γ-AlOOH纳米晶的微波水热法制备及表征

以Al(NO3)·9H2O和en(乙二胺)为起始反应物,用微波水热法制备出单相纳米晶γ-AlOOH.用XRD和TG-DTG对合成产物进行了表征.结果表明:在200 ℃反应20 min,可获得平均晶粒度8.5 nm的γ-AlOOH.随着合成温度升高或反应时间延长,产物的晶粒度增加,晶胞参数减小,有助于获得热稳定性高的γ-AlOOH.     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.     

丁醇-变频微波-水热法制备优质碱式硫酸镁晶须及表征

以MgSO4·7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须.样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析.考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25;的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130 ℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须.透射电镜下估算晶须直径约为0.8～1.1 μm,长度约为60～100 μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用.     

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大.     

pH值对微波水热法制备γ-MnS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,分别以氯化锰和硫代乙酰胺为锰源和硫源,在不同的pH条件下合成了γ-MnS微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)对样品的物相组成和微观形貌,粒径大小进行了表征.结果表明:在pH大于6时均能合成出结晶性较好的纤锌矿结构γ-MnS,随着pH的增大,产量提高,产物的粒径逐渐变小且自组装为球状微晶,粒径为0.5μm,利用紫外-可见吸收光谱分析(UV),自组装γ-MnS微晶球在300 ～400 nm处出现了较强的吸收峰,其光学带隙随着pH的增大而减小,在光电领域具有潜在的应用.     

微波水热法制备Al2O3包覆Al复合粉体的研究

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/铝复合粉体,再经过1000℃煅烧2 h得到氧化铝/铝复合粉体,用XRD、SEM和EDS对粉体进行了表征.研究表明:相比普通水热法,微波水热法制备时间短,制得的前驱体水合氧化铝结晶度更好.当微波水热反应pH=11、反应时间为120 min、硝酸铝浓度为1 mol/L时,前驱体水合氧化铝的结晶度和煅烧后氧化铝对铝粉的包覆效果均达到最佳.     

微波水热法合成新型CZBO晶体的研究

本文报道了微波水热法生长晶体硼酸锌镉(CZBO)的研究,合成出新物质(Cd0.01Zn0.99)2BO3(OH).用多晶XRD粉末衍射、元素分析、扫描电镜、红外光谱、热分析等多种手段对产物进行了表征.所得的CZBO微米级晶体呈长条状,其粉末倍频效应是KDP微晶的1.25倍.     

MoO3的水热法制备、表征及储锂性能

以钼酸钠和水杨酸钠为原料,通过水热法合成了MoO3.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对材料的结构和形貌进行表征,采用电化学工作站和充放电仪对电池的电化学性能进行测试.研究结果表明:在180 ℃下水热反应12 h制备得到六方相MoO3(h-MoO3)纳米块相较于在180 ℃下水热反应24 h制备得到正交相MoO3(α-MoO3)纳米片的电化学性能更佳.当h-MoO3 作为锂离子电池负极电极材料时,其首次放电比容量为2068.1 mAh/g.在电流密度为50 mA/g下循环50次后,其放电比容量仍然高达946.4 mAh/g,这归因于h-MoO3较小的电化学转移阻抗.     

SnS片状纳米晶的制备及其表征

用水热法制备了SnS片状纳米晶.通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线能谱(EDS)等方法对所制备的样品SnS粉晶的结构形貌及组分进行了表征.研究了影响合成SnS片状纳米晶的几个因素,讨论了片状纳米晶生长过程与(040)晶面择优取向的关系,并分析了SnS片状纳米晶的合成机理.     

微波水热法合成BaFe12O19磁性粉体

以Fe(NO3)2.9H2O、Ba(NO3)2为原料,NaOH为矿化剂,采用微波水热法合成了BaFe12O19六角磁性粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、综合热分析仪(DSC/TG)以及振动式样磁强计(VSM)等分析测试方法对所制备粉体性能进行了表征。研究了n(Ba2+)/n(Fe3+)、反应时间和煅烧温度对样品物相、显微结构和磁性能的影响。结果表明:当n(Ba2+)/n(Fe3+)为1∶8,pH为13,200℃微波水热反应60 min,820℃煅烧后即可制得BaFe12O19磁性粉体,此粉体的饱和磁化强度为71.9 emu/g,剩余磁化强度为43.8 emu/g和矫顽力4145 Oe。     

超临界CO2技术制备超细SiO2的研究

本文以水玻璃为硅源,利用超临界CO2(sc CO2)技术制备出超细SiO2粉体,研究了压力、温度对超细SiO2粒子粒径和Zeta电位的影响,采用Zeta电位及激光粒度分析仪、X射线衍射(XRD)、自动吸附仪等测试方法对粉体的结构和性能进行了分析表征.结果表明:当压力为8 MPa,温度为50℃时,所得超细SiO2粒子粒径分布较窄且平均粒径最小,为472.9 nm,且Zeta电位取得较小值,为-55.68 mV;所得超细SiO2粒子属于非晶态,且与市售的T36-5 SiO2粒子相比,其孔结构更加致密.     

