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6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所开发的自由基溴化方法与文献相比,单溴化产品的收率提高了46%。另外,该溴化反应中所生成的少量副产品也进行了分离提纯,其结构经波谱分析证实为9-溴-6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(3)。 相似文献
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《有机化学》2017,(3)
以2-羟基查尔酮与4-羟基-2(1H)-喹啉酮或4-羟基-2(1H)-吡啶酮在正丙醇中回流反应,立体选择性地合成了喹啉酮和吡啶酮稠合的2,8-二氧杂双环[3.3.1]壬烷衍生物.其中,喹啉酮片段通过烷基化反应可转化为相应的氮烷基取代的喹啉酮和氧烷基取代的喹啉结构.目标产物均未见文献报道,其结构都通过了1H NMR、~(13)C NMR、IR和HRMS的表征,6-苯基-2,12-二氢-1H-6,12-亚甲基苯并[7,8][1,3]二氧桥[5,4-c]吡啶-1-酮(3r)和1-异丙氧基-8-苯基-14H-8,14-亚甲基苯并[7,8][1,3]二氧桥[5,4-c]喹啉(6c)的结构和立体构型还进一步获得了X射线单晶衍射的证实. 相似文献
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采用一锅法的合成方式有效地合成了2-(2,4-二叔丁基苯氧基)甲基-6,7-二氧戊环并[1,3-g]喹啉-3-羧酸,其特点是将威廉姆逊反应和碱水解这两步反应在"一锅里"进行.所得化合物的结构经IR、1 HNMR、MS和元素分析得以证实. 相似文献
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本文利用2-氨基喹啉和2-氨基苯骈咪唑作为亲核试剂,与5-(双甲硫基亚甲基)丙二酸亚异丙酯(1)、5-(甲硫基亚烃基)丙二酸亚异丙酯(3)反应,开发出3-取代-(1H)-嘧啶-[1,2-a]喹啉-1-酮(5)和2-取代嘧啶[1,2-a]苯骈咪唑-4-(10H)-酮(6)通用的简便合成法。 相似文献
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微波辐射下2-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙化合物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
微波辐射条件下, 以丙酮作溶剂, 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酸乙酯(1), 1与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2), 进一步在微波辐射条件下由2-[二- (4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2)与取代芳香醛反应制得目标化合物3a~3f. 合成的6个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证. 相似文献
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以2-氨基-4-三氟甲基-5-甲基-噻吩-3-羧酸乙酯(1)为起始原料制得膦亚胺2.在碳酸钾的催化下,膦亚胺2与芳基异氰酸酯和伯二胺的氮杂Wittig反应制得嘧啶环上2,2’取代的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]3;膦亚胺2与烷基异氰酸酯和伯二胺的氮杂Wittig反应制得嘧啶环上3,3’取代的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]4.化合物3的核磁共振氢谱表明关环反应在嘧啶环的2,2’位;化合物4的核磁共振氢谱表明关环反应在嘧啶环的3,3’位.对合成反应机理的推导及目标产物核磁共振氢谱数据的分析解释了此合成反应的选择性. 相似文献
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以L-抗坏血酸(1)为原料,经3步反应制得(S)-缩异丙氧叉甘油醛(4).该手性醛与苄胺缩合制得相应的手性亚胺(5).甘氨酸经保护后制成酰氯,在有机碱作用下首先生成不稳定的烯酮(8),继与手性亚胺5迅速进行[2+2]环加成反应,合成标题化合物N-苄基-3(S)-邻苯二甲酰亚胺基-4(S)-[4(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧环戊-4-基]-2-氧吖丁啶.由于环加成的面向立体选择性容易控制,由此所得产物的光学纯度和化学收率均较高 相似文献
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α-四氢萘酮的乙氧羰基腙(1)经LTA氧化, 得到α-偶氮-α-乙酰氧基化合物2. 在AlCl3作用下, 化合物2脱去乙酰氧基产生重氮正离子中间体3, 再经与腈的1,3-偶极环加成、 [1,2]-迁移扩环、碱性水解和与苦味酸作用, 得到新型[1,2,4]-三唑并[1,5-a][1]苯并氮杂(艹卓)苦味酸盐6a~6c. 以2,3-二氢-1-茚酮为底物, 采用相同的合成路线, 合成了1,2,4-三唑并[1,5-a]-二氢喹啉苦味酸盐12a~12c. 相似文献
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α-四氢萘酮的乙氧羰基腙(1)经LTA氧化,得到α-偶氮-α-乙酰氧基化合物2.在A lC l3作用下,化合物2脱去乙酰氧基产生重氮正离子中间体3,再经与腈的1,3-偶极环加成、[1,2]-迁移扩环、碱性水解和与苦味酸作用,得到新型[1,2,4]-三唑并[1,5-a][1]苯并氮杂苦味酸盐6a~6c.以2,3-二氢-1-茚酮为底物,采用相同的合成路线,合成了1,2,4-三唑并[1,5-a]-二氢喹啉苦味酸盐12a~12c. 相似文献
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苯并氧杂并喹啉酮的合成 总被引:4,自引:1,他引:3
我们合成2-苯氧及取代苯氧甲基-3-喹啉酸乙酯(4-8)之后,经水解得相应的酸(9-13),再环化制得了1-苯并氧杂草并[3,4-b]喹啉-13(6H)-酮和其卤素及烷基取代衍生物(4)-(18)。由化合物(18)经氰化,水解得到羧酸衍生物(20)。对于19个新化合物的结构由元素分析、红外光谱及核磁谱予以证实。 相似文献