毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇

采用2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在85℃水浴上皂化45min，石油醚萃取，毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法，讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量，相对标准偏差为0.86%-4.13%；回收率为89.59%-103.09%。结果表明：采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

气相色谱法直接测定植物生长素

 建立了一种采用 5 3 0 μm大口径毛细管色谱柱、不经衍生化处理而直接测定吲哚乙酸 (IAA)、吲哚丁酸(IBA)和萘乙酸 (NAA)等植物生长素的气相色谱分析方法。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物 ,用 FID检测 ,IAA,IBA和 NAA的相对标准偏差分别为 1 .1 4% ,0 .61 %和 0 .78%。方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于生长素类单组分和混合制剂的质量检测。     

大口径毛细管气相色谱法直接测定植物生长激素

采用大口径毛细管气相色谱法对多种植物生长激素进行了测定。萘乙酸（ＮＡＡ）、吲哚－３－乙酸（ＩＡＡ）、吲哚－３－丁酸（ＩＢＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）和赤霉素（ＧＡ）５组分,不需衍生化处理,直接进样,获得了良好的分析结果。其ＮＡＡ、ＩＡＡ、ＩＢＡ、ＡＢＡ、和ＧＡ的最低检测限分别为５．２×１０－５、１．２ ×１０－４、１．７ ×１０－４、２．２ × １０－４、８．５ ×１０－４ｇ／Ｌ;其回收率分别为 ９２．４％、９１．８％、９８．２％、８９．７％、９１．４％。方法快速、简便。     

气相色谱法测定糖果中薄荷醇含量

薄荷醇俗称薄荷,熔点41～43℃,沸点212℃。药物上作为清凉剂、强心剂。药物中的薄荷醇可用《中国药典》制定的方法进行鉴定。糖果食品中薄荷醇的测定,目前尚未见报道。因其含量较低,且食品中常含有植物油、香精等添加剂,对于低含量薄荷醇很难测定其真实含量。 本文采用气相色谱法进行测定,用苯甲酸乙酯作为内标物,对市售国内外薄荷糖进行测定,具有较高的准确度和精密度。方法简便,重现性好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 103型气相色谱仪(FID),CDMC—1E型色谱数据处理机 薄荷醇(参考标准):纯度≥99％ 1.2 气相色谱条件     

气相色谱法测定饮料中乙醇含量

采用样品用注射器吸附后直接经C18柱后进样，用气相色谱法测定，该方法适合多样饮料中的乙醇测定，平均回收率为98．6％，检出限为7．7mg/L。     

气相色谱法测定汽油中苯含量

汽油中加入少量的苯能提高辛烷值。但使用含苯的汽油对人体健康带来损害,故需检测和控制汽油中苯含量。本文研究了汽油中苯含量测定方法。1 试验部分1.1 方法原理 含有内标物质丁酮的待测试样注入双柱系统。试样先经过装填有非极性固定相甲基硅酮的填充     

气相色谱法测定大豆中低聚糖含量

1　引　　言大豆低聚糖的提取方法为 :大豆→溶液提取→精制→浓缩→干燥→大豆低聚糖 ,其主要成分为蔗糖 (Ｃ1 2 Ｈ2 2 Ｏ1 1 )、棉籽糖 (Ｃ1 8Ｈ32 Ｏ1 6 )和水苏糖 (Ｃ2 4Ｈ42 Ｏ2 1 )。归纳起来低聚糖的分析方法主要有以下 4种 :化学分析法、纸或板层析法、高效液相色谱法和气相色谱法。以往的气相色谱法是以吡啶为溶剂的衍生化方法 ,其特点是使用吡啶为溶剂时存在着吡啶毒性较大 ,危害环境和分析工作者的健康 ,吡啶极性较大使溶剂峰拖尾造成定量不准确 ,而且要求在无水条件下操作及样品在吡啶中难溶解使操作烦琐等缺点。本文讨论了以二…     

气相色谱法测定线虫中的脂肪酸含量

ematode is a small organism and the traditional purification method needs a lot of nematodes , but it is difficult for us to foster many nematodes.The fatty acids in nematode were esterified directly in our analytical method,so that,the error is reduced the and sensitivity is improved. The results showed that thisimproved analysis method could be used for rapid and satisfactory determination of the fatty acid change during storagr of this group of nematodes.     

