex AS15色谱柱,以20 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。氟离子的质量浓度在0.01～1.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于4个产地的14个石墨样品分析,氟的质量分数在3.16×10²～2.04×10³mg·kg^-1之间。测定值的相对标准偏差（n=11）均低于3.0%。