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采用湿渣法研究了0℃时REI3 CS(NH2)2 H2O(RE=Eu,Yb)的三元体系相平衡,绘制了该体系的等温溶解度相图,相图分析结果表明,该体系中有组成为REI3·2CS(NH2)2·10H2O的新配合物生成,该配合物在相图中的结晶区较小,且异组成溶解于水。对所得配合物组成进行的化学分析结果与相图分析一致,采用X射线粉末衍射分析对所得配合物的物相进行了鉴定,采用红外光谱、差热 热重分析法表征了配合物的结构和热稳定性,结果表明:配合物中稀土离子与H2O和CS(NH2)2中的S作用。 相似文献
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测定了三元体系DyCl3-CdCl2-H2O和四元体系DyCl3-CdCl2-HCl(~8%)-H2O(25℃)的相平衡溶度数据,绘制了相应的溶度图.三元体系和四元体系均为复杂体系且均有新化合物9CdCl2·2DyCl3·29H2O生成.对化合物9CdCl2·2DyCl3·29H2O进行了XRD、TG-DTG和荧光光谱研究,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.该化合物属单斜晶系,具有一定的荧光强度,在50~242℃分3步失去结晶水. 相似文献
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三元体系Sm(NO~3)~3-ACAP-H~2O相平衡研究及Sm(ACAP)~2(NO~3)~3的合成和表征 总被引:2,自引:0,他引:2
在30℃时采用等温溶度法研究了三元体系Sm(NO~3)~ 3- ACAP- H~ 2OACAP, 4-acetylantipyrine,4-乙铣基安替比林)的相平衡,绘制了体系的溶度图及饱和溶液的折光率一组成图,发现并制备了未见文献报道的同成分溶解的化合物Sm(ACAP)~2(NO~3)~3,通过化学分析,元素分析,摩尔电导(DMF),IR和TG-DTG 对其进行了物理化学性质表征,初步探讨了阴离子对ACAP与稀土相互作用的影响. 相似文献
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采用等温溶解法测定了偏钒酸铵(NH4VO3)在NH4H2PO4-H2O和(NH4)3PO4-H2O体系中T = 298.15-328.15 K时的溶解度以及溶液的密度和pH值。结果表明, NH4VO3的溶解度随着(NH4)3PO4或NH4H2PO4溶液浓度的增大,先降低后升高,这是由于同离子效应、化学反应平衡及离子活度的共同作用。比较T = 298.15K时, NH4VO3分别在NH4H2PO4-H2O、(NH4)2HPO4-H2O和(NH4)3PO4-H2O体系中溶解度,发现在相同的磷酸盐浓度下, NH4VO3的溶解度在NH4H2PO4-H2O体系中最大,在(NH4)3PO4-H2O体系中居中,在(NH4)2HPO4-H2O体系中最小。进一步地,在T = 298.15 K和磷酸盐浓度C = 0.5 mol·kg-1时,结合pH值和反应溶度积常数KSP等计算三个体系中的平均离子活度系数(γ±),发现γ±值在(NH4)2HPO4-H2O体系中最大,在(NH4)3PO4-H2O体系中居中,在NH4H2PO4-H2O体系中最小,与溶解度规律一致。 相似文献
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在30℃时采用等温溶度法研究了三元体系Sm(NO_3)_3-ACAP-H_2O(ACAP,4-acetylan-tipyrine,4-乙酰基安替比林)的相平衡,绘制了体系的溶度图及饱和溶液的折光率一组成图.发现并制备了未见文献报道的同成分溶解的化合物Sm(ACAP)_2(NO_3)_3.通过化学分析、元素分析、摩尔电导(DMF),IR和TG-DTG对其进行了物理化学性质表征.初步探讨了阴离子对ACAP与稀土相互作用的影响. 相似文献
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Meyer在研究K。REBr。(RE一La,Sin)的结构及热力学性能时,引用文献的方法合成了2:1型化合物见s.其具体反应机理尚未明确表示.根据文觎',合成2:1型化合物CSZLUCI。分两步:第一步是LtJ;03与CSCI在氢氯酸介质中反应,生成2:1型含结晶水的中间体CS入llCI;·H20;第二步是中间体在HCI气氛下的高温脱水反应.反应如下:HC**;HCI;*ISOOC4CSCI+l。LI,O。、ZCS,LSCI。·H,O、ZCS,LllCI。-H人)由上述反应过程可见,中间体的形成实际上应是LLICI。与CSCI在HCI介质中反应的生成物.那么,Meye… 相似文献
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RE[CH2(CH2)4CONC4H9]3(NO3)3(RE=La,Dy)的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
采用X-射线四园衍射仪测定了Dy「Ch2(CH2)4CONC4H9」3(NO3)3和La「CH2(CH2)4CONC4H3」3(NO3)3的晶体结构。两个配合物具有相似的结构,均属单斜晶系,空间群为P21/c。晶体参数:Dy「La」:a=1.8564(3)「1.8564(2)」nm,b=0.9769(2)「0.9834(1)」nm,c=2.1863(6)「2.20038(7)」nm,β=96.08 相似文献
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我们测定了三元体系 Ln(ClO_4)_3—4-ClCH_2COA_p—H_2O(Ln=La,Sm,Er)存30℃时的溶度及饱和溶液的折光指数,绘制了相应的溶度图和饱和溶液的折光指数曲线图.体系的溶度曲线和折光指数曲线均由四支组成,分别与4-ClCH_2COA_p、Ln(4-ClCH_2COAp)_3(ClO_4)_3·nH_2O(Ln=La,n=7;Sm,8;Er,4)、Ln(4-ClCH_2COAp)_2(ClO_4)_3·nH_2O(Ln=La,n=7;Sm,6;Er,4)和 Ln(ClO_4)_3·nH_2O(Ln=La,n=8;Sm,9;Er,6)相对应,两类配合物均为固液异组成化合物. 相似文献
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将六水氯化钐,水杨酸与硫代脯氨酸3种物质一起反应,制得了一种新的稀土三元固体配合物[Sm(C7H5O3)2(C4H6NO2S)].2H2O(s)。通过红外光谱、热重差热分析、元素分析等手段确定了其结构与组成。在常压、298.15 K下,分别测定了六水氯化钐、水杨酸、硫代脯氨酸和该配合物在混合溶剂(二甲亚砜∶乙醇∶3 mol.L-1HCl=1∶1∶1)中的溶解焓,并根据热化学原理得出了298.15 K时配合物[Sm(C7H5O3)2(C4H6NO2S)].2H2O(s)的标准摩尔生成焓ΔfHmΘ=(-2913.73±3.10)kJ.mol-1。 相似文献