水热法镧掺杂铁酸锌的制备及表征

以FeCl3·6H2O、La(NO3)3·6H2O和Zn(Ac)2为原料,通过水热法制备ZnLa0.2Fe1.8O4纳米颗粒.主要探讨水热反应时间和pH,并通过X射线仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动磁强计(VSM)等仪器对材料的结构及磁学性能进行了研究,结果表明:水热反应温度180℃,反应8 h,pH值为10时,制备出ZnLa0.2 Fe1.8 O4样品具有完整尖晶石结构且无中间产物产生,水热保温时间的延长对ZnLa0.2Fe1.8O4饱和磁强度(Ms)影响不大.     

利用水热沉淀法合成的YAG粉体制备多孔陶瓷及性能研究

YAG具有许多独特的性能,应用非常广泛.利用水热沉淀法制备超细YAG粉体,研究合成工艺对粉体形貌的影响,并采用合成的超细YAG粉体制备YAG多孔陶瓷,结果显示:盐碱摩尔比Y3+:OH-=1:8时,能够得到形貌比较均匀的颗粒,当继续增大盐碱摩尔比时,得到的粉体形貌没明显变化.反应时间越长,颗粒尺寸越粗大.Y3+的浓度越小,颗粒尺寸越细小.通过实验,在反应温度为200 ℃、反应时间为2 d和盐碱摩尔比为1:8的条件下,所得到棒状颗粒为多晶体结构,它的直径大约是150 nm,长度大约为4000 nm,通过XRD检测,粉体纯度较高.随着陶瓷坯体烧结温度的提升,YAG多孔陶瓷气孔率呈现下降趋势,而抗压强度随之升高.结合气孔率、抗压强度和显微孔结构综合考虑,利用水热沉淀法合成的棒状超细YAG粉体烧结制备YAG多孔陶瓷的烧结温度确定为1500 ℃较为适宜.     

碳分法制备超细片状氧化铝粉体

在苛性比为1.7,苛性碱浓度为100 g/L的铝酸钠溶液中,添加氟化铝和四氯化钛,通入二氧化碳和空气的混合气体(1:1)析出氢氧化铝前驱体,经高温煅烧,得到表面光滑,边缘规整的超细六角片状氧化铝.重点考察混合气体通气速率,反应终点pH值,煅烧温度对氧化铝形貌的影响.XRD衍射及SEM分析结果表明:在混合气体200 L/h的通气速率,终点反应pH=12,煅烧温度为1200℃时,溶液中添加5;氟化铝和5;四氯化钛的情况下,可得到平均粒径1.24μm,径厚比11.4,表面光滑,边缘规则的超细六角片状氧化铝.     

超细磷酸氢铜的制备及表征

用酸性蚀刻废液与氢氧化钠中和制得氧化铜,再与磷酸反应制取磷酸氢铜,用XRD、IR、DTA、SEM等方法对产物进行了表征.结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a＝0.8575 nm,b＝0.6322nm,c＝0.6785 nm,β＝94.25°.讨论了酸度、温度、时间对铜回收率的影响,以及温度、时间、磷酸浓度对CuHPO4产品质量的影响.结果发现pH在6.5～7.0、反应温度为90℃、时间60min时铜回收率最高,达到99;以上,而用65;～75;的H3PO4在70～80℃反应30 rain时可获得分散性好、晶形好、直径1 μm左右的磷酸氢铜.     

微波水热合成钛酸钡纳米粉体

采用微波水热法低温合成了立方相钛酸钡纳米粉体.通过正交实验法及线性回归,研究了反应温度、反应时间及分散剂用量等因素对颗粒比表面积的影响规律及回归函数,并通过XRD、TEM、XRF等对粉体进行了表征.研究结果表明,在反应温度70℃、反应时间10 min、分散剂与钛的物质的量比为1∶20的条件下制得粒径约50～ 100nm、呈球状的分散性良好的立方相钛酸钡纳米粉体.反应温度、反应时间及分散剂用量对粒度均有不同程度的影响,其中反应温度影响最为显著.     

磷氯铅矿的水热法合成工艺及特征研究

以PbCl2和LiH2PO4为原料,在420~450 ℃之间,通过调整晶体的生长周期,采用温差水热籽晶法合成了高质量大颗粒的磷氯铅矿单晶体.借助光学显微镜、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等仪器对产物的物相、成分、形貌及内部结构进行了详细研究.结果表明:适当提高晶体生长区的温度并延长晶体生长的时间,有利于合成晶体形态好、高质量的磷氯铅矿晶体.