辉光放电原子发射光谱法快速分析生铸铁

通过对辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和分析时间对生铸铁标样放电强度和稳定性影响的研究,优化光源参数,建立了辉光放电原子发射光谱法同时测定生铸铁中碳、硅、锰、磷、硫等12个元素的快速分析方法。分析生铸铁试样时发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,对碳的偏差进行了讨论并通过制样条件和光源参数的调整可以有效地减小偏差。通过对不同生铸铁样品进行准确度和精密度试验,结果表明:分析结果与标准值或化学法结果一致。分析一件试样的时间仅需2~5 min。     

涂层的辉光放电光谱分析及精密度

本文研究了辉光放电光源的基本特性并应用到涂层表层的组成分析,分析结果和电子探针的结果相一致,证明本方法可靠。辉光放电光源分析的精确度比火花光源有显著的提高,如配用光量计,可进行高含量元素的分析。     

一种新的发射光谱光源辉光放电灯的研制

自从一九六七年Grimm设计了一种结构特殊的辉光放电灯作为发射光谱分析的光源以来,辉光放电光源逐渐引起光谱分析工作者的注意和研究。这种光源的取样和激发机理与惯用的电弧、火花等光源有所不同。它稳定性好,共存元素影响小,谱线自吸收小,并且能对试样表面逐层地取样分析。这使它在高含量合金成份的分析和表层分析方面显示出较大的优越性。我们已研制出这种光源,对它的工作参数、性能及其相互关系进行了初步研究,并与摄谱法配合作了金属表层逐层分析,效果较好。一、设备全部设备由辉光灯、供气系统和稳压电源三部分组成。     

射频供能辉光放电原子发射光谱分析导体的基本特性

自行设计组装了射频供能辉光放电原子发射光谱仪器(rf-GD-AES),并对其分析导体试样的基本特性(包括光源的稳定性、电学特性和光谱特性)进行了研究。在此基础上建立了rf-GD-AES分析导电试样的方法,并用于铜合金标准样品中的A l和Mn的分析,其测定结果与标准值吻合很好,充分地显示了rf-GD-AES在固体样品直接分析中的潜力。     

表面活性剂增敏火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜

以锌空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收光谱法测定了铝合金中铜量。试样溶解于盐酸及硝酸中,并在含有硝酸(1+1)溶液3.0mL的50mL酸性溶液中进行测定。在试样溶液中还加入5g.L-1乳化剂OP溶液1.5mL作为增敏剂,30g.L-1镧(Ⅲ)溶液4.0mL作为释放剂;后者的加入使硅、铝、镁、镍、锰、钙、钴及铁的允许共存量有显著提升。按此条件分析过程中不存在背景吸收干扰。测得吸光度与相应铜(Ⅱ)的质量浓度在6.0mg·L-1以内呈线性关系,其检出限(3s/k)为0.011 2 mg·L-1。应用此方法分析了一件铝合金试样,测得其铜量的平均值为1.656mg·g-1,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%。同一试样,改用铜空心阴极灯进行分析,测得铜量的平均值为1.670mg·g-1,相对标准偏差(n=6)为0.92%。t-检验结果表明:用两种不同光源所测得的铜量的结果之间无显著性差异。     

微波等离子体增强辉光放电光源激发温度的研究

研究了一种改进型的微波等离子体增强辉光放电光源在光谱分析中的应用，对其重要的参数指标－激发温度进行了较为较细的考察。结果表明引入微波等离子体后辉光放电的激发温度明显高于单纯辉光放电时的激发温度。     

HGZ—Ⅱ型自动辉光放电光源的研制

在仔细研辉光放电光源工作过程的基础上，在国内首先设计，制成了ＨＧＺ－Ⅱ型自动辉光放电光源。该光源除换样品外，实现抽空、进气、对光、预燃、曝光、充气、复位等摄谱全过程的自动控制。有水压、真空度、短路保护措施施和醒铃线路。设计合理，性能良好，操作简便，工作安全，可靠。程控部分的编排包括顺序控制。时序控制和条件控制。由于使用通用执行元、器件，降低了成本，提高了耐用性。为满足表层，逐层分析的需要，还专门设     

HGZ－Ⅱ型自动辉光放电光源的研制

在仔细研辉光放电光源工作过程的基础上，在国内首先设计、制成了ＨＧＺ－Ⅱ型自动辉光放电光源。该光源除换样品外，实现了抽空、进气、对光、预燃、曝光、充气、复位等摄谱全过程的自动控制。有水压、真空度、短路保护措施和醒铃线路。设计合理，性能良好，操作简便，工作安全，可靠。程控部分的编排包括顺序控制。时序控制和条件控制。由于使用了通用执行元、器件，降低了成本，提高了耐用性。为满足表层，逐层分析的需要，还专门设计了计数电路。供电源实现了高压直流供电和脉冲供电。该光源可应用于合金中主成分和少量杂质分析及金属、合金表层，逐层成分分析。     

辉光放电光谱法定量分析金属材料表面纳米级薄膜的研究

介绍了利用辉光放电光谱法分析金属材料表面的纳米级薄膜。通过优化辉光光源的放电参数，计算标准样品的溅射率。溅射率经校正后，建立各元素的标准工作曲线，从而形成了纳米级薄膜的定量表面分析方法。试验证明，此方法对膜厚的测定具有很好的准确度和精密度，可应用于多种金属材料表面纳米级薄膜的研究。     

