超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1～100 μg/L (线性相关系数r2=0.9965),检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0 μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。     

高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料

应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比92比8混合作为流动相,用二极管阵列检测器在波长508 nm处进行测定。柑橘红2号染料的质量浓度在0.25~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。以果汁、鲜橙和胡萝卜样品为基体,加入3种不同浓度水平的柑橘红2号标准溶液做回收试验,测得回收率在96.3%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.6%之间。     

高效液相色谱法测定日化用品中苏丹红类着色剂

应用高效液相色谱法测定了日化用品中苏丹红类着色剂（包括苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ）的含量。样品用丙酮-乙腈（1＋3）混合溶液提取后,经ZORBAX Eclipse XDB-C_8色谱柱分离,以不同体积比的甲酸-水（0.1＋99.9）溶液和甲酸-乙腈（0.1＋99.9）溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。苏丹红Ⅰ的检...     

高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ-Ⅳ和对位红

采用高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以乙腈为提取剂,超声波提取样品中苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以ZORBAX SB-C18>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙酸(1 999)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为485nm的条件下进行检测.苏丹红、对位红的回收率为90%～98%,相对标准偏差小于5%,苏丹红和对位红的检出限均为0.01μg·g-1,苏丹红和对位红的质量浓度在0.2～2.0 mg·L-1范围内呈线性.     

高效液相色谱法同时测定食品中的苏丹红、苋菜红和胭脂红

建立了高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ与苋菜红、胭脂红的分析方法,考察了流动相组成及配比、缓冲溶液浓度及pH、柱温、流速等因素对分离的影响,确定了最佳洗脱条件和最佳检测条件.在最佳的色谱条件下6种化合物的标准曲线线性关系良好(r为0.9990～0.9999),检出限在0.12～0.15 μg/mL,相对标准偏差在2.0%～2.6%,样品加标回收率为76.8%～105.9%.已用于食品中苏丹红、苋菜红及胭脂红的检测.     

反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容。以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-Ｃ18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm～520 nm~471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限。将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%。该法简便、快速、准确。     

超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂

建立超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇–乙酸水溶液(pH 3.3)梯度洗脱,初始流量为0.8 m L/min,用PDA检测器检测,检测波长分别为255,270,310 nm。以3倍空白噪音计,2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,苯酚,苯甲醇,苯氧乙醇,苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸的检出限分别为60.0,0.5,20.0,8.0,5.0,0.2,0.5 mg/kg;方法加标回收率为100.9%~109.3%;测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6)。结果表明该方法处理简单,分离效果好,速度快,能快速准确测定湿巾中7种防腐剂。     

高效液相色谱法测定橘红丸及蜂蜜中糖的含量

采用高效液相色谱法测定橘红丸及蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量,用prevail carbohydrate ES色谱柱,乙腈–水(体积比77∶23)为流动相,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖分别在0.103 6～1.554 0,0.107 3～1.609 5,0.107 8～1.617 0,0.111 7～1.675 5μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9909,0.9913,0.9999,0.9989;检出限分别为0.0104,0.0107,0.0107,0.0112μg/mL。样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的加标回收率分别为97.3%,96.6%,101.0%,97.2%,测定结果的相对标准偏差分别0.58%,0.36%,0.40%,0.28%(n=5)。实际样品检测结果显示,多批橘红丸和蜂蜜样品中4种糖含量存在明显差异,且有蜂蜜替代现象。该方法可用于橘红丸中蜂蜜辅料的质量考察。     

超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量

建立了快速准确测定纺织品中三氯生含量的高效液相色谱法,该方法以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取了纺织品中的抗菌剂三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇-水(90∶10)为流动相,采用二极管阵列(PDA)检测器进行检测。该方法的线性范围为0.5~80 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为95%~105%。     

高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号

应用高效液相色谱法测定化妆品中食品橙8号。以甲醇作为提取剂提取水性、膏霜乳液类化妆品中的食品橙8号,用四氢呋喃-甲醇作为提取剂提取油类、粉类、唇膏类化妆品中的食品橙8号,以甲醇-0.05%(体积分数)三氟乙酸溶液(97+3)溶液为流动相,经XDB-C18色谱柱等度洗脱,采用470 nm波长检测。方法的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg-1,回收率在96.4%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~4.8%之间。     

食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法.色谱柱30 m×0.25 mm PR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10 cC/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证.苏丹红1号的线性范围为0.01～10.0 mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%～90%,检出限为0.001 mg/kg,每个样品分析时间为5 mm.本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验.     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。     

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,　5　μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。     

超高效液相色谱法测定水产品中3种喹诺酮类药物残留量

提出了应用超高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等3种喹诺酮类药物残留量的方法。样品采用酸化乙腈提取,减压蒸干后用流动相溶解,经正己烷脱脂。以ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比10比90混合作为流动相,在激发波长280nm、发射波长450nm的条件下进行荧光光度检测。3种药物的线性范围均为1.25～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为0.1μg.kg-1,测定下限(10S/N)均为0.3μg.kg-1。以鲳鱼、对虾、河蟹等空白样品为基体做加标回收试验,测得回收率均大于80%。     

超高效液相色谱法测定畜禽肉中10种磺胺类药物残留量

提出了超高效液相色谱法测定畜禽肉中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经乙酸-乙腈(1+99)混合溶剂提取,旋转蒸发后用乙酸(0.1+99.9)溶液溶解,正己烷净化。以AcquityUPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的乙腈和乙酸(0.1+99.9)溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器于波长265nm检测。10种磺胺类药物的质量浓度与其峰面积均在0.05～10mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2～6μg.kg-1。方法的回收率在70.8%～93.3%之间,相对标准偏差(n=9)在2.7%～7.7%之间。     

Multi‐site N‐Glycan mapping study 2: UHPLC

In the first part of this publication, the results from an international study evaluating the precision (i.e., repeatability and reproducibility) of N‐glycosylation analysis using capillary electrophoresis of APTS‐labeled N‐glycans were presented. The corresponding results from ultra‐high performance liquid chromatography (UHPLC) with fluorescence detection are presented here from 12 participating sites. All participants used the same lot of samples, reagents, and columns to perform the assays. Elution time, peak area and peak area percent values were determined for all peaks ≥0.1% peak area, and statistical analysis was performed following ISO 5725‐2 guideline principles. The results demonstrated adequate reproducibility, within any given site as well across all sites, indicating that standard UHPLC‐based N‐glycan analysis platforms are appropriate for general use.     

高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷含量的方法。样品用甲醇超声提取,定容至50mL。以SinoChrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以甲醇-水(36+64)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长283nm处进行测定。新橙皮苷质量浓度在0.005 3～0.32g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.6mg.L-1。方法的平均回收率为90.3%,相对标准偏差(n=6)为1.7%。