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无机-有机杂化钒氧酸盐由于其结构的多样性以及在催化、医药、光、电、磁等材料领域中的应用前景而受到人们的广泛关注。近年来这一研究领域的重大进步是将有机氮配体或者过渡金属配合物直接连接到矾氧骨架上以获得各种新奇结构。合成出许多属于L/V/O、MXLY/V/O、L/P/V/O和MXLY 相似文献
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利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMoV12O30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.200 2(2)nm,b=1.465 1(3)nm,c=2.119 2(4)nm,V=3.5642(12)nm3,β=83.01(3)°,Z=2,F(000)=293 2,R1=0.0300,wR3=0.071 6. 相似文献
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A rhenium cluster complex [Ni(NH3)6]2.5·NH4[Re12CS17(CN)6]·8.5H2O is obtained and structurally described. The compound crystallizes in the triclinic space group P-1 with the unit cell parameters: a = 11.0856(13) Å, b = 15.242(2) Å, c = 21.232(3) Å, α = 90.158(4)°, β = 97.439(4)°, γ = 90.051(4)°, V = 3557.3(8) Å3, Z = 2, d calc = 3.287 g/cm3. The crystal structure represents a packing of [Ni(NH3)6]2+ and NH4 + cations, [Re12CS17(CN)6]6? cluster anions, and crystallization water molecules bound by a system of hydrogen bonds. 相似文献
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X. F. Wang X. Zh. Liu J. Wang Zh. H. Zhang W. Sun Y. M. Kong X. D. Zhang 《Russian Journal of Coordination Chemistry》2008,34(2):134-145
The three title complexes, NH4[HoIII(Edta)(H2O)3] · 1.5H2O (I) (H4Edta = ethylenedianine-N,N,N′,N′-tetraacetic acid), (NH4)4[Ho 2 III (Dtpa)2] · 9H2O (II) (H5Dtpa = diethylenetriamine-N,N,N′,N″,N″-entaacetic acid), and (NH4)3[HoIII(Ttha)] · 5H2O (III) (H6 Ttha = triethylenetetramine-N,N,N′,N″,N?,N?-hexaacetic acid), have been prepared and characterized by FT-IR, elemental analyses, and single-crystal X-ray diffraction technique. Complex I has a nine-coordinate mononuclear structure with distorted monocapped square antiprismatic conformation and its crystal structure belongs to orthorhombic system and Fdd2 space group. The crystal data are as follows: a = 19.343(9), b = 35.125(17), c = 12.364(6) Å, V = 8400(7) Å3, Z = 16, M = 552.26, ρcalcd = 1.747 g cm?3 μ = 3.828 mm?1, and F(000) = 4368. Complex II has a binuclear nine-coordinate pseudomonocapped square antiprismatic conformation and its crystal structure belongs to triclinic system and space P1 group. The crystal data are as follows: a = 9.7637(16), b = 9.9722(16), c = 12.945(2) Å, α= 85.853(2)°, β = 77. 140(2)°, γ = 77.140(2)°, V = 1198.4(3) Å3, Z = 1, M = 1340.80, ρcalcd = 1.858 g cm?3, μ = 3.380 mm?1, and F(000) = 674. As for complex III, it also has nine-coordinate mononuclear structure with distorted tricapped trigonal prism and its crystal structure belongs to monoclinic system andP21/c space group. The crystal data are as follows: a = 10.349(3), b = 12.760(4), c = 23.142(7) Å, β = 91.020(6)°, V = 3055.6(16) Å3, Z = 2, M = 797.55, ρcalcd = 1.734 g cm?3, μ = 2.674 mm?1, and F(000) = 1624. The results showed that although the ligands are different from one another in the shape and the numbers of coordination atoms, they all have nine-coordinate structures. However, one of them has binuclear structure and the other two have mononuclear structures because of the difference of the ligands. 相似文献