辉光放电质谱研究与应用新进展

简要介绍了辉光放电的基本原理,主要概述了过去４年有关辉光放电质谱研究的新进展,包括辉光放电质谱的基础研究,新装置和新方法的发展,以及辉光放电质谱的分析应用。文中最后展望了辉光放电质谱法的发展前景。     

辉光放电光谱法分析掺杂纳米硅薄膜的研究

介绍了利用辉光放电光谱法分析掺杂纳米硅薄膜,通过优化辉光光源激发参数、计算标准样品的溅射率,建立了掺杂纳米硅薄膜的定量表面分析方法。方法应用于实际掺杂纳米硅薄膜样品的分析,并将分析深度、剖析结果与表面形貌仪的结果进行了对照。试验结果表明,分析方法快速、准确,具有实际应用价值。     

发射光谱仪检定规程的探讨和应用

《发射光谱仪检定规程》是计量部门检定/校准电感耦合等离子体发射光谱仪、直读光谱仪及摄谱仪的重要依据,对规程进行了探讨,包括检定前的准备、测量数据的判断、标准物质的选择及计量性能的要求,提出了直读光谱仪应用于其它非冶金材料时的计量性能指标,如铜及铜合金、铝及铝合金、锌及锌合金等的成分分析。发射光谱仪检定规程也可以应用于油液分析用原子发射光谱仪、辉光放电发射光谱仪、金属原位分析仪、手持式合金分析仪、激光诱导击穿光谱仪等仪器的检定/校准,可作为计量人员的参考依据。     

以高压高重复率火花光源消除铝合金(ZL_3)金相结构对谱线强度的影响

近年来创导的高重复率光谱激发光源,可以缩短分析时间,提高分析再现性,并可减小试样组织结构的影响。我们用民德蔡斯厂HFI-1型高压高重复率火花脉冲光源(简称“高速火花”)对铸铝合金(ZL_3)进行分析。并用高重复率300次/秒,200次/秒与通常的100次/秒激发方式进行比较。在相同的短预燃时间时,随着每秒放电次数的增加,样品结构的影响减少,分析速度和再现性也有所     

铝合金中镁的络合滴定

铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢     

铝合金中硅铜铁的联合测定

铝合金中硅铜铁的测定已有许多资料报导,而我厂黑色金属和有色金属材料的分析均有,各立一套试剂比较麻烦。本文借钢铁分析中分光光度法测定硅铜铁配制的试剂及显色条件,用于铝合金中相应元素的测定,免去另立一套试剂的麻烦,测定结果也满意。分析一个试样仅须一个多小时。其主要分析步骤如下。称取0.050—0.200克试样于银坩埚中,用20毫升20%氢氧化钠溶液加热分解並蒸发至糊状,移入盛有20毫升硝酸的200毫升容量瓶中,以水定容。移取10毫升试液以钼蓝     

液体电极辉光放电在原子光谱分析中的研究和应用进展

液体电极辉光放电具有体积小、能耗低、电子密度高、操作简单方便等优点,在分析检测领域的应用发展迅速。本文从液体阴极辉光放电、液体阳极辉光放电以及交流驱动液体电极辉光放电角度,综述了近年来液体电极辉光放电微等离子体在原子光谱分析中应用的最新进展,重点阐述其在原子发射光谱激发、诱导化学蒸气发生以及与其它化学蒸气发生联用等领域的应用,并对其发展趋势进行了展望。     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论,并确定了仪器在最佳状态时辉光放电的优化条件为:放电电压590V,放电电流30mA,放电气流450mL·min~(-1)。为排除各元素测定中质谱(MS)干扰的影响,选择了在不同的分辨模式(中/高)下用相对丰度较高、干扰较少的质量数进行分析。所测定元素测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于15%。各元素的检出限(3s)为0.003～0.174μg·g~(-1)之间。本方法所得测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果基本一致。经试验,通过更换GDMS的阳极帽、导流管、采样锥和透镜等4种耗材,可完全消除锡的记忆效应。     

辉光放电等离子体对聚丙烯纤维的表面改性

在对电晕、介质阻挡放电、γ射线辐射接枝对化纤改性的简要介绍基础上，重点论述了辉光放电等离子体对聚丙烯纤维的改性。并按等离子体技术的发展过程，对低压和常压辉光放电等离子体对聚丙烯纤维与织物改性的特点、原理及发展前景进行了扼要综述，指出常压辉光放电等离子体是一种很有潜力的表面改性技术。     

辉光放电质谱仪校准方法

研究了辉光放电质谱仪（GDMS）的校准方法,评定了校准结果不确定度。用纯铜和合金钢标准样品在优化条件下对辉光放电质谱仪的灵敏度、稳定性、分辨率、检出限、示值误差和重复性等计量指标进行校准,验证仪器的可靠性。运用标准曲线方法定量分析合金钢标准样品中铜、钼、钨3钟元素,计算得铜、钼、钨3钟元素测量值的相对扩展不确定度分别为8%、6%、9%。根据不确定度来源和各不确定度分量结果,可知相对灵敏度因子（F）带来的不确定度显著高于其它不确定度,其对GDMS定量分析的准确性产生较大影响。