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量

选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID)，采用二阶程序升温，以正丁醇为内标物，建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法。当DMC的体积分数(X)为0．02％～0．64％时，DMC与正丁醇的峰面积比(Y)与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系，线性回归方程为Y=0．4427X-0．0406，相关系数r=0．9994．检出限为0．1nL。对实际样品进行测定，加标回收率为93．7％～97．0％，相对标准偏差为0．84％～1．27％。方法适用于DMC的含量分析。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%～125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100～200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%～115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400～800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

黄油中二十八碳醇含量的气相色谱法测定

建立了黄油中二十八碳醇的气相色谱测定方法。样品经500 g/L NaOH皂化1 h后,用环己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定二十八碳醇含量。色谱柱为HP-1柱,通过程序升温,在20 min内实现了二十八碳醇的测定。在20~1000 mg/L范围内,二十八碳醇色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.998 9),回收率为94%~98%(n=6),重复性RSD(n=6)小于3.1%。该法具有良好的准确度与精密度。     

Gas Chromatographic Determination of Glycerides in Potato Crisps Fried in Different Oils

Summary Glycerides in eight commercial potato crisps were identified after conversion to fatty acids. The profiles were analysed and compared, with regard to 14 fatty acids, by use of a gas chromatographic method. Results showed that the fatty acid profile is quite variable among brands and depends on the type of oil used in the frying process. To provide a means of identifying the frying oil correctly, brands were classified into three groups depending on the main fatty acid present. After the first analysis samples were stored at room temperature in the dark and analysed again 1 and 3 months later.Presented at: International Symposium on Seperation and Characterization of Natural and Synthetic Macromolecules, Amsterdam, The Netherlands, February 5–7, 2003     

脂肪酸的色谱保留时间规律与质谱特征研究及其在食品分析中的应用

用石油醚提取食品中的脂肪,经甲酯化反应后,采用HP-88(100m×0.25mm,0.33μm)弹性石英毛细管柱分离脂肪酸甲酯的同系物及异构体,GC/MS法测定。研究了不同链长脂肪酸的同系物及异构体的气相色谱出峰顺序,得到其保留时间规律;研究了不同脂肪酸的质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定脂肪酸成分。建立了3个特征离子确定脂肪酸碳数及双键数目,色谱保留时间规律确定脂肪酸顺反异构体及双键位置异构体的方法。本法无需标准品即可快速测定脂肪酸同系物及异构体的含量,适用于脂肪酸组成的研究;及油脂、食品中脂肪酸,特别是反式脂肪酸的测定。     

气相色谱法分离测定空气中的有机胺类物质

本文对空气中有机胺类物质的气相色谱分离和定量测定进行了系统研究。样品经富集,分离浓缩后,可以实现对三甲胺,甲胺,乙胺的色谱分离。对排出量大、嗅觉阈值低的三甲胺(0.00021μg/ml)进行了GC定量研究,其最小检出量为0.1μg/ml,回收率达96～100％。本方法简便、快速、灵敏、准确。可用于现场样品测定。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯

建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS 检测,同位素内标法定量。3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯和2,3-DCP 酯在0.050~2.000 mg/ L 浓度范围内,均呈良好线性相关,相关系数(R)均大于0.9995。3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯和2,3-DCP 酯的检出限分别为0.015,0.015,0.030和0.030 mg/ kg,定量限分别为0.050,0.050,0.100和0.100 mg/ kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%~110.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10.1%。在74份食用植物油样品中,3-MCPD 酯、2-MCPD 酯和1,3-DCP 酯的检出率分别为94.6%,63.5%和5.4%,未检出2,3-DCP 酯;3-MCPD 酯、2-MCPD 酯和1,3-DCP 酯的含量分别在未检出(ND)~10.646 mg/ kg、ND ~3.617 mg/ kg 和ND ~0.089 mg/ kg 之间。本方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。     

Simultaneous Gas Chromatographic Determination of Nitrobenzene and 2,4-Dinitrophenol in Nitrobenzene Manufacturing Plant Wastewater

Abstract

A simple and rapid gas chromatographic procedure is described for the identification and quantification of pollutants in the nitrobenzene manufacturing plant wastewater. The samples were extracted with methylene chloride and subsequently nitrobenzene and 2,4-dinitrophenol were analysed by GC using FID. The method was found to be precise and accurate and applicable for monitoring the effluent treatment system at ppm levels.     

气相色谱法测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的含量

建立了气相色潜测定生物柴油样品中脂肪酸甘油酯的方法、该方法不需对样品进行衍生化处理,以耐高温的毛细管柱作分析柱,采用冷柱头柱上进样,氢火焰离予化检测器检测,内标法定量,直接得到生物柴油制备工艺所得产物中脂肪酸甲酯、脂肪酸甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的含量。