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γ-AlOOH纳米晶的微波水热法制备及表征 总被引:3,自引:1,他引:2
以Al(NO3)·9H2O和en(乙二胺)为起始反应物,用微波水热法制备出单相纳米晶γ-AlOOH.用XRD和TG-DTG对合成产物进行了表征.结果表明:在200 ℃反应20 min,可获得平均晶粒度8.5 nm的γ-AlOOH.随着合成温度升高或反应时间延长,产物的晶粒度增加,晶胞参数减小,有助于获得热稳定性高的γ-AlOOH. 相似文献
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微波水热法制备ZnO纳米晶 总被引:9,自引:5,他引:4
采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2. 相似文献
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微波水热法合成硅酸钇纳米晶 总被引:3,自引:0,他引:3
以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳. 相似文献
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丁醇-变频微波-水热法制备优质碱式硫酸镁晶须及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以MgSO4·7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须.样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析.考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25;的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130 ℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须.透射电镜下估算晶须直径约为0.8~1.1 μm,长度约为60~100 μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用. 相似文献
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微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶 总被引:2,自引:1,他引:1
以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大. 相似文献
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pH值对微波水热法制备γ-MnS微晶形貌及光学性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
采用微波水热法,分别以氯化锰和硫代乙酰胺为锰源和硫源,在不同的pH条件下合成了γ-MnS微晶.利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)对样品的物相组成和微观形貌,粒径大小进行了表征.结果表明:在pH大于6时均能合成出结晶性较好的纤锌矿结构γ-MnS,随着pH的增大,产量提高,产物的粒径逐渐变小且自组装为球状微晶,粒径为0.5μm,利用紫外-可见吸收光谱分析(UV),自组装γ-MnS微晶球在300 ~400 nm处出现了较强的吸收峰,其光学带隙随着pH的增大而减小,在光电领域具有潜在的应用. 相似文献
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以钼酸钠和水杨酸钠为原料,通过水热法合成了MoO3.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对材料的结构和形貌进行表征,采用电化学工作站和充放电仪对电池的电化学性能进行测试.研究结果表明:在180 ℃下水热反应12 h制备得到六方相MoO3(h-MoO3)纳米块相较于在180 ℃下水热反应24 h制备得到正交相MoO3(α-MoO3)纳米片的电化学性能更佳.当h-MoO3 作为锂离子电池负极电极材料时,其首次放电比容量为2068.1 mAh/g.在电流密度为50 mA/g下循环50次后,其放电比容量仍然高达946.4 mAh/g,这归因于h-MoO3较小的电化学转移阻抗. 相似文献
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以Fe(NO3)2.9H2O、Ba(NO3)2为原料,NaOH为矿化剂,采用微波水热法合成了BaFe12O19六角磁性粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、综合热分析仪(DSC/TG)以及振动式样磁强计(VSM)等分析测试方法对所制备粉体性能进行了表征。研究了n(Ba2+)/n(Fe3+)、反应时间和煅烧温度对样品物相、显微结构和磁性能的影响。结果表明:当n(Ba2+)/n(Fe3+)为1∶8,pH为13,200℃微波水热反应60 min,820℃煅烧后即可制得BaFe12O19磁性粉体,此粉体的饱和磁化强度为71.9 emu/g,剩余磁化强度为43.8 emu/g和矫顽力4145 Oe。 相似文献
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本文以水玻璃为硅源,利用超临界CO2(sc CO2)技术制备出超细SiO2粉体,研究了压力、温度对超细SiO2粒子粒径和Zeta电位的影响,采用Zeta电位及激光粒度分析仪、X射线衍射(XRD)、自动吸附仪等测试方法对粉体的结构和性能进行了分析表征.结果表明:当压力为8 MPa,温度为50℃时,所得超细SiO2粒子粒径分布较窄且平均粒径最小,为472.9 nm,且Zeta电位取得较小值,为-55.68 mV;所得超细SiO2粒子属于非晶态,且与市售的T36-5 SiO2粒子相比,其孔结构更加致密. 相似文献
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以FeCl3·6H2O、La(NO3)3·6H2O和Zn(Ac)2为原料,通过水热法制备ZnLa0.2Fe1.8O4纳米颗粒.主要探讨水热反应时间和pH,并通过X射线仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动磁强计(VSM)等仪器对材料的结构及磁学性能进行了研究,结果表明:水热反应温度180℃,反应8 h,pH值为10时,制备出ZnLa0.2 Fe1.8 O4样品具有完整尖晶石结构且无中间产物产生,水热保温时间的延长对ZnLa0.2Fe1.8O4饱和磁强度(Ms)影响不大. 相似文献
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YAG具有许多独特的性能,应用非常广泛.利用水热沉淀法制备超细YAG粉体,研究合成工艺对粉体形貌的影响,并采用合成的超细YAG粉体制备YAG多孔陶瓷,结果显示:盐碱摩尔比Y3+:OH-=1:8时,能够得到形貌比较均匀的颗粒,当继续增大盐碱摩尔比时,得到的粉体形貌没明显变化.反应时间越长,颗粒尺寸越粗大.Y3+的浓度越小,颗粒尺寸越细小.通过实验,在反应温度为200 ℃、反应时间为2 d和盐碱摩尔比为1:8的条件下,所得到棒状颗粒为多晶体结构,它的直径大约是150 nm,长度大约为4000 nm,通过XRD检测,粉体纯度较高.随着陶瓷坯体烧结温度的提升,YAG多孔陶瓷气孔率呈现下降趋势,而抗压强度随之升高.结合气孔率、抗压强度和显微孔结构综合考虑,利用水热沉淀法合成的棒状超细YAG粉体烧结制备YAG多孔陶瓷的烧结温度确定为1500 ℃较为适宜. 相似文献
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在苛性比为1.7,苛性碱浓度为100 g/L的铝酸钠溶液中,添加氟化铝和四氯化钛,通入二氧化碳和空气的混合气体(1:1)析出氢氧化铝前驱体,经高温煅烧,得到表面光滑,边缘规整的超细六角片状氧化铝.重点考察混合气体通气速率,反应终点pH值,煅烧温度对氧化铝形貌的影响.XRD衍射及SEM分析结果表明:在混合气体200 L/h的通气速率,终点反应pH=12,煅烧温度为1200℃时,溶液中添加5;氟化铝和5;四氯化钛的情况下,可得到平均粒径1.24μm,径厚比11.4,表面光滑,边缘规则的超细六角片状氧化铝. 相似文献
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用酸性蚀刻废液与氢氧化钠中和制得氧化铜,再与磷酸反应制取磷酸氢铜,用XRD、IR、DTA、SEM等方法对产物进行了表征.结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.8575 nm,b=0.6322nm,c=0.6785 nm,β=94.25°.讨论了酸度、温度、时间对铜回收率的影响,以及温度、时间、磷酸浓度对CuHPO4产品质量的影响.结果发现pH在6.5~7.0、反应温度为90℃、时间60min时铜回收率最高,达到99;以上,而用65;~75;的H3PO4在70~80℃反应30 rain时可获得分散性好、晶形好、直径1 μm左右的磷酸氢铜. 相似文献
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