金-石墨烯修饰电极电化学检测塑料瓶中双酚A

在离子液体碳糊电极(CILE)表面上采用一步电还原法制备了纳米金(nAu)-石墨烯(GR)复合膜修饰电极(nAu-GR/CILE).研究了双酚A(BPA)在nAu-GR/CILE上的电化学行为,BPA的电极反应过程为受吸附控制的不可逆过程;采用示差脉冲伏安法研究了BPA氧化峰电流和浓度之间的关系,在0.08～400.0...     

液相色谱-三重四极杆质谱同时测定食品接触材料中双酚A、双酚F与双酚S的迁移量

采用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的同时测定方法。双酚A、双酚F和双酚S在样品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中,以C18色谱柱进行分离,甲醇-氨水为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果表明,双酚A、双酚F和双酚S的色谱分离良好,双酚A和双酚F在1~50μg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,BPS在0.1~50μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。BPA和BPF的最低检出限为0.3μg/L,BPS的最低检出限为0.05μg/L。加标回收率为83.6%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.9%。该方法快速可靠、准确简便,适用于食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的检测。     

HRP催化共振散射光谱法测定食品接触材料中双酚A

基于在辣根过氧化物酶(HRP)催化作用下,过氧化氢(H2O2)可快速氧化双酚A(BPA)并促使BPA发生聚合,聚合产物进而与β-环糊精(β-CD)发生包合作用产生共振散射(RLS)增强信号,于328 nm波长处产生共振散射特征峰,峰高与BPA含量成正相关性.由此建立了食品接触材料中BPA的共振散射测定新方法.方法 的线...     

植酸镁基修饰电极的制备及其对双酚A的检测

采用水热法制备了植酸基材料（PAC）和植酸镁基复合材料（PA-Mg）,并用扫描电镜（SEM）, X射线衍射（XRD）, X射线光电子能谱（XPS）对PAC和PA-Mg进行了表征。分别采用循环伏安法（CV）和交流阻抗法（EIS）探究了2种材料的电化学性能,采用微分脉冲伏安法（DPV）探究了2种材料对双酚A(BPA)的响应。结果表明,相比PAC, PA-Mg表现出更优异的电化学性能,分别以PA-Mg和PAC为修饰材料,以玻碳电极（GCE）为基底电极构建PA-Mg/GCE和PAC/GCE。PA-Mg/GCE对BPA的响应电流值是PAC/GCE的2.2倍。PA-Mg/GCE在最佳检测条件下对BPA的线性响应范围为0.8～50μmol/L,检出限为0.1μmol/L,相关系数为0.996。将PA-Mg/GCE用于模拟废水中BPA浓度的测定,加标回收率在92.5%～101.5%之间。     

食品包装材料中双酚A在食品模拟物中迁移规律的研究

食品塑料包装材料的安全是保障食品安全的重要一环,包装材料中的双酚A潜在迁移性对人体健康的危害已引起社会的关注. 分别选取蒸馏水、3%乙酸(体积分数)和10%乙醇(体积分数)3种食品模拟物,浸泡已知双酚A含量的食品包装材料,在一定的时间点测试浸泡液中双酚A含量,研究迁移量与模拟物之间的关系. 结果表明,在不同食品模拟物下包装材料中双酚A的迁移量不同,其特定迁移量顺序为10%乙醇溶液>3 %乙酸溶液>蒸馏水. 并研究了温度、时间及微波作用影响食品包装材料中双酚A向食品中的迁移量,结果表明,双酚A向食品中迁移量随接触时间的延长、温度的升高而增加,微波作用能显著提高包装材料中双酚A向食品中的迁移量.     

ZnO/石墨烯修饰电极的制备及电化学性能研究

采用水热法合成了纳米氧化锌-氧化石墨烯复合材料,并基于该复合材料构制了一种新型双酚A传感器,研究了该传感器的电化学行为。结果表明,在含8.0×10-5mol/L CTAB的p H 7.0磷酸盐缓冲液中,双酚A在0.573V处出现1个不可逆的氧化峰,具有良好的电化学响应;其氧化峰电流与浓度在1.0×10-8~4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L;对模拟环境水样中双酚A进行3次平行测定的回收率在96.3%~101.9%之间,相对误差在1.2%~3.8%范围内。该传感器具有灵敏度高、线性范围宽的特点。     

衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A

建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～50 mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上。在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%～93%,相对标准偏差(RSD)均小于3.7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg。该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测。     

