乙醇对感耦等离子体发射光谱分析的影响

前言近几年来已有文献报告了用ICP发射光谱直接测定有机溶液样品如油类、酒类等中的多种元素。还有人用螯合萃取的方法对某些痕量元素预先进行富集,然后将有机相直接喷入ICP中进行分析。由于有机溶剂与水相比,在物理性质方面存在很大差异,因而会对ICP产生影响。Greenfield曾报导了将甲醇及其他有机酸引入ICP时,发射强度与溶液粘度,表面张力、密度等物理特性的相关关系。他还报导在以自激式高频发生器作为ICP电源时,有机溶剂     

乙醇导入ICP时激发温度的测量及激发特性研究

本文讨论丁乙醇导入ICP时多谱线斜率法浏盈激发温度关于测温谱线选择的几个问题:激发温度与测温谱线的上能级有关;在摄谱谱法中,测温谱线的强度宜尽量相近;测温谱线应免受光谱干扰且无自吸。据此选择了一组Fe(Ⅰ)测温谱线。初步研究了乙醇对Ar-ICP激发特性的影响发现乙醇引入不仅引起ICP激发温度的变化,而且导致ICP对局部热平衡偏离程度的减小。     

乙醇溶液的电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅰ.乙醇对稀土元素谱线强度的影响

以稀土元素为主要对象,研究乙醇导入ICP对谱线强度的影响。结果表明,随乙醇浓度增大,经溶液进炬速率校正后的稀土元素离子线强度(校正强度)单调减小;原子线的校正强度则在乙醇浓度为20vol％时出现最小值。乙醇对谱线校正强度的影响程度与谱线激发电位呈线性关系。据此,确定了稀土元素38条未分类谱线的电离态,估算了它们的激发电位。     

ICP-AES法的固体进样方法

电感耦合等离子体激发原子发射光谱法(ICP-AES)如今已发展成为现代分析试验室的一种十分有效的重要分析手段。虽然研究过将试样引入电感耦合等离子体(ICP)的多种进样方法,但是目前大多数研究者和商品仪器都是借助于气体动力或超声波使液体试样雾化,以气-液气溶胶形式将试样溶液引入ICP。溶液进样方法,特别是气动雾化系统日趋成熟,已成为普遍采用的溶液进样装置。然而,日常分析工作中,还经常遇到难溶解或不易完全溶解的试样,如某些氧化物、耐腐蚀的合金试样、地质矿物试样等。分析者希望能直接将这类固体试样(不经转化为溶液)引进ICP中进行分析。另外,固体试样直接进样有利于减少沾污,降低空白,提高分析效率,而且避免了转变为溶液时带来的稀释因素等。     

用ICP发射光谱法同时测定酒中多种元素

酒中金属元素的测定对酒的质量控制,食品卫生等甚为重要,对汽油酒精混合燃料也要控制金属元素的含量。因而寻找一个灵敏、准确、快速又能同时测定乙醇溶液中多种元素的分析方法具有一定的重要意义。文献曾报导过用各种方法测定酒中的金属元素。例如电化学法,分光光度法,原子吸收法,火焰发射光谱法等。近年来又有用ICP发射光谱法的。但是将乙醇或乙醇含量高的溶液喷入等离子体时会遇到一些困难。另外,由于乙醇对ICP     

聚丙烯酸水溶液及α-A12O3悬浮液的流变性研究

研究了pH、聚丙烯酸(PAA)浓度和分子量对PAA水溶液的粘度的影响,发现溶液的流变行为与溶液中PAA高分子链的离子化程度和构型密切相关,高分子链刚性程度的增加和链的伸展使溶液在pH为7～9时的粘度最大;研究了在PAA溶液中引入陶瓷粉体后悬浮液的粘度变化,发现当陶瓷粉体和PAA的量达到一定比值时悬浮液体系的粘度达到最小值,同时发现陶瓷粉体的粒径大小与这一粘度最小值和悬浮液流变特性也有关.     

