钪与5-Br-PADAP的显色反应的研究

用5-Br-PADAP测定各种金属离子国内已有许多人进行过研究,但用它来测定钪则尚未见报导。我们发现在pH5.6～6.9的六次甲基四胺缓冲溶液中钪与试剂形成1:1的红色络合物,其表观摩尔吸光系数为6.9×10~4。在0～25μg/25ml范围内符合比尔定律。据此我们拟定了在有某些稀土元素存在下测定钪的分析方法,取得了较为满意的结果。 1.仪器与试剂: 钪标准溶液:按常法用氧化钪配制含钪为1mg/ml及10μg/ml的标准溶液。     

二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量锑

锑的光度法测定,目前文献一般采用碘化钾或三苯甲烷类碱性染料的萃取比色测定,这些方法不仅用大量有机溶剂,且操作烦琐。文献报导了二溴苯基萤光酮(BPF)的合成及有关性质,我们参照该法合成了此试剂。并在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在下,用此试剂对微量锑的光度法测定进行了试验。试验表明,BPF是水相光度法测定微量锑的较灵敏和选择性较好的试剂。     

荧光镓试剂离子选择电极作动力学分析测定痕量镓

荧光镓试剂Lumogallion是测定铝、镓较灵敏的荧光试剂,亦是铟、钪、铌、钒等金属离子的比色试剂,它在形成金属螯合物的过程中,有不同反应速率、由于离子选择电极能较快地响应离子活度的变化,因此用离子选择电极作动力学分析有其优越性。本文提出以荧光镓试剂作为活性物质制备对荧光镓试剂响应的离子选择电极,并详尽讨论了用动力学方法测定镓的条件。其测定下限可达0.005μg Ga/ml。     

离子交换树脂比色法测定天然水及废水中的钯

近年来,离子交换树脂比色法在国内外已有报导。我们曾用5-Cl-PADAB试剂测定天然水中钴。该法特点是分离、富集、并在树脂相直接比色一步完成。方法的选择性、灵敏度均较好,适于环境水质的分析。用5-Cl-PADAB萃取比色的方法测定钯已有报导。本文利用5-Cl-PADAB与钯形成1:1的红紫色络合物,用100—160目氢型交换树脂交换后直接于580nm处比色测定天然水及废水中微量钯。0～12μg钯符合比尔定律。     

二苯基羟乙酸钪的XPS研究

二苯基羟乙酸〔(C_6H_5)_2C(OH)COOH〕,是测定钪的一种试剂,但难溶于水。为此在使用时先溶于氨水再加入待测溶液中,或直接将其晶体加入待测溶液中再调节pH值,以沉淀钪。两种方法,后者反应选择性较高,所得沉淀颗粒较大而致密。两种方法产生不同的效果,疑与所得沉淀的组成与(或)结构有关,但有关这方面的内容,似尚无报导。实验部分样品制备: 1.将23g二苯基羟乙酸晶体加于45ml浓氨水中,待全部溶解后用水稀释至1L,然后用此溶液从待测溶液中按文献沉淀钪。     

Triton x-100存在下钪与对乙酰基偶氮氯膦显色体系分析性能的研究及应用

研究了试剂对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)在非离子表面活性剂Triton X-100存在下与钪的β型显色反应条件。在硝酸介质中,Triton X-100可增敏钪与CPApA的显色反应,在波长724nm处络合物有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε为9.56×10~4。显色体系有很好的选择性,30mg铝不干扰测定。方法可不经分离直接测定多种合金和纯铝中的微量钪,结果良好。     

铜(Ⅰ)-向红亚铜灵-曲拉通X-100体系析相法测定天然水中痕量铜

由于向红亚铜灵(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉,BC)对铜的选择性极高,故以BC为试剂光度法测定水及废水中微量铜已成为美国国家标准检验方法;作者前文以TritonX-100胶束增溶铜(Ⅰ)-BC,体系应用于海洋生物组织中微量铜的测定,获得了满意结果。以上两种方法的灵敏度均不适于天然水中痕量铜的测定。应用非离子表面活性剂“浊点析相法”测定微量、痕量元素已有报导,但未见应用BC-TritonX-100析相法测定痕量铜的报导,由于析相法的操作不同,其富集的倍数皆不一致。其中称重法的操作不便,富集的倍数亦有限并需要特制的微型比色池:戚文彬等人采     

8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光法测定微量钪的研究

荧光分析中应用表面活性剂的报导不多,但已可看出,加入适宜的表面活性剂可提高方法的灵敏度和选择性。为研究阳离子表面活性剂的增敏作用,我们选择了钪-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系进行了试验,确定了三元络合物的组成,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。灵敏度达5×10~(-8)M,这在测定钪的荧光方法中是比较高的。     

不对称变色酸双偶氮胂类试剂与铋—钪的共显色反应及分光光度测定铋的研究

本文研究了十种变色酸双偶氮胂类试剂与铋—钪的共显色反应,发现其中三溴偶氮胂等五种试剂与铋—钪有共显色反应。铋、钪与试剂生成的配合物的表现摩尔吸光系数为9.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的常见离子不干扰铋的测定,可不经分离直接测定合金中的微量铋。     