纳米银/石墨烯修饰电极测定青蒿素

本文建立一种新型的青蒿素传感器。首先,在玻碳电极上滴涂氧化石墨,通过电化学方法将氧化石墨还原为石墨烯,然后,在石墨烯上沉积纳米银得到石墨烯/纳米银修饰电极,它作为检测青蒿素的电化学传感器。用此电极对青蒿素进行测定,并通过循环伏安法、差分脉冲伏安法、交流阻抗法等研究其电化学行为。该修饰电极在测定青蒿素溶液时,表现出较正的还原电位和较大的峰电流等优势;对其实验条件如电解质溶液的p H、应用电势等进行了探查,该电化学传感器在青蒿素溶液浓度范围为1.0×10-8~3.0×10-5mol/L时与其还原峰电流呈现良好的线性关系,最低检出限为1.2×10-9mol/L(S/N=3)。此外,对该传感器的稳定性和重现性等也进行了研究,获得令人满意的结果。     

聚酸性蓝62膜修饰电极对双酚A的电催化氧化及其应用

在玻碳电极上制备了聚合酸性蓝62(PAB)膜电极,并用于双酚A(BPA)的电化学测定。BPA在PAB膜修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,与裸电极相比,其峰电位负移100mV。氧化峰电流与BPA浓度在2.0×10-7～4.0×10-6 mol.L-1和8.0×10-6～2.0×10-4 mol.L-1范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8 mol.L-1。该法可用于实际样品中BPA的测定。     

基于电剥离石墨烯传感器伏安法检测杀螟硫磷

以石墨片为原料,在硫酸铵电解液中利用电化学剥离的方法制备了一种石墨烯（eGr）。将该材料修饰到玻碳电极（GCE）表面构建了电化学传感器,利用该传感器探究了杀螟硫磷的电化学行为。对缓冲溶液pH、电极修饰量等实验条件进行了优化。结果表明：该电极具有较大的活性比表面积以及良好的电子转移速度,对杀螟硫磷具有良好的电催化氧化作用。通过线性扫描伏安法检测了杀螟硫磷,其线性响应浓度在1～100μmol/L之间,检出限为70 nmol/L。该传感器可应用于河水中杀螟硫磷的残留分析,回收率为97.2%～100.3%。     

单扫示波极谱法测定食品包装材料中双酚A的研究

研究发现，在0.12mol/L Na2HPO4-KH2PO4(pH7.5)底液中，双酚A于峰电位（Ep)-1.0V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱还原波，该波的二阶导数峰电流（ip)与双酚A浓度在2.0-10.0mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0mg/L，萃取后测定，检出限为0.1mg/L。本法操作简便、快速、准确。用于食品包装材料中双酚A含量的测定，结果令人满意。     

A Novel Electrochemical Sensor Based on FeNi3/CuS/ BiOCl Modified Carbon Paste Electrode for Determination of Bisphenol A

In this study, we used voltammetric method in order to examine the electrochemical behavior of BPA. Hence, we constructed a new electrochemical sensor to detect BPA on the basis of the modified carbon paste electrode using FeNi₃/CuS/BiOCl as a novel nanocomposite. Results showed that when using optimized conditions, the new BPA sensor has a wide linear range between 0.1 μM and 300 μM, lower limit of detection of 0.05 μM, and good reproducibility and stability. Based on the findings, it could be concluded that our sensor can be substantially utilized for detecting BPA in the food samples with reasonable outputs.     

耐尔兰共价键合修饰石墨电极的电化学行为及对NADH的响应研究

本文报道了耐尔兰Ａ键合型石墨修饰电极的制作方法,详细研究了修饰电极的电化学行为及对ＮＡＤＨ的响应情况。在ｐＨ７．４的磷酸盐缓冲溶液中,用该电极在０ｍＶ（ｖ．ｓＳＣＥ）电位下检测ＮＡＤＨ,响应电流与ＮＡＤＨ浓度在４．３×１０－６～５．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系,检测下限为１．２×１０－６ｍｏｌ·     

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯甲醛的迁移量

选择4种模拟食品的介质,对其从食品接触材料(例如聚苯乙烯)中迁移的苯甲醛量用高效液相色谱法(HPLC)作了测定。将聚苯乙烯样品分别与3种模拟水基食品介质一起在95℃回流2 h,将所得2份提取液分别用相同介质定容为100 mL后供HPLC分析。另将聚苯乙烯样品置于密闭的具塞锥形瓶中,用葵花籽油作为模拟脂基食品介质,在95℃浸泡2 h,冷却后称取此油5.0 g与10 mL甲醇混合并离心5 min,将上层清液移入25 mL容量瓶中,下层油相再用甲醇提取2次,提取液合并于25 mL容量瓶中,以甲醇定容。此溶液也供HPLC分析。用Diamonsil C18色谱柱作固定相,流动相为乙腈-pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液(75+25)混合液,于245 nm波长进行检测。测得在水基介质中的测定下限(10S/N)为0.01 mg·L-1,在葵花籽油中的测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。方法的回收率为89.1%~97.9%,相对标准偏差(n=9)为2.6%~7.9%。     