乙醇对低功率ICP光源的影响

研究了在低功率他激高频发生器条件下，乙醇对ICP－AES的影响。乙醇引入试液后导致粘度增加，表面张力、密度下降，试样提升量降低，等离子体激发温度和气体温度下降，Ca,Mg,Ni,Cu,Pb等常见元素灵敏度降低而稀土元素的灵敏度得到改善。讨论了乙醇对低功率ICP光源的影响。     

水相中乙醇对胶体泡沫性质的影响

用不同比例的水-乙醇混合物作水相制备了胶体泡沫（CLA）,实验观察并测定了CLA的形态、粒径分布、半衰期、Zeta电位、水相溶液的粘度和水相/油相之间的界面张力等性质.结果表明，水相中加入乙醇会影响CLA的稳定性和粒径大小,但对CLA的Zeta电位影响不大.乙醇对CLA稳定性的影响主要是由于乙醇分子嵌入到界面膜中导致膜的强度变化以及水相粘度发生变化导致CLA粒子间隙的排液过程发生变化.     

试液进样量对ICP光源中稀土元素谱线的影响

研究了ICP光源中试液进样量对稀土元素谱线强度、背景强度、谱线强度测量的相对标准偏差,元素检出限,发光效率及试样相对利用率的影响。结果表明,降低试液进样量对稀土元素谱线强度有轻度影响,并 不影响测量的相对标准偏差和元素的检出发。降低试液进行量将提高发光效率及试样利用率,节省稀有和贵重样品用样量。     

乙醇溶液电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅲ.关于背景和氰分子辐射的某些观察

乙醇导入ICP导致等离子体连续辐射(即复合辐射和轫致辐射)强度减小和分子带(主要是CN带)强度增大。分子带的影响随波长而异,所以在正常分析区不同波长处的总背景强度随乙醇浓度增大有三种变化趋势:单调增大、单调减小或在某个乙醇浓度时出现最小值。详细研究了CN带强度与ICP工作参数的关系以及CN带对稀土元素和钪灵敏线的干扰,指出适当增加炬管的外管长度可以有效地抑制CN带。     

ICP-AES法测定金合金首饰中铱元素分析谱线研究

采用电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对金基体溶液中的Ir进行测试,分析讨论了国家标准GB/T21198.4-2007和美国热电Thermo IRIS Intrepid II型ICP光谱仪推荐的几种Ir谱线在金基体中的干扰问题.综合谱线强度、灵敏度、标准曲线相关系数、光强值、干扰谱线位置等因素,确定212.681 nm是该型ICP光谱仪测定金首饰中Ir元素的最佳谱线.     

高纯氧化铒中镨、钐、镝、钬、铥和钇的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

本文采用PGS-2型2米平面光栅光谱仪和ICP光源联用,样品溶液以乙醇预去溶方式引入ICP,直接同时测定了高纯氧化铒中6个痕量稀土杂质。当样品溶液中Er_2O_3的浓度为5mg/ml时,测定下限为镨和钐为0.0010％,镝、钬、和铥为0.0020％,钇为0.00080％。分析结果令人满意,其相对标准偏差为4.4～6.8％。     

Li2SO4-C2H5OH-H2O体系从-20℃到+50℃的平衡溶解度

将某些有机组份引入盐水溶液进行盐类分离提取和脱水等方面的应用,正在受到人们的重视.Hull和Owens报导,将二噁烷加在KI和KIO₃溶液中可使后者沉出,而KI仍留于溶液.Alfassi和Feldman用丙酮成功地进行了KBrO₃与KBr的分离,还将碳酸钾加于乙醇水溶液中得到几乎是纯的乙醇.这一分离技术的基础是含盐双液系的溶度及其相的关系.     