1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚萃取比色测定微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)光度测定各种金属的报导很多。Shibata研究数种金属与PAN形成有色络合物的溶剂萃取吋,指出了萃取xx色汞的可能性,但有关比色测定汞的基本条件则未详尽阐明。本文较系统地研究了萃取比色测定微量汞的基本条件。并确定了Hg-PAN络合物的组成、试剂用量以及若干干扰离子的影响及其消除。并应用于矿石中微量汞的测定,结果良好。     

分光光度法测定水、土壤和蔬菜中亚硝酸根

2-乙氧-6,9-二氨基吖啶,药名雷佛奴尔(Rivanol))用作亚硝酸根的比色测定,前人虽有报导,但比色条件及试验结果,各作者的报告均不一致;比色测定中的干扰离子的影响仅提及钠、氯根、溴根、硝酸根、硼酸根和乳酸根等六种离子。本文在前人的工作基础上试验了光度测定亚硝酸根的适宜条件和38种离子的干扰影响以及水、土壤和蔬菜中亚硝酸根的光度测定。本法优点在于反应的灵敏度和选择性高(灵敏度为0.016微克/毫升,较     

杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究 Ⅲ.2′-(4′,5′-二甲基噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍的显色反应及其应用

杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类新开发的比色试剂,其应用于镍的光度测定,已取得了高灵敏度和较好选择性的效益。但就目前光度测定镍的高灵敏度方法中,铁的允许存在量均较小,不能直接在水相中测定含铁量较高样品中的微量镍。为了进一步提高光度法测定镍的选择性,我们以4,5-二甲基-2-氨基噻唑为母体,合成了一个新的未见于文献记载的杂     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯

吡啶偶氮类显色剂用于钯的测定已有报导,但灵敏度和选择性却不甚理想。本文应用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(简称3,5-di-Br-PADMA)作为测定钯的新试剂,系统地研究了测定钯的适宜条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,拟定了光度分析方法。试验表明,3,5-di-Br-PADMA较之目前所报导的吡啶偶氮类其它试剂,对钯具有更高的灵敏度(ε_(620)=9.0×10~4)和选择性。     

钪的纸层析分离、检出及测定

本文报告用乙醚-丙酮-硫氰酸铵-盐酸作展开剂时钪、钍、铀、镧等的比移值,以及在经叔胺处理的纸条上用硫氰酸铵-盐酸作展开剂时钪和有关元素的比移值.用前一展开剂和茜素检出时,钪与镧之极限比为1∶10000,而从1∶6000的钪-镧混合物中能得两清晰的斑点.此外,还试验钪对十四种比色试剂的纸上显色灵敏度,以二甲酚橙、茜素和醌茜素三者为最灵敏,检出限均达0.001微克.以混合酸氧化滤纸后,以二甲酚橙作指示剂,用微量络合滴定可定量测定一微克钪,相对误差为±3%.     

钛铁试剂显色同时测定矿石中的铁和钛

用铁钛试剂进行铁钛连测是一较古老的方法。该法的稳定性和选择性均较好。但在传统的比色分析中必须使铁(Ⅲ)络合物褪色后才能进行钛的测定,手续较烦.此外,铁(Ⅲ)络合     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

含氧有机溶剂对用桑色素荧光法测定钪的荧光性质的影响

用桑色素-氨替比林萃取荧光法,2-苯并喹啉-4-羧酸荧光法测定微量钪的方法已有报道,但这些方法的选择性较差。作者发现加入某些含氧有机溶剂对测定体系的荧光性质有明显影响,较大幅度地提高了反应的灵敏度和选择性。据此,作者建立了在稀土元素共存时,直接测定钪的新方法。本文还测定了桑色素-钪配合物的组成,荧光效率φ,表观稳定常数K,溶剂化数及溶剂化常数K_s,并对有机溶剂的作用进行了初步探讨。     

DBC-偶氮胂-铋-钪显色反应的研究

偶氮类显色剂与铋离子形成多元化合物的研究过去有很多报道.为使测定方法既有高灵敏度又有好选择性,本文选用DBC-偶氮胂-铋-钪显色体系进行铋的光度分析,在0.24mol·L~(-1)盐酸介质中,试剂与铋在适量钪的存在下,形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为9.1×10~4,铋浓度在0～0.6μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.该体系对大多数常见离子允许量达到数拾毫克.大大提高了测定铋的选择性.     

氧化钪中微克量钍的萃取色谱分离——偶氮胂Ⅲ光度测定

钍和钪的分析化学性质十分相似,因此给氧化钪中钍的分析带来了困难。我们根据钪和钍在磷酸三丁酯-硝酸体系中的萃取特性,用萃取色谱法从大量钪中分离出微克量钍,然后用偶氮胂Ⅲ光度法进行测定。 (一)仪器和主要试剂QV-50分光光度计;氧化钪(光谱纯);硝酸钍和硝酸(分析纯);磷酸三丁酯     

百里酚分光光度法测定难熔金属及其合金中氮

随着生产的发展,对难熔金属及其合金中氮的测定提出更高的要求。目前多采用蒸馏法分离主体,用萘斯勒试剂进行比色,这种方法存在着流程长,对试剂和水的纯度要求高,以及灵敏度较低的缺点。气相色谱法、微压法和微量杜马定氮法,由于燃烧炉温度的限制,也给分析难熔金属中氮带来很大的困难。应用百里酚(Thymol)测定氮,近年来国外有许多报导,方法基于在pH为10.5右左的溶