Development of Simple Electrochemical Sensor for Selective Determination of Methadone in Biological Samples Using Multi‐walled Carbon Nanotubes Modified Pencil Graphite Electrode

The electrochemical sensor was developed for determination of methadone (MTD) using multi‐walled carbon nanotubes (MWCNT) modified pencil graphite electrode (MWCNT‐PGE). It was found that the oxidation peak current of MTD at the MWCNT‐PGE was greatly improved compared with that of the bare‐PGE. At the MWCNT‐PGE, well‐defined anodic peak of MTD was observed at about 0.7 V (in pH 7 solution). The influence of several parameters on the determination of MTD was investigated. At optimum experimental conditions, differential pulse voltammetry (DPV) was used for determination of MTD, which exhibited a linear calibration graph of Ip versus MTD concentration in the range of 0.1–15 µM with a correlation coefficient of 0.9992. The calculated detection limit for S/N = 3 was 87 nM. It has been shown that the peaks obtained for oxidation of ascorbic acid (AA), uric acid (UA) and MTD in their mixture could be well resolved by differential pulse voltammetry, permitting us to develop a sensitive and selective electrochemical sensor for determination of MTD in the presence of AA and UA. Finally, MWCNT‐PGE was used for determination of MTD in biological samples, such as human serum and urine, using the standard addition procedure and the results were quite promising.     

微波消解ICP-MS法测定锂离子电池石墨负极材料中9种痕量元素

建立微波消解–ICP–MS法测定锂离子电池石墨负极材料中Al,Cr,Cu,Fe,K,Na,Ni,Pb,Zn 9种痕量元素含量的方法。采用硝酸–盐酸体系微波消解样品,稀释后用ICP–MS法测定样品消解溶液中9种痕量元素的含量。在优化仪器工作参数后,采用同位素和He模式克服质谱干扰。9种元素的质量浓度与质谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 1~0.999 8,检出限为0.132~3.700 mg/kg。加标回收率为98.4%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~3.6%(n=6)。该方法测定结果准确可靠,可用于锂离子电池石墨负极材料中痕量元素的测定。     

多巴胺在氧化锌纳米棒嵌入石墨修饰电极上的电化学行为及测定

采用水热法制备了氧化锌纳米棒,用扫描电子显微镜、红外光谱等测试方法对其进行表征,通过嵌入式修饰方法,将制备出的氧化锌纳米棒嵌入到石墨电极中制成修饰电极。 用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了多巴胺在修饰电极上的伏安行为和反应机理。 结果表明,该修饰电极对多巴胺显示出良好的响应,不仅使峰电流增加,并使多巴胺的氧化峰电位负移68 mV。 该电极过程的动力学参数：电子转移数n=2,电子转移系数α=0.48。 多巴胺的脉冲峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-4 mol/L内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3)。 对1.0×10-5 mol/L的多巴胺平行测定8次的相对标准偏差（RSD）为3.42%。 用本法测定了盐酸多巴胺注射液中多巴胺的含量,加标回收率为94.83%~104.5%。     

Low Cost Hydrogen Peroxide Sensor from Manganese Oxides Modified Pencil Graphite Electrode

Electrodeposition of manganese oxides film onto the cheap pencil graphite electrode using potassium permanganate precursor provides the good alternative method of fabrication the low cost hydrogen peroxide sensor. Effect of deposition potential, deposition time and concentration of potassium permanganate were investigated. The modified electrode displayed electrocatalytic activity towards the oxidation of hydrogen peroxide in alkaline medium. Amperometric detection of hydrogen peroxide in ammonium buffer pH 9.0 is possible at the operation potential of +0.50V vs Ag/AgCl instead of over +0.80V vs Ag/AgCl with unmodified electrode. Linear concentration range between 0.50-138ppm of hydrogen peroxide was obtained with a detection limit of 0.28ppm.     

Determination of Gold by Stripping Voltammetry in Platinum Gold Ore Mineral Raw Materials on Grafite Electrode Modified by Bismuth

The paper considers the possibility of determining the gold (III) by stripping voltammetry on graphite electrode modified by bismuth. It is shown the modification of the graphite electrode by bismuth increases the sensitivity of detection of gold in 2 times. The comparison of the results of gold determination by stripping voltammetry and by atomic absorption is presented. The advantages of stripping voltammetry on a graphite electrode modified with bismuth for gold determination are given.     

浸蜡石墨电极伏安法测定抗癌药物盐酸阿霉素

本用自制浸蜡光谱纯石墨电极伏安法测定盐酸阿霉素。在ＰＨ＝６．０的磷酸缓冲溶液体系中，盐酸阿霉素在５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ－１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内浓度与电流呈线性检测限可达１．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。方法选择性好，抗干扰能力强，不需样品分离可直接进行测定。结果令人满意。