Li_2SO_4-C_2H_5OH-H_2O体系从-20℃到+50℃的平衡溶解度

将某些有机组份引入盐水溶液进行盐类分离提取和脱水等方面的应用,正在受到人们的重视.Hull和Owens报导,将二噁烷加在KI和KIO_3溶液中可使后者沉出,而KI仍留于溶液。Alfassi和Feldman用丙酮成功地进行了KBrO_3与KBr的分离,还将碳酸钾加于乙醇水溶液中得到几乎是纯的乙醇。这一分离技术的基础是含盐双液系的溶度及其相的关系。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯中的铜、镁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法成功地测定了聚乙烯中的镁、铜。将样品粉碎、过筛并悬浮在乙醇-Triton X-100溶液中制成悬浮液。通过在与样品悬浮液等体积的空白溶液中加入适量的乙二醇，可配制成与试液粘度一致的参比溶液。以Sr^2 作为镁的释放剂，以正丁醇为增敏试剂，用工作曲线法检测定。对悬浮剂的选择、干扰、线性范围及检出限进行了考察，方法简便、快速、准确。     

乙酸在电感耦合等离子体原子发射光谱中溶剂效应

试验了乙酸在电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中溶剂效应,考察了不同浓度的乙酸对7种金属元素谱线强度、灵敏度的影响.除锌Ⅱ外,元素的谱线强度随乙酸浓度的增加,总体呈下降趋势;谱线灵敏度的变化与元素种类有关,与原子线或离子线的类型无关.在乙酸(4+96)溶液中,雾化气压力对能量不同的原子线和离子线影响有明显差异.谱线强度随雾化压力的增加而先增高后降低,元素谱线强度降低的程度与谱线的总能量呈负相关性,总能量超过5 eV时,降低程度超过80%;对样品溶液提升量和采用辅助气流量对谱线强度的影响进行了试验,并给出了结果.     

稀土元素的感耦等离子体发射光谱分析中乙醇溶剂的预去溶研究

将玻璃同心雾化器与去溶装置联用,通过加入乙醇来提高进样效率。随去溶温度升高和乙醇浓度增大,分析物进炬速率增大,稀土元素谱线强度因此增大,去溶率也相应提高。与水溶液不去溶进样时相比,95％乙醇溶液预去溶进样时稀土元素的检出限降低十倍。     

强电解质溶液粘度的研究

研究对强电解质溶液粘度的影响因素,18种强电解溶液在不同温度和不同浓度下的粘度测定结果显示,强电解质溶液的粘度和离子强度、温度倒数分别成指数关系,符合经验公式:lnη=lna+b/T+kl,且粘度和电解质的电荷强度、离子半径等相关.     

双子表面活性剂的粘度行为

对阳离子双子表面活性剂在溶液中的粘度行为进行了研究.发现联结基长度与双子表面活性剂在稀溶液中能否表现出粘度行为有很大关系，联结基数s = 2、3、4的双子表面活性剂稀溶液表现出显著的增粘性，但 s =4的某些双子表面活性剂的粘度具有时间依赖性，而s = 6的双子表面活性剂则没有明显的粘度行为.双子表面活性剂烷基链越长，其增粘能力也越强.联结基数s = 2或3的部分双子表面活性剂，其粘度随温度的变化有一最大值.双子表面活性剂与有机酸盐的复合物也表现出很强的增粘行为.     

丙三醇/水混合溶剂中CTAC/NaSal胶束体系粘度的研究

本文研究了丙三醇/水混合溶剂中十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)溶液的粘度性质,考察了水杨酸钠(NaSal)浓度、CTAC浓度以及丙三醇体积分数等因素对CTAC胶束溶液粘度的影响,并与乙二醇/水混合溶剂中胶束的粘度进行比较。结果表明:在丙三醇/水混合溶剂中,当CTAC浓度一定时,CTAC溶液的相对粘度随着NaSal浓度的增大而增大;当NaSal浓度一定时,CTAC溶液的相对粘度随着CTAC浓度的增大出现最大值;CTAC溶液的相对粘度随着丙三醇体积分数的增大而下降。这种变化趋势与乙二醇/水混合溶剂中的粘度性质相类似。